一、顶空-气相色谱法自动分析油田水中苯系物(论文文献综述)
王雪飞,李振,单明娥,谷正[1](2021)在《顶空–气相色谱法测定环境水体中8种苯系物》文中研究说明建立顶空–气相色谱法测定环境水体中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯8种苯系物的方法。对顶空及色谱条件进行优化,样品经60 ℃平衡30 min,选择DB–WAX型毛细管柱(30 m×250 mm,0.25 μm)为分离柱,分流比为20∶1,用氢火焰离子化检测器测定。8种苯系物的质量浓度在50~5 000 μg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.998~0.999,方法检出限为0.9~1.5 μg/L。自来水和地表水加标回收率分别为98.5%~108%、98.8%~108%,测定结果的相对标准偏差分别为5.0~7.5%、3.9~5.1%(n=6)。该方法操作简单,安全环保,适用于环境水体中8种苯系物的测定。
宋娜[2](2021)在《膜进样技术的性能探究及其在土壤中苯系物检测的应用研究》文中提出苯系物是一种广泛存在于土壤中的持久性有机污染物,主要包括BTEX(苯、甲苯、乙苯、二甲苯及其异构体)和PAHs(多环芳烃),其特点为难降解、易致癌、强毒性,它们会破坏生态环境系统并对人类健康构成严重威胁,已成为环境优先检测物。因此,准确测量并实时监控土壤中BTEX和PAHs的含量对土壤污染治理非常重要。目前,用于分析土壤中苯系物的方法主要有气相色谱(Gas chromatography,GC)、质谱(Mass spectrometry,MS)、气相色谱-质谱法(Gas chromatography-Mass spectrometry,GC-MS)。然而,这些检测方法虽然准确、灵敏但是分析时间长,前处理操作复杂等,无法满足快速、便携、在线检测的需求。在此背景下,本文将聚二甲基硅氧烷(Polydimethylsiloxane,PDMS)膜进样技术与GC和紫外灯离子迁移谱(UV lamp Ion mobility spectroscopy,IMS)相结合,用于土壤中BTEX的在线检测,并对该技术应用于实际土壤样品的分析性能进行评价,实现了土壤中BTEX快速且灵敏的在线分析。本文主要研究内容和创新点如下:(1)设计并搭建了符合在线检测需求的PDMS膜进样平台。本章对膜组件的选择性能渗透性能以及实验装置路径对BTEX损失的影响进行了探究。实验结果证明该膜组件具有良好的选择性,在不破坏极性分子含量的情况下允许非极性分子或一些弱极性分子通过膜组件,从而起到预分离的作用,减少杂质对目标分析物的干扰。其中,吹扫时间在1-3 min内,吹扫气体的流速为0.6 L/min,工作温度为55°C且实验装置的材料以及装置路径对BTEX的损失基本忽略不计。该膜组件进样装置的最佳条件为后续在线检测方法的研究和性能评价奠定了基础。(2)基于PDMS-MI技术,本文提出了一种用于土壤中BTEX在线检测的顶空采样-膜进样-气相色谱-氢火焰离子化检测器(HS-MI-GC-FID)的方法,优化了顶空参数并对该方法的分析准确性进行了评估。结果表明最佳实验参数为:顶空瓶体积2000 m L,震荡时间60 s、顶空平衡温度40°C、基质修正液加入量8 m L、平衡时间5 min;该方法在一定浓度范围内表现出良好的线性关系,相关系数R2达到了0.9929~0.9995,RSD(n=6)<10%,样品的加标回收率在80.2~99.72%之间,方法检出限和定量限分别在0.011~0.068μg/kg和0.036~0.226μg/kg范围内。这证明了HS-MI-GC-FID法测定土壤中的BTEX能够规避溶剂峰(甲醇峰)的干扰,分析结果比较稳定,操作简单,分离效果良好,灵敏度高,且可以用于苯系物污染的土壤样品检测。(3)从瞬态热脱附顶空采样技术和膜分离技术这一基本出发点,本文首次将本课题组自主研发的紫外灯离子迁移谱(UV-IMS)与PDMS膜组件、顶空技术相结合,旨在利用顶空技术的富集优势,PDMS膜的特殊分离选择性质以及便携可在线分析的IMS,为土壤基质中苯系物的在线检测分析方法开辟新途径。结果表明,IMS的载气流速为200m L/min,漂移气流速为600 m L/min,紫外灯的电离能为10.6 e V。在上述操作条件下,将MI-UV-IMS用于苯系物的检测,得到苯的检出限为0.6 ppm,甲苯为0.4 ppm,邻、间、对二甲苯为0.6 ppm,表明本研究方法可以为场地中有机污染物的在线监测提供一种可能性的方法。
