高速逆流色谱分离纯化甘草查尔酮A和外香豆素A

高速逆流色谱分离纯化甘草查尔酮A和外香豆素A

一、高速逆流色谱法分离纯化甘草查尔酮甲和胀果香豆素甲(论文文献综述)

李娜,张晨,钟赣生,修琳琳,柳海艳,陈绍红,陈丰,李慕云,廖文勇,任彧娜[1](2021)在《不同品种甘草化学成分、药理作用的研究进展及质量标志物(Q-Marker)预测分析》文中指出甘草为多年生草本植物,为我国传统常用中药材。《中国药典》2020年版中收载甘草为乌拉尔甘草Glycyrrhiza uralensis、光果甘草G. glabra、胀果甘草G. inflata 3个品种。不同品种甘草在某些化学成分上不仅存在含量上的差异,也存在种属特异性,药理活性也不尽相同。对不同品种甘草化学成分、药理作用的研究进展进行综述,并对其质量标志物(quality marker,Q-Marker)进行预测分析,建议将黄酮类化合物甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素和三萜类化合物甘草酸、甘草次酸作为3种甘草的Q-Marker。另外考虑到不同品种之间成分的特有性和各自的优势生物活性,建议可以将光甘草定作为光果甘草的Q-Marker,将查耳酮A作为胀果甘草的Q-Marker,以期为明确不同品种甘草Q-Marker及不同品种甘草药材质量标准建立及合理开发利用提供理论依据。