赵玉敏[3](2021)在《顶空气相色谱法测定水中苯系物的影响因素探讨》文中指出探讨了顶空气相色谱法测定水中苯系物的影响因素,提出了为确保测定结果的准确性,应按照相关规范或方法标准的要求进行样品的采集与保存;涉及的实验用水、试剂和气体的纯度应能满足检测要求;应结合具体情况对测定条件进行摸索以获得优化的顶空条件和色谱条件;同时定期对仪器设备进行校准和维护,加强对分析人员的培训。在此基础上,对顶空气相色谱法测定水中苯系物的研究和发展方向也进行了展望。
王玉[4](2021)在《气质联用法测定烟标手工盒VOCs及影响因素研究》文中认为烟用材料的质量安全检验检测是卷烟食品质量保证的基础,其中挥发性有机化合物的残留量是重要的检测指标之一。本文利用气相色谱/质谱(Gas Chromatography/Mass Spectrometry)联用技术,针对烟标手工盒生产工艺的复杂性和烟标手工盒VOCs暂无统一检测方法的局限性,优化设计了适用于烟标手工盒印刷品和烟标手工盒成品的VOCs检测方法。该方法根据烟标手工盒印刷品和烟标手工盒成品的特点,采用不同的取样面积和制样方式,经验证评估后适用于烟标手工盒VOCs的常规检测分析。其次,烟标手工盒的原辅材料、印刷加工、后续处理对烟标手工盒VOCs含量的影响程度不同,本文以云烟(印象烟庄)烟标手工盒为例,通过探究原辅材料中VOCs的影响因素,考察原辅材料对烟标手工盒VOCs的影响,同时对烟标手工盒成品进行后续处理,考察VOCs含量的变化,探讨减少烟标手工盒成品中VOCs的处理方法,为实际生产中烟标手工盒VOCs的控制提供参考。本文的主要研究内容如下:(1)检测方法的优化设计。参考烟草行业溶剂残留的检测标准,针对26种挥发性有机化合物,基于烟标手工盒(印刷品、成品)的实际生产特点,将气相色谱技术的高效选择分离能力与质谱技术的辅助定性筛查能力相结合,对各组分进行定性定量分析,建立了烟标手工盒(印刷品、成品)的VOCs检测方法。(2)以组分的色谱峰峰形、相邻色谱峰分离度、响应强度等参数作为仪器参数优化的评定依据,优化了顶空进样条件和色谱分离条件。同时,考察实验过程中其他因素对溶剂残留含量测定的影响,优化了实验过程。(3)烟标手工盒VOCs检测方法的评估。烟标手工盒(印刷品、成品)VOCs检测方法的线性相关系数均大于0.995,检出限范围分别为0.001~0.290mg/m2、0.002~0.363mg/m2,定量限范围分别为0.003~0.967mg/m2、0.006~1.212mg/m2,加标回收率为73%~115.8%,相对标准偏差为0.76%~5.42%,结果表明该方法灵敏度高、可靠性强。(4)分别从纸张微观结构、纸张特性、印刷工艺原理、胶水、油墨和皮壳板等方面研究溶剂含量的变化规律,为烟标手工盒成品的后续处理提供参数支持。(5)探究裱盒胶水、组盒材料、丝网目数、抽湿摆放处理等参数对烟标手工盒成品VOCs含量的影响,设计合理的后续处理方案,解决烟标手工盒成品中溶剂残留超标的问题。
杜锦旺,邓登钰[5](2021)在《市售饮料中7种苯系物的顶空气相色谱分析》文中指出目的:建立顶空-气相色谱法同时测定市售饮料中7种苯系物(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯)含量的检测方法。方法:选用DB-FFAP(25 m×0.320 mm×0.50 μm)毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测,外标法定量。结果:7种苯系物在7.225 min内完全分离,相对标准偏差(RSD)在0.6%~6.3%,加标回收率在84%~112%;方法检出限在0.21~0.71 μg/L;检测发现部分市售饮料中含有微量的苯系物。结论:该方法前处理简单,分析快速、精密度好、准确度高,可用于市售饮料中7种苯系物的监测分析。
常建军,马若影,逯刚,喻东威,田茂,王培嘉[6](2020)在《自动顶空-气相色谱-串联质谱法测定生乳中8种苯系物的研究》文中认为目的建立同时测定生乳中8种苯系物的自动顶空-气相色谱-串联质谱法。方法试样中的苯系物经顶空进样器加热挥发后进入HP-InnoWax (30 m×0.25 mm, 0.25μm)毛细管色谱柱进行分离,采用气相色谱质谱联用法进行测定,采用外标法定量。结果 8种苯系物在0~25.6 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数大于0.99,定量限为0.1~0.8μg/kg、回收率为85.0%~106.8%、精密度均小于7%。结论本方法前处理简单、灵敏度高,可以满足生乳中8种苯系物的同时测定要求。
刘炜伦[7](2020)在《室内装修材料中挥发性有机化合物的顶空GC-MS的测定方法研究》文中提出世界卫生组织已将室内空气污染列为全世界八大危害人类健康的因素之一。由于污染物种类和来源的多样性、作用于人体的长期性、累积性等特点。随着社会发展,人们要求高品位高质量生活,越来越多的室内装修采用绿色环保材料。这些环保材料不再含有或含量较低的国家标准中规定的污染物,但会出现新的污染物。因此,急需筛查新的污染物和建立相应的检测方法。本论文针对目前实际现状,以及检测的灵敏度和准确度差的问题,发展了集气体吸附、富集、检测于一体的自动化联用技术,即在线静态顶空-热解析、顶空固相微萃取、顶空瓶取样的固相微萃取技术与GC-MS联用技术,建立了水基质涂料中VOCs、木制地板中的有机污染物的快速、准确、灵敏的检测方法。第一章:本章概述了室内污染的现状,来源和对人体健康的危害。简要介绍了我国室内装修材料和空气中有害物质的限量规定和检测方法,以及装修材料和空气中VOCs检测方法的最新研究。详细介绍了三种顶空分析技术的研究进展。第二章:将顶空进样器、热解吸与气相色谱-质谱仪连接,建立了在线静态顶空-热解吸-气质联用法用于检测水性涂料中10种VOCs。在本方法中,样品顶空气多次抽取输送至Tenax管吸附富集和热脱附后进入GC/MS分析,此方法具有良好的线性关系(R为0.99790.9992)、精密度(RSD为3.1%11.2%)以及较低的方法检出限(LOD为12.9820.80μg·L-1)和较好的回收率(87110%)。该方法简便、快速、环保,可用于自动化吸附、富集和测定水性涂料中常见的VOCs。第三章:采用基于ZIF-7纤维涂层的固相微萃取装置结合顶空萃取,GC/MS分析测定了木制地板中的6种苯系物(BTEX)。基于ZIFs材料良好的吸附效果,采用常温常压合成的方法成功制备ZIF-7和ZIF-8。将它们用作SPME的涂层材料并对两种涂层的吸附解吸效果进行了优化和对比。ZIF-7对所选苯系物的吸附效果好于ZIF-8,故选择ZIF-7作为SPME的纤维涂层测定实际样品中的苯系物。在优化的实验条件下,本方法具有良好的线性关系(R为0.99840.9990)、精密度(RSD为1.9%9.8%)以及较低的方法检出限(LOD为0.621.91μg L-1)和较好的回收率(85116%)。该方法操作简单、快速、灵敏度高,可用于木质地板中多种苯系物的同时测定。第四章:建立了基于顶空瓶取样的SPME-CG/MS法用于装修室内空气中苯系物的测定。20 mL顶空小瓶取代了传统大体积采样容器的测定方式,方便了现场取样和快速分析。使用标准加入的校准方法可以简单快速的实现校准,取代了以往需要去除空气和惰性气体填充的“零”空气要求。延用了对苯系物吸附效果好的ZIF-7涂层对空气中的苯系物进行吸附富集。苯系物在20200μg m-3浓度范围内有着较好线性关系(R2>0.99)和较好的精密度(RSD≤8.9%)。经过实验条件优化和方法验证,成功用于新装修房屋室内空气中苯系物的测定。
路萍[8](2020)在《烟标印刷品VOCs的检测方法及影响因素的研究》文中指出随着近年来烟标印刷品中VOCs的排放量逐年递增,溶剂残留被国家烟草局归列为烟用材料安全卫生性的重要监控指标。本文利用顶空-气相色谱/质谱(Headspace-Gas Chromatography/Mass Spectrometry)联用技术,针对当今印刷行业中尚未出现对卷烟烟标印刷品的挥发性有机化合物(Volatile Organic Compounds,VOCs)有统一测量方法可循的特点,建立一种适用于烟标印刷品VOCs测定的通用方法。在方法建立的基础上,优化仪器操作条件,顶空进样降低了直接进样造成的误差,将色谱的高效分离能力与质谱的结构鉴定能力有效结合,快速筛查确定印刷品的溶剂残留组分。其次,分别从烟标印刷时印前—印中—印后三阶段考察溶剂残留的产生及变化,实时测定各工艺环节下VOCs的含量。最后通过溶剂残留量的测定和考察结果,为实际烟标印刷过程中材料的选择、印刷工艺组合、印刷参数确定等方面的VOCs限量控制提供有利参考。本文的主要研究内容如下:(1)对检测方法进行初步建立。结合烟草行业对相关残留控制物安全卫生性要求的标准法规,将烟标印刷品的目标检测组分确定为26种,通过气质联用法对各VOC组分进行定性定量分析,获得目标组分的保留时间、定性定量离子、质谱图等特征信息。(2)为实现26种溶剂残留组分的完全分离对检测方法中所用参数进行优化。分别考察顶空进样条件(平衡温度、平衡时间)和色谱分离参数(进样口温度、分离比、载气流速、柱温程序)对VOC组分的峰形、分离度、保留时间、检测器灵敏度的影响。(3)仪器参数优化完成后对检测方法的准确重复性进行验证评估。在外标法定量方式下分别考察线性相关系数、线性范围、定量限、检出限、回收率等可靠性因素。(4)在方法验证可靠准确的基础上,分别从印刷原辅料、印刷工艺组合、印刷参数、成品储存等方面测定VOCs(苯及苯系物、溶剂残留、溶剂杂质)的含量变化。(5)根据含量测定结果,分别从印刷油墨(油墨种类、油墨批次、载墨量),承印纸基(纸张种类、纸张定量),印刷参数(印版清洗剂、印版线数、印刷速度、干燥温度),制程工序(印刷—光油—烫金—模切),印刷成品(存储环境、存储湿度、存储时间)等角度深入探究影响烟标印刷品溶剂残留的原因。