王子剑[2](2020)在《甘草黄酮的提取纯化与水溶性纳米粒子的制备及评价》文中提出甘草是一种极富营养和疗效的植物药,通常被广泛用作食品和药品等。到目前为止,从甘草中已分离出将近400种化学成分,包括大约300种黄酮类化合物和20种以上的三萜类化合物。甘草黄酮类化合物具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤和皮肤美白等药理活性,但是由于其水溶性差,生物利用度低,很大地限制了甘草黄酮类化合物在食品和药品等领域中的应用。目前针对甘草黄酮的研究主要集中在药理活性和提取纯化方面,增溶研究方面较少,并且其提取纯化采用的是传统的醇提法、水提法和大孔吸附树脂法等,普遍存在成本高,耗时长,残留试剂有毒等缺点。为了更好地开发和利用甘草黄酮,本研究对乌拉尔甘草根中的甘草黄酮进行高效绿色提取,进一步分离纯化得到高纯度的甘草黄酮,并且通过反溶剂重结晶法制备了甘草黄酮纳米粒子,目的是改善其水溶性和生物利用度。研究结果如下:1、本研究以十二烷基硫酸钠为表面活性剂,采用超声微波辅助胶束提取法对甘草黄酮进行提取,通过单因素和响应面法对提取工艺参数进行优化,以甘草黄酮提取率为指标,最终得到的最优工艺参数为:十二烷基硫酸钠的质量分数为2%,液料比为21,微波功率为832 W,时间为10 min,在此最优条件下,甘草黄酮的提取率达到3.65%。采用80%乙醇热回流法对甘草黄酮重复提取3次,其提取率达到3.71%。2、采用乙酸乙酯对提取液进行预处理,重复萃取3次,合并乙酸乙酯萃取液,干燥后获得甘草黄酮粗品,纯度为36.47%,回收率为92.80%,采用液相色谱法对甘草黄酮粗品进行测定,其中刺甘草查尔酮和异甘草素的含量分别为0.55%和0.56%。采用金属络合法对黄酮粗品进行纯化,通过单因素法对工艺参数进行优化,得到的最优工艺参数为:甘草黄酮浓度为2 mg/mL,甘草黄酮与氯化钙的质量比为1:0.3,溶液pH为10。在此最优条件下获得甘草黄酮粗品,纯度为63.56%,回收率为77.27%,通过液相色谱法测得其中刺甘草查尔酮和异甘草素的含量分别为0.81%和1.46%。进一步采用反溶剂重结晶法对甘草黄酮粗品进行纯化,通过单因素和响应面法对工艺参数进行优化,最终得到的最优工艺参数为:时间为1 min,温度为27℃,反溶剂与溶剂比为 12,甘草黄酮浓度为 82 mg/mL,在此最优条件下,甘草黄酮的纯度为90.32%,回收率为88.98%,通过液相色谱法测得其中刺甘草查尔酮和异甘草素的含量分别为1.12%和2.42%。3、采用反溶剂重结晶法制备了甘草黄酮纳米混悬液,考察不同因素对甘草黄酮纳米混悬液粒径的影响,通过单因素实验方法对工艺参数进行优化,得到的最优工艺参数为:泊洛沙姆188含量为0.3%,沉积温度为40℃,搅拌速度为750 r/min,滴加速度为5 mL/min,反溶剂与溶剂的体积比12,沉积时间为20 min,甘草黄酮浓度为50 mg/mL。在此最优条件下,甘草黄酮纳米混悬液的粒径为95 nm,冻干后甘草黄酮纳米粒子粉体的粒径为108.2 nm。通过扫描电镜对甘草黄酮原药与甘草黄酮纳米粒子进行形态表征,与原药相比,甘草黄酮纳米粒子呈现出均匀的球形形态,且粒径远远小于原药的41.8μm。通过XRD,TG,DSC分析可以得出,甘草黄酮纳米粒子没有形成新的晶体,基本以一种无定形态的方式存在。对甘草黄酮纳米粒子进行溶剂残留的检测,最终得到甘草黄酮纳米粒子中的甲醇含量为22.94 ppm,残留甲醇的含量低于ICH对Ⅱ类溶剂甲醇的限量3000 ppm,符合ICH指南,可用于制药。4、测定了甘草黄酮原药和甘草黄酮-羟丙基-β-环糊精(1:0,1:1,1:2,1:3,1:4,1:5,1:6,1:7,1:8,1:9)纳米粒子冻干粉中刺甘草查尔酮、甘草查尔酮A和总黄酮在水中的饱和溶解度,甘草黄酮原药中的刺甘草查尔酮和甘草查尔酮A的饱和溶解度为0.0198 mg/mL,0.0021 mg/mL;甘草黄酮-羟丙基-β-环糊精(1:0,1:1,1:2,1:3,1:4,1:5,1:6,1:7,1:8,1:9)纳米粒子冻干粉中刺甘草查尔酮的饱和溶解度为0.14,0.46,0.63,0.70,0.79,0.73,0.76,0.77,0.72,0.69 mg/mL,甘草黄酮-羟丙基-β-环糊精(1:0,1:1,1:2,1:3,1:4,1:5,1:6,1:7,1:8,1:9)纳米粒子冻干粉中甘草查尔酮A的饱和溶解度为0.82,1.61,1.70,1.73,1.78,1.77,1.77,1.80,1.75,1.76 mg/mL,实验结果得出冻干的最优条件为:甘草黄酮与羟丙基-β-环糊精的比为1:4。甘草黄酮原药中总黄酮的饱和溶解度为 8.03 mg/mL,甘草黄酮-羟丙基-β-环糊精(1:0,1:1,1:2,1:3,1:4,1:5,1:6,1:7,1:8,1:9)纳米粒子冻干粉中总黄酮的饱和溶解度为30,170.23,181.21,183.23,200.25,197.34,196.78,198.26,186.23,187.23 mg/mL,实验结果得出冻干的最优条件为:甘草黄酮与羟丙基-β-环糊精的比为1:4,与上述实验结果一致,在此最优冻干条件下,甘草黄酮纳米粒子冻干粉中总黄酮在水中的饱和溶解度是原药的25倍。然后测定了甘草黄酮原药和甘草黄酮纳米粒子冻干粉中刺甘草查尔酮、甘草查尔酮A和总黄酮在人工肠液与人工胃液中的体外溶出率,在720 min时,甘草黄酮纳米粒子冻干粉中刺甘草查尔酮与甘草查尔酮A在人工肠液中的最大溶出率分别为51.33%和73.44%,是原药中刺甘草查尔酮与甘草查尔酮A的4.09倍和69.66倍;在720 min时,甘草黄酮纳米粒子冻干粉中刺甘草查尔酮与甘草查尔酮A在人工胃液中的最大溶出率分别为5 6.84%和97.46%,是原药中刺甘草查尔酮与甘草查尔酮A的2.63倍和8.92倍。在720 min时,甘草黄酮纳米粒子冻干粉中总黄酮在人工肠液中的最大溶出率为75.82%,是原药中总黄酮的9.63倍;在720 min时,甘草黄酮纳米粒子冻干粉中总黄酮在人工胃液中的最大溶出率为60.65%,是原药中总黄酮的11.66倍。因此该实验结果说明制备的甘草黄酮纳米粒子展现出了更高的溶出率,大大改善了甘草黄酮的水溶性。5、测定了甘草黄酮原药与甘草黄酮纳米粒子在大鼠体内的抗氧化性,当剂量为300 mg/kg,灌胃在28天时,甘草黄酮原药与甘草黄酮纳米粒子的MDA含量为2.18 nmol/mL和1.12 nmol/mL;当剂量为300 mg/kg,灌胃在14天时,甘草黄酮原药与甘草黄酮纳米粒子的CAT活性为6.09 U/mL和6.96 U/mL;当剂量为100 mg/kg,灌胃在28天时,甘草黄酮原药与甘草黄酮纳米粒子的GSH-PX活性为8.36 U/mg和9.39 U/mg;当剂量为300 mg/kg,灌胃在28天时,甘草黄酮原药与甘草黄酮纳米粒子的T-SOD活性为370.76 U/mL和392.85 U/mL;实验结果表明,相比甘草黄酮原药,甘草黄酮纳米粒子具有更强的抗氧化活性。6、测定了甘草黄酮原药与甘草黄酮纳米粒子冻干粉中刺甘草查尔酮与甘草查尔酮A在大鼠体内的生物利用度,实验结果为:在灌胃60 min之后,甘草黄酮原药中刺甘草查尔酮与甘草查尔酮A的最大血浆药物浓度达到4.98 ng/mL和24.72 ng/mL;在灌胃90 min之后甘草黄酮纳米粒子中刺甘草查尔酮与甘草查尔酮A的最大血浆药物浓度达到67.62 ng/mL和242.94 ng/mL。甘草黄酮纳米粒子中刺甘草查尔酮与甘草查尔酮A的生物利用度是原药中刺甘草查尔酮与甘草查尔酮A的10.63倍与6.54倍。7、测定了甘草黄酮纳米粒子在大鼠体内的毒性实验,在实验期间所有组的大鼠未表现出异常行为,由肝脏的组织病理学观察结果知,与对照组相比,在组织结构与细胞中没有发现明显的由药物引起的病理变化,实验结果表明在剂量达到800 mg/kg时,甘草黄酮纳米粒子对SD大鼠没有毒性,表现出良好的生物安全性。

秦烨[3](2019)在《甘草抗氧化物的分离以及在棕榈油中的应用》文中进行了进一步梳理中草药的抗氧化作用是目前的研究热点,甘草是一个很有潜力的天然抗氧化剂资源。本实验主要对甘草抗氧化剂的有效成分进行测定,并对甘草抗氧化物进行各组分的分离研究,为研究天然油抗氧化剂的开发奠定基础。本研究通过大孔吸附树脂、硅胶柱层析和半制备液相将甘草抗氧化物组分分离,通过对所分离组分进行抗氧化活性检测,并结合及高效液相色谱分析表明,甘草抗氧化物有效成分测定实验结果表明甘草抗氧化物中皂苷含量为5.02 土 0.32g/100g(以甘草酸计),总黄酮含量为38.5±0.38g/100g(以芦丁计),多酚含量为70.68 土0.26g/100g(以没食子酸计)。甘草抗氧化物主要有效成分为多酚类与黄酮类,含有少量皂苷类,无多糖类成分,甘草抗氧化物是通过内部成分之间的协同作用起到的抗氧化性能。本文以棕榈油为主要原料,甘草抗氧化物为主要研究对象,选取大豆卵磷脂、没食子酸、柠檬酸、抗坏血酸作为增效剂组分,研究各增效剂组合方案与抗氧化剂之间的增效作用,并探究其量效关系,与以特丁基对苯二酚(TBHQ)、大豆卵磷脂、柠檬酸和抗坏血酸复配而成的复合抗氧化剂做对比,在此基础上开发煎炸油复合天然抗氧化剂。通过对各实验组油脂进行煎炸实验,以2 h、4 h为标准,测定其酸价、过氧化值、诱导期、紫外吸光度,并对抗氧化效果进行评价。实验结果表明,在相同条件下,添加甘草抗氧化物,大豆卵磷脂,没食子酸各为0.1 g/kg的样品,其酸价、过氧化值、诱导期、紫外吸光度均优于空白对照组和单独添加甘草抗氧化物和TBHQ的样品。以甘草抗氧化物、大豆卵磷脂和没食子酸用量为因素,以诱导期为指标进行响应面优化,得到响应值最大的点,即复合抗氧化剂添加量分别为:甘草抗氧化物0.2 g/kg、大豆卵磷脂0.16 g/kg、没食子酸0.14 g/kg。对响应面优化后的复配抗氧化剂在煎炸棕榈油中进行验证,其在高温煎炸油中的抗氧化性优于甘草抗氧化物但略低于TBHQ。

鞠伟会[4](2018)在《甘草查尔酮A的提取、衍生化及提取分离车间设计》文中提出甘草,又名国老、天根子,作为一种常用的中药,因其毒性小而且对多种疾病都有一定的疗效,具有调和诸药之功,在70%的中医处方里都含有涉及,其活性组分主要包含三萜类、多糖类和黄酮类等等。甘草本身具有多种生物活性,近来对其活性成分的研究更是逐步深入,其中,对其黄酮类化合物的相关研究越来越多。如甘草查尔酮A(Licochalcone A)是我国新疆主产的胀果甘草中含量最高的甘草黄酮单体,其具有明显的抗菌、抗氧化等疗效,同时具有抗炎、抗肿瘤、免疫促进和神经保护等活性,潜在经济价值高。而甘草黄酮类化合物单体的研究中,其提取纯化部分是难点,找到最优的提取方法,才能实现物尽其用,因此本课题将甘草查尔酮A的提取、衍生化及提取车间设计作为研究的重点。本研究以提取过甘草酸的胀果甘草药渣为原料,进行了三个方面的研究,分别是甘草查尔酮A的提取、衍生化和甘草查尔酮A提取纯化的车间设计。主要得到以下结论:1.甘草查尔酮A的提取分离。选用乙醇热回流提取法对甘草药渣进行提取,以甘草查尔酮A的收率和含量为指标,经过单因素实验和正交实验对甘草查尔酮A的提取条件进行了优选,得到最优工艺条件:溶剂为95%乙醇、料液比为1:15、温度为80℃、提取时间为3 h,得到一次粗品。再经过大孔树脂和硅胶柱纯化或经过大孔树脂和聚酰胺层析柱纯化得到二次粗品,最终经过乙醇水重结晶得到纯度较好的甘草查尔酮A单体,经HPLC检测纯度达95%以上。通过进一步结合1H-NMR、13C-NMR和质谱检测,最终确定提取得到的单体为甘草查尔酮A。上述提取分离纯化的工艺操作简单、高效,给工厂生产车间设计提供一定的参考。2.甘草查尔酮A的衍生合成。以甘草查尔酮A为先导化合物设计合成了两类新的甘草查尔酮A衍生物。具体地分别以肼类化合物和脲类化合物为原料,对甘草查尔酮A的α,β-不饱和键进行修饰,并利用单因素实验对甘草查尔酮A的衍生合成实验条件进行优选,得到最佳的合成条件:以甲苯+DMF做溶剂,三乙胺等有机碱做催化剂,甘草查尔酮A与肼类或脲类化合物的投料比为1:1.2进行实验,得到的产物过硅胶柱纯化。在此条件下,共得到6个结构新颖的化合物,衍生物的结构通过1H-NMR和13C-NMR表征,最终确证为目标化合物。3.甘草查尔酮A的提取分离车间设计。本次设计主要是围绕着甘草查尔酮A原料药的提取车间的设计。首先,以生产工艺路线为核心,通过提取、过滤、浓缩,经大孔树脂柱洗脱、浓缩,经聚酰胺树脂柱洗脱、浓缩,再喷雾干燥,包装完成甘草查尔酮A原料药的生产。将甘草查尔酮A的制备工艺进行物料和热量衡算,取得重要的技术数据,并绘制了工艺流程框图,此设计可为以胀果甘草废渣为原料的工业化生产甘草查尔酮A提供技术参考。