丁萍,蔡燕斌,金凯[9](2020)在《顶空进样气相色谱法测定水中苯系物的方法研究》文中指出目的:建立顶空进样气相色谱法测定水中8种苯系物。方法:对比前处理时加、不加盐析剂氯化钠,通过平衡温度、灵敏度、曲线系数和回收率等方面的对比。结果:使用顶空进样气相色谱法测定水中苯系物前处理时加盐析剂氯化钠,平衡温度低,灵敏度高,曲线系数好、回收率稳定。结论:该前处理方法能够方便、准确、灵敏的测定水中苯系物。
贾亮亮[10](2019)在《顶空–气相色谱法测定水中7种苯系物》文中指出建立顶空-毛细柱气相色谱法测定水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯7种苯系物的方法。对色谱条件及顶空条件进行了优化,采用自动顶空进样方式,经70℃平衡30 min,用Rtx-Wax毛细管柱分离,使用火焰离子化检测器检测。7种苯系物的质量浓度在10~100μg/L范围内与其对应的色谱峰面积呈线性关系,相关系数在0.999 0~0.999 6之间,方法检出限为0.2~0.9μg/L,7种苯系物的回收率为96.5%~106.5%,测定结果的相对标准偏差为1.0%~2.2%(n=6)。该方法操作简单,重现性好,测定结果准确可靠,检出限满足国家标准要求,可用于水中7种苯系物的检测分析。
二、顶空-气相色谱法自动分析油田水中苯系物(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、顶空-气相色谱法自动分析油田水中苯系物(论文提纲范文)
(1)顶空–气相色谱法测定环境水体中8种苯系物(论文提纲范文)
1 实验部分 |
1.1 主要仪器与试剂 |
1.2 仪器工作条件 |
1.2.1 色谱条件 |
1.2.2 顶空进样器条件 |
1.3 溶液配制 |
1.4 实验方法 |
1.4.1 样品采集与保存 |
1.4.2 样品测定 |
2 结果与讨论 |
2.1 色谱柱选择 |
2.2 色谱柱升温条件优化 |
2.3 分流比选择 |
2.4 线性方程与检出限 |
2.5 加标回收和精密度试验 |
3 结语 |
(2)膜进样技术的性能探究及其在土壤中苯系物检测的应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 研究背景和意义 |
1.2 苯系物在土壤中的环境行为及风险评估 |
1.2.1 苯系物的理化性质 |
1.2.2 苯系物的来源与危害 |
1.2.3 苯系物的环境行为 |
1.3 土壤中苯系物的预处理技术 |
1.3.1 索式提取 |
1.3.2 超声波提取法 |
1.3.3 超临界流体萃取法 |
1.3.4 固相萃取法 |
1.3.5 固相微萃取法 |
1.3.6 针捕集法 |
1.4 土壤中苯系物的分析技术 |
1.4.1 气相色谱法 |
1.4.2 质谱法 |
1.4.3 气相色谱-质谱法 |
1.4.4 生物和化学传感器法 |
1.5 聚二甲基硅氧烷-膜进样技术 |
1.5.1 膜及膜组件基本概况 |
1.5.2 PDMS膜组件 |
1.6 研究内容及技术路线和创新点 |
1.6.1 研究内容 |
1.6.2 技术路线 |
1.6.3 特色和创新点 |
第二章 膜进样装置的性能探究 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 试剂与仪器 |
2.2.2 实验装置 |
2.2.3 PDMS膜组件及其实验条件 |
2.2.4 实验条件 |
2.2.5 标准气体的制备 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 PDMS膜组件分离选择性 |
2.3.2 PDMS膜组件渗透性 |
2.4 本章结论 |
第三章 膜进样技术耦合气相色谱检测土壤中苯系物的研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 试剂与仪器 |