方芳,邢文倩,王沙沙,王怡璜,韩伟[5](2017)在《甘草药用价值及其提取分离方法的研究进展》文中提出甘草是广泛使用的中药材之一,其有效成分主要包括甘草黄酮、甘草酸、甘草次酸、甘草多糖等几类化合物。研究表明,甘草具有抗氧化、抗病毒、抗肿瘤以及免疫调节等作用。现综述了甘草的几类主要活性物质的药用价值及药理作用,并对其提取分离方法的研究进展做了较为详细的概括总结。

李熹[6](2016)在《高速逆流色谱法分离纯化艾叶化学成分、提取条件优化及结构鉴定》文中进行了进一步梳理目的:通过单因素试验、正交法、响应面法优化艾叶总黄酮的提取条件,并采用制备型HSCCC分离纯化艾叶中的化学成分,建立超声波辅助提取做前期提取—溶剂萃取做预纯化—HSCCC做分离纯化—UV、HPLC、LCMS-IT-TOF、1H-NMR做最终分析鉴定的技术流程,为艾叶进一步的药理活性及临床研究提供技术支持,为其他中药及天然产物中化合物的分离纯化提供技术依据。方法:(1)以芦丁为标准品建立标准曲线,采用Na NO2-Al(NO3)3-Na OH比色法对黄酮进行显色,用紫外分光光度法测定艾叶中总黄酮的含量并进行方法学验证。(2)以总黄酮提取率为指标,选取甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮四种溶剂对艾叶进行提取,筛选出艾叶总黄酮的最佳提取溶剂。(3)以总黄酮提取率为指标,采用浸提法、回流提取法、超声波提取法对艾叶进行提取,筛选出艾叶总黄酮的最佳提取方法。(4)选取提取时间、提取温度、料液比和体积分数四个因素在各水平下进行单因素实验,确定单因素下的最佳提取条件。(5)选取四因素三水平,以总黄酮提取率为指标,采用正交法对艾叶总黄酮提取条件进行优化,得出正交法的最佳提取条件。(6)选取四因素三水平,以总黄酮提取率为指标,采用响应面法对艾叶总黄酮提取条件进行优化,得出响应面法的最佳提取条件。(7)确定HPLC分离艾叶化学成分的条件,通过HPLC测定艾叶化学成分在各溶剂体系中的K,筛选HSCCC最佳溶剂体系。(8)采用制备型HSCCC分离纯化艾叶中的化学成分,通过HPLC检测得到符合纯度要求的各单体化合物。(9)通过UV、HPLC、LCMS-IT-TOF、1H-NMR对化合物进行结构鉴定并计算产率。结果:(1)建立了紫外分光光度法测定艾叶总黄酮含量的方法且方法学考察结果良好。(2)甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮对艾叶总黄酮的提取率分别为4.3%、4.08%、2.42%、1.79%,所以本实验采用甲醇作为艾叶总黄酮的最佳提取溶剂。(3)浸提法、回流提取法、超声波提取法对艾叶总黄酮的提取率分别为1.12%、4.01%、4.63%,所以本实验采用超声波提取法作为艾叶总黄酮的最佳提取方法。(4)单因素实验下的最佳提取条件为提取时间30min、提取温度70℃、料液比1:40、甲醇体积分数60%,总黄酮提取率为4.29%。(5)正交实验法的最佳提取条件为提取时间40min、提取温度80℃、料液比1:30、甲醇体积分数70%,总黄酮提取率为4.85%。(6)响应面法的最佳提取条件为提取时间46 min、提取温度74℃、料液比1:42,甲醇体积分数66%,总黄酮提取率为6.85%。(7)HPLC法分离艾叶化学成分的条件为柱温:25℃;流速:1.0 m L/min,流动相:A(乙腈),B(0.4%冰乙酸):0 min,10%A;10min,25%A;20 min,35%A;30 min,60%A,35min,80%A;37min,80%A;40 min,10%A;43 min,10%A,检测波长为280nm。(8)通过K的测定,筛选出正己烷-乙酸乙酯-乙醇-水(3:7:4:6,v/v/v/v)为最佳两相溶剂系统,以上相为固定相,下相为流动相,在流速2 m L/min,转速900 r/min,检测波长280 nm的条件下对粗提物进行制备分离,共得到5个单体化合物,经HPLC检测纯度分别为98.47%,95.65%,95.48%,93.06%,98.17%。(9)一次进样100mg样品得到11.0、3.6、4.1、7.5、10.3mg 5个单体化合物,产率分别为:11.0%、3.6%、4.1%、7.5%、10.3%;经结构鉴定5个单体化合物分别为异绿原酸A、木犀草素、矢车菊黄素、棕矢车菊素、异泽兰黄素。结论:(1)建立了紫外分光光度法测定艾叶总黄酮的方法,该方法简便快速,可准确测定出艾叶中的总黄酮含量。(2)确定艾叶总黄酮的最佳提取溶剂为甲醇,最佳提取方法为超声波提取法,本实验采取这两种方法,快速高效地提取艾叶中的总黄酮。(3)通过对比单因素试验、正交法、响应面法这三种条件优化方法,确定最佳的条件优化方法为响应面法,本实验采用响应面法优化艾叶总黄酮的提取条件,经济高效地提取艾叶中的总黄酮。(4)确定了HPLC分离艾叶化学成分的条件,分离时间短且分析效果好。(5)本实验首次采用HSCCC分离纯化艾叶中化学成分,对艾叶中5种单体化合物进行一步分离,该方法简单高效,对艾叶化学成分在食品医疗领域的应用具有重要意义。(6)建立了超声波强化萃取做前期提取-溶剂萃取做预纯化-HSCCC做分离纯化-UV、HPLC、LCMS-IT-TOF、1H-NMR做最终分析鉴定的技术流程,为其他中药及天然产物中化合物的分离纯化提供技术依据。