3.2.2 土壤样品收集 |
3.2.3 样品制备 |
3.2.4 实验装置 |
3.2.5 色谱工作条件 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 色谱柱的选择 |
3.3.2 升温程序中起始温度的优化 |
3.3.3 顶空瓶体积的选择 |
3.3.4 顶空平衡温度的优化 |
3.3.5 顶空平衡时间的优化 |
3.3.6 震荡时间的影响 |
3.3.7 基质修正液加入量的影响 |
3.3.8 标准曲线及方法精密度和回收率 |
3.3.9 方法检出限和定量限 |
3.3.10 土壤中的累积效应 |
3.3.11 实际土壤样品分析 |
3.4 本章结论 |
第四章 膜进样技术耦合紫外灯离子迁移谱检测苯系物的初步研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 试剂与材料 |
4.2.2 样品制备 |
4.2.3 实验装置 |
4.2.4 IMS实验参数 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 载气流速对IMS信号强度的影响 |
4.3.2 漂移气流速对IMS信号强度的影响 |
4.3.3 紫外灯电离能的选择 |
4.3.4 UV-IMS检测苯系物的结果 |
4.4 本章结论 |
总结与展望 |
参考文献 |
致谢 |
攻读硕士学位期间取得的科研成果 |
(3)顶空气相色谱法测定水中苯系物的影响因素探讨(论文提纲范文)
1 引言 |
2 样品的采集与保存 |
3 实验用水、试剂与气体纯度 |
4 顶空条件的影响 |
4.1 平衡温度和平衡时间 |
4.2 氯化钠的加入量 |
4.3 气液体积比 |
5 色谱条件的影响 |
5.1 色谱柱的选择 |
5.2 柱温 |
5.3 分流比和载气流速 |
5.4 尾吹气 |
6 其他因素 |
(1)要保证取样和定量仪器的清洁度和准确度。 |
(2)操作的规范性和娴熟度。 |
(3)标准物质的选择和标准曲线的线性范围。 |
(4)设备状态。 |
7 结论与展望 |
(4)气质联用法测定烟标手工盒VOCs及影响因素研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 研究背景及意义 |
1.2 VOCs概述 |
1.2.1 VOCs的定义 |
1.2.2 VOCs的来源及危害 |
1.2.3 VOCs的限量标准 |
1.3 国内外研究现状 |
1.3.1 包装印刷领域VOCs的研究现状 |
1.3.2 其他领域VOCs的研究现状 |
1.3.3 VOCs检测技术的研究进展 |
1.4 论文的主要内容及创新点 |
1.4.1 论文的主要研究内容 |
1.4.2 论文的创新点 |
第二章 烟标手工盒印刷工艺及色谱分析相关基础理论 |
2.1 烟标手工盒印刷工艺 |
2.1.1 凹版印刷 |
2.1.2 胶版印刷 |
2.1.3 丝网印刷 |
2.1.4 印后加工 |
2.2 气相色谱技术 |
2.2.1 工作原理 |
2.2.2 基本结构 |
2.2.3 特点及优势 |
2.2.4 定性方法 |
2.2.5 定量方法 |
2.3 顶空分析技术 |
2.4 气相色谱/质谱联用技术 |
2.4.1 工作原理 |
2.4.2 基本部件 |
2.4.3 质谱扫描模式 |
2.4.4 测定方法 |
2.4.5 定性定量分析 |
2.4.6 分析条件选择 |
2.5 本章小结 |
第三章 烟标手工盒VOCs测定方法的优化设计及评价 |
3.1 烟标手工盒VOCs测定方法的建立 |
3.1.1 仪器、材料与试剂 |
3.1.2 仪器参数设置 |
3.1.3 标准工作溶液的配制 |
3.1.4 试样制备 |
3.1.5 色谱定性定量分析 |
3.2 仪器参数优化 |
3.2.1 顶空平衡时间条件优化 |
3.2.2 顶空平衡温度条件优化 |
3.2.3 色谱进样口温度条件优化 |
3.2.4 色谱程序升温条件优化 |
3.2.5 载气条件优化 |
3.2.6 分流比条件优化 |
3.3 实验过程优化 |
3.3.1 取样面积优化 |
3.3.2 基质校正剂的使用 |
3.3.3 确定样品瓶密封方式 |
3.3.4 空白样品检测仪器残留溶剂 |
3.3.5 排除实验室交叉污染 |
3.4 方法有效性评价 |
3.4.1 线性范围 |
3.4.2 检测限 |
3.4.3 回收率和重复性 |
3.5 本章小结 |
第四章 烟标手工盒原辅材料VOCs残留量的影响因素研究 |
4.1 烟标手工盒产品分析 |
4.2 纸张VOCs残留量的影响因素研究 |
4.2.1 纸张微观结构 |
4.2.2 纸张类型 |
4.2.3 纸张定量 |
4.3 外裱纸VOCs残留量的影响因素研究 |
4.4 胶水VOCs残留量的影响因素研究 |
4.5 油墨VOCs残留量的影响因素研究 |
4.6 皮壳板VOCs残留量的影响因素研究 |
4.7 本章小结 |
第五章 烟标手工盒成品VOCs残留量的影响因素研究 |
5.1 裱盒胶水对烟标手工盒成品VOCs的影响研究 |
5.2 丝网目数对烟标手工盒成品VOCs的影响研究 |
5.3 组盒的相关备料对烟标手工盒成品VOCs的影响研究 |
5.4 后续处理方案对烟标手工盒成品VOCs的影响研究 |
5.4.1 摆放时间 |
5.4.2 抽湿处理 |
5.5 本章小结 |
第六章 结论与展望 |
6.1 结论 |
6.2 展望 |
致谢 |
参考文献 |
附录 攻读硕士学位期间的成果 |
(5)市售饮料中7种苯系物的顶空气相色谱分析(论文提纲范文)
1 材料与方法 |
1.1 材料与设备 |
1.1.1 仪器 |
1.1.2 试药及试剂 |
1.1.3 饮料 |
1.2 实验方法 |
1.2.1 分析条件 |
1.2.1.1 气相色谱分析条件 |
1.2.1.2 顶空分析条件 |
1.2.2 混合标准溶液的配制及标准曲线的绘制 |
1.2.3 样品处理及测定 |
2 结果与讨论 |
2.1 样品基质的选择 |
2.2 气相色谱分析条件的选择 |
2.2.1 色谱柱的选择 |
2.2.2 柱流量及柱温的选择 |
2.2.3 检测器温度的选择 |
2.3 顶空测定条件的选择 |
2.3.1 顶空平衡温度的选择 |
2.3.2 顶空平衡时间的选择 |
2.4 方法评价 |
2.4.1 方法的线性与检出限 |
2.4.2 方法回收率及精密度 |
3 样品检测 |
4 结论 |
(6)自动顶空-气相色谱-串联质谱法测定生乳中8种苯系物的研究(论文提纲范文)
1 引言 |
2 材料与方法 |
2.1 仪器与试剂 |
2.1.1 仪器 |
2.1.2 试剂 |
2.2 实验方法 |
2.2.1 溶液的配制 |
2.2.2 空白试样 |
2.2.3 标准曲线的制备 |
2.2.4 样品的制备 |
2.2.5 仪器条件 |
3 结果与分析 |
3.1 色谱柱筛选分析 |
3.2 前处理条件优化 |
3.2.1 氯化钠加入量的优化 |
3.2.2 搅拌温度和时间的优化 |
3.3 方法验证 |
3.3.1 标准曲线和相关系数 |
3.3.2 检出限与定量限 |
3.3.3 回收率与精密度 |
3.3.4 实际样品测定 |
4 结论 |
(7)室内装修材料中挥发性有机化合物的顶空GC-MS的测定方法研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第1章 绪论 |
1.1 室内环境污染概述 |
1.1.1 国际和国内室内环境污染情况 |
1.1.2 室内空气中VOCs的来源 |
1.1.3 室内VOCs对人体健康的危害 |
1.1.4 我国关于室内空气中挥发性有机物的相关规定 |
1.1.5 我国关于室内装饰装修材料中污染物的相关规定 |
1.2 室内装修材料和室内空气中挥发性有机物检测的研究进展 |
1.2.1 涂料中VOCs检测的研究进展 |
1.2.2 地板、家具中VOCs检测的研究进展 |
1.2.3 空气中VOCs检测的研究进展 |
1.3 顶空分析方法及其在VOCs分析方面的研究进展 |
1.3.1 静态顶空及其研究进展 |
1.3.2 动态顶空技术及其研究进展 |
1.3.3 顶空-固相微萃取及其研究进展 |
1.4 吸附富集VOCs的新型吸附剂研究进展 |
1.5 本课题的研究目的意义和主要内容 |
第2章 在线静态顶空-热解吸-气质联用技术测定水性涂料中的VOCs |
2.1 前言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 仪器、样品与试剂 |
2.2.2 GC/MS仪器参数 |
2.2.3 标准溶液的配制 |
2.2.4 SHS-TD-GC/MS分析过程 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 SHS-TD仪器连接方法及与SHS方法对比 |
2.3.2 SHS-TD条件的优化 |
2.3.3 方法有效性评价 |
2.3.4 实际样品分析 |
2.3.5 释放规律研究 |
2.4 结论 |
第3章 基于ZIF-7涂层的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定木制地板中的苯系物 |