杨林伟,宋新波,张丽娟,李薇[7](2013)在《甘草查尔酮A制备方法及药理作用研究进展》文中研究指明该文概述了甘草查尔酮A的不同制备方法,包括柱色谱法、制备色谱法、高速逆流法和生物合成法,以及国内外对甘草查尔酮A在抗炎、抗癌、抗肿瘤、抑菌、体内代谢和抗疟抗寄生虫等药理方向的研究进展。

朱寅荻[8](2013)在《番石榴叶酚类成分的制备研究及其含量测定》文中研究表明番石榴叶作为中外民间医药治疗糖尿病和腹泻等疾病有广泛的应用,番石榴叶酚类成分是番石榴叶的主要活性成分,含有许多结构新颖的酚类成分,大量研究表明番石榴叶酚类成分具有降血糖、抗氧化、抗癌和抗病原微生物的作用。目前番石榴叶中活性成分的分离、分析方法并不完善,建立一套快速高效的分离纯化及分析方法具有重要意义。本研究采用高速逆流色谱和半制备高效液相色谱相结合的方法,可从番石榴叶中分离得到多种酚类化合物单体。并采用高效液相色谱对番石榴叶乙酸乙酯提取物的黄酮苷类进行含量测定。本论文包括三部分:1综述概述了番石榴叶化学成分、药理作用及黄酮类化合物的制备分离,总结了高速逆流色谱法分离黄酮类化合物常用溶剂体系的选择。番石榴叶主要含有酚酸类、黄酮类、萜类以及挥发油类成分,具有降血糖、止泻、保肝、抗氧化、抗病原微生物和抗癌作用,目前主要应用大孔树脂、硅胶、凝胶、反相硅胶及制备液相对番石榴叶黄酮类化合物进行分离,主要采用溶剂系统正已烷-乙酸乙酯-甲醇-水体系、石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水体系、氯仿-甲醇-水体系、正已烷-氯仿-甲醇-水体系、乙酸乙酯-甲醇-水体系、乙酸乙酯-正丁醇-水体系的高速逆流色谱法对黄酮类化合物进行分离纯化。2番石榴叶酚类成分的提取和分离建立了两相溶剂系统正已烷-乙酸乙酯-甲醇-水,以(0.7:4:0.8:4, v/v/v/v)配比溶的高速逆流色谱法从乙酸乙酯提取物中分离制备金丝桃苷和异槲皮苷混合物、瑞诺苷、槲皮素-3-O-β-D-吡喃阿拉伯糖苷、槲皮素-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖苷、2,4,6-三羟基-3,5-二甲基二苯甲酮4-O-(6”-O-没食子酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷的方法;采用制备型高效液相色谱将金丝桃苷和异槲皮苷混合物分离得到金丝桃苷和异槲皮苷。采用溶剂系统石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(1:1:1:1,v/v/v/v)从正已烷-乙酸乙酯-甲醇-水(0.7:4:0.8:4, v/v/v/v)未能洗脱的样品中分离制备得到槲皮素和psidials C.3番石榴叶乙酸乙酯提取物中5种黄酮苷的含量测定建立采用Syncronis C18色谱柱(4.6mmx250mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸水梯度洗脱,流速1.0mL.min-1,检测波长254nm,柱温40℃的高效液相色谱法测定番石榴叶提取物中金丝桃苷,异槲皮苷,瑞诺苷,槲皮素-3-O-β-D-吡喃阿拉伯糖苷,槲皮素-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖苷的多成分的含量测定方法。本实验室所提番石榴叶提取物中金丝桃苷,异槲皮苷,瑞诺苷,槲皮素-3-O-β-D-吡喃阿拉伯糖苷,槲皮素-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖苷的含量范围为0.873~5.668mg/g,1.094~5.691mg/g,3.582~16.180mg/g,2.239~14.026mg/g,4.244~13.027mg/g.