3.1 前言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 仪器、样品与试剂 |
3.2.2 ZIF-7和ZIF-8 的合成 |
3.2.3 固相微萃取涂层的制备 |
3.2.4 标准溶液的制备 |
3.2.5 样品前处理与HS-SPME实验步骤 |
3.2.6 色谱质谱条件 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 ZIF-7与ZIF-8 的表征 |
3.3.2 萃取溶剂的选择 |
3.3.3 HS-SPME萃取条件的优化 |
3.3.4 HS-SPME解吸条件的优化 |
3.3.5 SPME纤维的选择 |
3.3.6 萃取纤维的稳定性 |
3.3.7 方法有效性评价 |
3.3.8 实际样品的测定 |
3.4 结论 |
第4章 基于顶空瓶取样的固相微萃取-气质联用法测定装修房屋空气中的苯系物 |
4.1 前言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 仪器与试剂 |
4.2.2 采样袋和顶空小瓶操作步骤 |
4.2.3 ZIF-7 的制备 |
4.2.4 制备ZIF-7 涂层的纤维 |
4.2.5 校准溶液的配制 |
4.2.6 SPME操作步骤 |
4.2.7 GC/MS工作条件 |
4.2.8 室内样品的采集和检测 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 实验条件的优化 |
4.3.2 方法优化 |
4.3.3 室内空气中BTEX分析 |
4.4 结论 |
参考文献 |
致谢 |
攻读学位期间取得的科研成果 |
(8)烟标印刷品VOCs的检测方法及影响因素的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 课题研究背景及意义 |
1.2 VOCs概述 |
1.2.1 VOCs的定义 |
1.2.2 VOCs的危害性 |
1.3 烟标印刷中VOCs的产生来源 |
1.3.1 原辅料排放源 |
1.3.2 印刷生产制程工序 |
1.3.3 清洗活动 |
1.3.4 印刷设备 |
1.4 VOCs研究现状 |
1.4.1 国外VOCs研究现状 |
1.4.2 国内VOCs研究现状 |
1.4.3 烟标印刷行业VOCs研究现状 |
1.5 VOCs检测技术研究进展 |
1.5.1 样品前处理方式的种类 |
1.5.2 VOCs分析方法的种类 |
1.6 论文主要研究内容 |
第二章 气相色谱/质谱联用法基础理论 |
2.1 引言 |
2.2 气相色谱法概述 |
2.2.1 气相色谱法基本原理 |
2.2.2 气相色谱仪基本组成 |
2.2.3 气相色谱仪工作流程 |
2.2.4 气相色谱分离种类 |
2.3 气相色谱的定性分析 |
2.3.1 保留值定性法 |
2.3.2 保留指数定性法 |
2.3.3 增加峰高定性法 |
2.3.4 已知物对照定性法 |
2.3.5 化学试剂定性法 |
2.3.6 检测器定性法 |
2.4 气相色谱的定量分析 |
2.4.1 定量校正因子 |
2.4.2 色谱峰面积测定 |
2.4.3 归一化法定量 |
2.4.4 内标法定量 |
2.4.5 外标法定量 |
2.5 顶空进样技术 |
2.6 气质联用分析原理 |
2.6.1 质谱法(Mass Spectrometry) |
2.6.2 气相色谱-质谱联用技术 |
2.7 气质联用技术的特点 |
2.8 本章小结 |
第三章 测定烟标印刷中VOCs的方法建立 |
3.1 材料与方法 |
3.1.1 试剂与材料 |
3.1.2 仪器与设备 |
3.1.3 标准溶液的配制 |
3.1.4 仪器参数条件 |
3.2 进样前处理 |
3.3 定性定量分析 |
3.3.1 定性分析 |
3.3.2 定量分析 |
3.4 色谱行为考察 |
3.5 顶空分析条件优化 |
3.5.1 平衡温度的选择 |
3.5.2平衡时间的选择 |
3.6 色谱分离条件优化 |
3.6.1 基质效应考察 |
3.6.2 进样口温度选择 |
3.6.3 分流比选择 |
3.6.4 载气流速选择 |
3.6.5 柱温程序选择 |
3.7 方法验证与评价 |
3.7.1 线性范围 |
3.7.2 检出限和定量限 |
3.7.3 回收率及准确性 |
3.8 本章小结 |
第四章 烟标印刷中VOCs的含量测定 |
4.1 印刷油墨中VOCs含量的测定 |
4.1.1 油墨种类 |
4.1.2 油墨样品预处理 |