李文娟[9](2013)在《佛手中活性成分提取分离及其体外活性测试研究》文中研究表明佛手是芸香科植物香橼的干燥果实,主要含有挥发油、香豆素类、黄酮类、多糖等化学成分,具有抗肿瘤、调节免疫、抗炎、抗氧化等药理作用,作为重庆的一种道地药材具有较高研究价值。当前,对佛手植物的开发利用大多停留在其挥发油成分方面,而对佛手中大量的其他活性成分及其相应的生物活性研究却较少。据此,本文在综述佛手药材相关研究进展的基础上,对佛手的活性化学成分及生物活性进行研究,为深入开发利用佛手资源提供科学依据。本文的主要研究工作及成果包括:1.采用溶剂提取法对佛手进行了系统分离和鉴定。以60%乙醇溶液为溶剂对佛手进行提取后,采用有机溶剂萃取,重点对石油醚、乙酸乙酯萃取层进行系统分离,然后利用柱层析、重结晶、制备薄层色谱等方法进行分离纯化,依照理化性质和与标准核磁图谱的对照,鉴定出了五种单体化合物,即:柠檬油素、滨蒿内酯、伞形花内酯、佛手柑内酯和胡萝卜苷,为后续的抗肿瘤活性成分的筛选及测试提供供试品。2.采用单因素实验与正交优化法对佛手多糖的水提工艺进行优化,确定提取佛手多糖的最佳参数为:提取温度90℃、料液比1:15、提取时间2h、提取次数3次。通过苯酚-硫酸法对佛手粗多糖中的总多糖的含量进行测定,测得佛手中总多糖在粗多糖中含量为61.51%。采用逐级醇沉法对佛手多糖类成分进行初步分离,逐级醇沉得三种粗多糖(FSP-1、FSP-2和FSP-3),得率分别为5.75%、3.57%、4.34%,作为此后的抗氧化活性测试物。此外,采用DEAE纤维素柱层析法对佛手粗多糖FSP-1进行了分离纯化,得到2种纯多糖(BP-1、BP-2),BP-1和BP-2水解后,经TLC分析,发现其单糖成分均为葡萄糖、阿拉伯糖、鼠李糖。3.采用体外细胞毒性测试实验,对分离得到的四种香豆素类成分(柠檬油素、滨蒿内酯、伞形花内酯、佛手柑内酯)和佛手粗多糖的体外抗肿瘤作用效果进行了测试。通过96孔板培养-荧光检测分析,测试了上述四种香豆素类成分和佛手多糖的体外抗肿瘤作用,结合倒置显微镜观测了上述分离产物对细胞形态的影响。研究显示,柠檬油素、滨蒿内酯和佛手柑内酯对143B人骨肉瘤细胞的生长有明显的抑制作用,显微镜观测柠檬油素、滨蒿内酯和佛手柑内酯三种活性成分对肿瘤细胞生长情况的影响,也显示出其对肿瘤细胞增殖具有抑制作用。4.基于化学发光分析法建立了适用于佛手多糖体外自由基清除能力测试的抗氧化活性评价方法。该方法根据系统化学发光被抑制的程度,评价佛手多糖对活性氧自由基的体外的清除能力。实验通过优化化学发光体系实验参数,测试得到三种粗多糖(FSP-1、FSP-2和FSP-3)的体外抗氧化活性数据。结果表明上述三种粗多糖对羟基自由基、超氧根离子自由基和过氧化氢具有一定的清除作用,对羟基自由基的清除能力较强,对过氧化氢的清除能力相对较弱,且FSP-3对三种自由基的清除作用均为最大。结果表明,佛手多糖可作为潜在的具有抗氧化活性的天然药物,具有较高的研究价值。

刘育辰[10](2011)在《甘草质量评价多指标检测方法的建立及其在不同来源甘草药材鉴别上的应用》文中指出针对在实际应用时如何鉴别不同来源甘草的问题,本文对甘草化学成分进行系统研究,建立了甘草中具有鉴别特征的12种化学成分的含量测定方法和不同来源甘草的指纹图谱,从化学特征的角度鉴别了不同来源的甘草。并提出了甘草质量标准修改建议草案。主要研究成果如下:1.系统地研究了甘草(Glycyrrhiza uralensis Fisch.)的化学成分。利用多种柱色谱技术,分别对甘草的95%乙醇提取物和50%乙醇提取物进行了分离纯化,共得到36个化合物,鉴定了其中的34个,其中白桦脂酸(6),齐墩果酸(8)为首次从甘草中分离得到,咖啡酸二十二酯(10),7,2’,4’-trihydroxy-5-methoxy-3-arylcoumarin (20), hedysarimcoumestan B (32), hedysarimcoumestan E (33)为首次从甘草属中分离得到。2.分别建立了测定甘草中12种化学成分含量的HPLC和UPLC方法。在265nm检测波长下,测定芹糖甘草苷、甘草苷、芹糖异甘草苷、芒柄花苷等4种黄酮苷类成分的含量;分别在350 nm和250 nm检测波长下,测定刺甘草查耳酮、异甘草素licoarylcoumarin、甘草香豆素、华良姜素、甘草醇、格里西轮、甘草酸等8种成分的含量。使用所建立的HPLC和UPLC两种分析方法分别对采自全国各地的100份甘草样品进行含量测定,并对两种测定方法进行比较,统计结果显示两种方法含量测定的结果无显着性差异,均可以准确、可靠的测定甘草中12种成分含量,可以对甘草的质量进行更加全面的评价。但两种测定方法又各具特点,HPLC法能够满足日常应用,UPLC法具有分析时间短、分析效率高等优点,适合高通量分析。3.分别建立了不同来源甘草的HPLC指纹图谱和UPLC指纹图谱。采用“中药指纹图谱相似度评价软件”对采自全国各地不同来源的100份甘草样品的指纹图谱进行了相似度评价。4.三种正品甘草的鉴别。确定了区分三种正品甘草的化学成分指标,以及指纹图谱特征。从化学成分角度区分三种正品甘草:通过对100份甘草样本的分析,发现当芹糖甘草苷与甘草苷含量(mg/g)的比值小于2.0时,通常为甘草(Glycyrrh i za ura lens is Fisch.),从而可以把甘草从三种甘草中区分开来,准确率为97.2%;当芒柄花苷与芹糖异甘草苷含量的比值大于0.2时,通常为光果甘草,当芒柄花苷与芹糖异甘草苷含量的比值小于0.2时,通常为胀果甘草,以此可将光果甘草与胀果甘草区分开,准确率为94.7%。另外,licoarylcoumarin、甘草香豆素、华良姜素、甘草醇、格里西轮这5种化学成分存在于甘草中,在胀果甘草和光果甘草中均未检测到,以此可以将甘草从三种正品甘草中区别开来。此外,本文还确定了甘草香豆素为甘草的一种特有成分,并在指纹图谱中指认了该成分的色谱峰。从指纹图谱角度对三种正品甘草进行了鉴别:基于所建三种正品甘草的对照指纹图谱,分别从350nm和250nm两个检测波长下的UPLC指纹图谱以及350nm和250nm两个检测波长下的HPLC指纹图谱中找到三种正品甘草各自的特征色谱峰,从而可以将三种正品甘草区别开。5.不同生产方式甘草的鉴别。分别从12种化学成分含量及指纹图谱两个角度对内蒙古产野生、半野生、栽培三种生产方式甘草进行了鉴别。12种成分含量比较结果显示:野生和半野生甘草12种成分总含量(均高于50mg/g)均高于栽培甘草(低于45mg/g),但由于样本量稍小,有待于持续样本的考察;三种生产方式指纹图谱相似度评价结果显示:除350nm波长检测下栽培甘草指纹图谱的相似度稍低外,野生甘草和半野生甘草的相似度均良好,250nm波长检测下,三种生产方式甘草的相似度也较好,无法从指纹图谱角度将三者区分。然后又对采自全国8省的栽培甘草与野生甘草分别从12种化学成分含量及指纹图谱两个角度进行了鉴别。12种成分含量比较结果显示:栽培甘草均低于野生甘草。t检验结果表明,芹糖甘草苷、甘草苷、芒柄花苷、芹糖异甘草苷、licoarylcoumarin、甘草香豆素、格里西轮、甘草酸8种成分的含量在栽培甘草和野生甘草药材中均存在非常显着性差异(P<0.01),异甘草素、甘草醇2种成分的含量在栽培甘草和野生甘草药材中均存在显着性差异(P<0.05),刺甘草查耳酮和华良姜素2种成分含量在栽培甘草和野生甘草药材中无统计学意义(P<0.05)。栽培与野生甘草药材的指纹图谱相似度计算结果二者相似度良好,不能从指纹图谱角度将二者区分。6.不同产地甘草的鉴别。分别从12种化学成分含量及指纹图谱两个角度对不同产地甘草进行了鉴别。采自全国8个产地甘草的12种成分含量差异明显,分别在刺甘草查耳酮和甘草酸的含量上有非常显着性差异(P<0.01)在甘草苷含量上有显着性差异(P<0.05)。通过对不同产地甘草对照指纹图谱进行相似度评价,发现在350nm波长检测下,各地甘草非常接近,无法区分,在250nm波长检测下,除宁夏甘草相似度很低即差异较大外,其他各地甘草对照指纹图谱相似度非常接近,无法从指纹图谱角度将不同产地甘草进行区分。7.提出了甘草质量标准修改草案。从化学成分特征和指纹图谱两方面提出了鉴别三种不同基源正品甘草的依据,为甘草质量标准的提高提供了参考。本文的研究特色和创新点:(1)通过对甘草的化学成分进行提取分离,有4个化合物首次从甘草属中分离得到,2个化合物首次从甘草中分离得到;(2)建立了测定甘草中12种化学成分含量的分析方法,可以更加全面的反映甘草的化学信息和内在质量;(3)从化学特征角度鉴别了三种正品甘草,明确了鉴别三种正品甘草的化学方法。