4.1.3 不同种类油墨VOCs的含量测定 |
4.1.4 批次对油墨VOCs含量的影响测定 |
4.1.5 载墨量对油墨VOCs含量的影响测定 |
4.2 纸张基材中VOCs含量的测定 |
4.2.1 印刷纸张的抽取及样品制备 |
4.2.2 不同分类纸张VOCs的含量测定 |
4.2.3 定量对纸张VOCs含量的影响测定 |
4.3 制程工序下VOCs含量的测定 |
4.3.1 制程工序下样品的抽取及制备 |
4.3.2 烟标A在制程工艺下VOCs的含量测定 |
4.3.3 烟标B在制程工艺下VOCs的含量测定 |
4.3.4 光油、电化铝中VOCs的含量测定 |
4.4 印刷工艺参数下VOCs含量的测定 |
4.4.1 印版清洗剂 |
4.4.2 印版线数 |
4.4.3 印刷速度 |
4.4.4 干燥温度 |
4.5 成品储存中VOCs含量的测定 |
4.5.1 成品的抽取及制备 |
4.5.2 不同存储环境下VOCs的含量测定 |
4.5.3 不同存储湿度下VOCs的含量测定 |
4.5.4 不同存储时间下VOCs的含量测定 |
4.6 本章小结 |
第五章 影响烟标印刷品VOCs含量的因素分析 |
5.1 印刷油墨对VOCs的影响分析 |
5.1.1 油墨种类 |
5.1.2 油墨批次 |
5.1.3 载墨量 |
5.2 纸张基材对VOCs的影响分析 |
5.2.1 纸张特性 |
5.2.2 纸张定量 |
5.3 制程工序对VOCs的影响分析 |
5.3.1 制程工序 |
5.3.2 光油种类 |
5.3.3 电化铝烫印 |
5.4 印刷工艺参数对VOCs的影响分析 |
5.4.1 印版清洗剂 |
5.4.2 印版线数 |
5.4.3 印刷速度 |
5.4.4 干燥温度 |
5.5 成品储存条件对VOCs的影响分析 |
5.5.1 存储环境 |
5.5.2 存储湿度 |
5.5.3 存放时间 |
5.6 减少VOCs排放的方法 |
5.7 本章小结 |
第六章 总结与展望 |
6.1 总结 |
6.2 展望 |
致谢 |
参考文献 |
附录A:攻读硕士学位期间发表的学术论文和科研成果 |
(9)顶空进样气相色谱法测定水中苯系物的方法研究(论文提纲范文)
1 材料与方法 |
1.1 材料与仪器 |
1.2 顶空进样器条件 |
1.3 色谱条件 |
1.4 标准溶液配制 |
1.4.1 标准储备液和使用液配制 |
1.4.2 标准系列的配制 |
1.4.3 样品处理 |
2 结果与分析 |
2.1 盐析剂氯化钠的加入量 |
2.2 平衡时间 |
2.3 平衡温度 |
2.4 线性方程 |
2.5 加标回收试验 |
2.6 实际样品检测 |
3 结语 |
(10)顶空–气相色谱法测定水中7种苯系物(论文提纲范文)
1 实验部分 |
1.1 主要仪器与试剂 |
1.2 色谱条件 |
1.3 顶空进样器条件 |
1.4 实验方法 |
1.4.1 样品采集和保存 |
1.4.2 样品测定 |
2 结果与讨论 |
2.1 平衡温度的选择 |
2.2 平衡时间的选择 |
2.3 气液体积比的选择 |
2.4 色谱柱的选择 |
2.5 线性方程及检出限 |
2.6 准确度和精密度试验 |
2.7 加标回收试验 |
3 结语 |
四、顶空-气相色谱法自动分析油田水中苯系物(论文参考文献)
- [1]顶空–气相色谱法测定环境水体中8种苯系物[J]. 王雪飞,李振,单明娥,谷正. 化学分析计量, 2021(10)
- [2]膜进样技术的性能探究及其在土壤中苯系物检测的应用研究[D]. 宋娜. 西北大学, 2021(12)
- [3]顶空气相色谱法测定水中苯系物的影响因素探讨[J]. 赵玉敏. 绿色科技, 2021(10)
- [4]气质联用法测定烟标手工盒VOCs及影响因素研究[D]. 王玉. 昆明理工大学, 2021(01)
- [5]市售饮料中7种苯系物的顶空气相色谱分析[J]. 杜锦旺,邓登钰. 食品安全导刊, 2021(03)
- [6]自动顶空-气相色谱-串联质谱法测定生乳中8种苯系物的研究[J]. 常建军,马若影,逯刚,喻东威,田茂,王培嘉. 食品安全质量检测学报, 2020(24)
- [7]室内装修材料中挥发性有机化合物的顶空GC-MS的测定方法研究[D]. 刘炜伦. 河北大学, 2020(08)
- [8]烟标印刷品VOCs的检测方法及影响因素的研究[D]. 路萍. 昆明理工大学, 2020(05)
- [9]顶空进样气相色谱法测定水中苯系物的方法研究[J]. 丁萍,蔡燕斌,金凯. 现代食品, 2020(06)
- [10]顶空–气相色谱法测定水中7种苯系物[J]. 贾亮亮. 化学分析计量, 2019(06)