二、高速逆流色谱法分离纯化甘草查尔酮甲和胀果香豆素甲(论文开题报告)

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

三、高速逆流色谱法分离纯化甘草查尔酮甲和胀果香豆素甲(论文提纲范文)

(1)不同品种甘草化学成分、药理作用的研究进展及质量标志物(Q-Marker)预测分析(论文提纲范文)

1 资源分布
2 化学成分
    2.1 三萜类
    2.2 黄酮类
    2.3 多糖类
    2.4 香豆素类
    2.5 生物碱类
    2.6 其他
3 药理作用
    3.1 抗菌、抗炎
    3.2 抗病毒
    3.3 抗氧化
    3.4 抗肿瘤
    3.5 降血糖、调血脂、抗动脉粥样硬化
    3.6 其他
4 Q-Marker的预测分析
    4.1 基于植物亲缘学及化学成分特有性证据的Q-Marker预测
    4.2 基于传统功效的Q-Marker预测分析
    4.3 基于传统药性的Q-Marker预测分析
    4.4 基于化学成分可测性的Q-Marker预测分析
    4.5 基于新药效用途的Q-Marker预测分析
    4.6 基于可入血化学成分的Q-Marker预测分析
    4.7 基于不同加工炮制方式的Q-Marker预测分析
5 结语

(2)甘草黄酮的提取纯化与水溶性纳米粒子的制备及评价(论文提纲范文)

摘要
Abstract
1 绪论
    1.1 引言
    1.2 甘草概况
        1.2.1 甘草的生物学特性
        1.2.2 甘草的资源分布
        1.2.3 甘草的活性成分分类
        1.2.4 甘草的药理活性研究
        1.2.5 甘草的综合利用
    1.3 甘草黄酮研究概况
        1.3.1 甘草黄酮的理化性质
        1.3.2 甘草黄酮的生物活性
        1.3.3 甘草黄酮的提取方法
        1.3.4 甘草黄酮的纯化研究
        1.3.5 甘草黄酮的增溶研究
    1.4 天然产物的提取技术
        1.4.1 胶束和反胶束提取法
        1.4.2 超声提取法
        1.4.3 微波提取法
        1.4.4 超临界流体提取法
        1.4.5 酶提取法
        1.4.6 半仿生提取法
        1.4.7 超高压提取法
    1.5 天然产物的纯化技术
        1.5.1 反溶剂重结晶法
        1.5.2 金属络合法纯化黄酮
        1.5.3 柱层析法
        1.5.4 膜分离法
        1.5.5 高效毛细管电泳法
        1.5.6 高速逆流色谱法
        1.5.7 分子印迹法
    1.6 天然产物的增溶技术
        1.6.1 包合技术
        1.6.2 磷脂复合物技术
        1.6.3 固体分散体技术
        1.6.4 纳米制剂技术
        1.6.5 脂质体技术
        1.6.6 胶束增溶技术
        1.6.7 微粉化技术
        1.6.8 合成水溶性前药技术
    1.7 课题研究的意义、内容与技术路线
        1.7.1 课题研究的意义
        1.7.2 课题研究的内容
        1.7.3 技术路线
2 甘草黄酮的提取
    2.1 引言
    2.2 实验材料与仪器
        2.2.1 实验材料
        2.2.2 实验仪器
    2.3 实验方法
        2.3.1 UV法测定甘草黄酮
        2.3.2 超声微波辅助胶束提取甘草黄酮中表面活性剂的筛选
        2.3.3 超声微波辅助胶束提取甘草黄酮的工艺优化
        2.3.4 不同提取工艺的能耗比较
    2.4 实验结果与讨论
        2.4.1 芦丁标准曲线的绘制
        2.4.2 表面活性剂的筛选结果
        2.4.3 提取工艺优化结果
        2.4.4 不同提取工艺的能耗比较结果
    2.5 本章小结
3 甘草黄酮的分离纯化
    3.1 引言
    3.2 实验材料与仪器
        3.2.1 实验材料
        3.2.2 实验仪器
    3.3 实验方法
        3.3.1 HPLC法测定甘草黄酮
        3.3.2 提取液的处理
        3.3.3 金属络合法纯化甘草黄酮
        3.3.4 反溶剂重结晶法纯化甘草黄酮
        3.3.5 DPPH自由基清除能力测定
    3.4 实验结果与讨论
        3.4.1 HPLC法测定甘草黄酮
        3.4.2 提取液的预处理结果
        3.4.3 金属络合法纯化甘草黄酮
        3.4.4 反溶剂重结晶法纯化甘草黄酮
        3.4.5 DPPH自由基清除能力测定结果
    3.5 本章小结
4 反溶剂重结晶法制备甘草黄酮纳米粒子冻干粉
    4.1 引言
    4.2 实验材料与仪器
        4.2.1 实验材料
        4.2.2 实验仪器
    4.3 实验方法
        4.3.1 UV法测定甘草黄酮
        4.3.2 HPLC法测定甘草黄酮中刺甘草查尔酮和甘草查尔酮A
        4.3.3 甘草黄酮纳米混悬液的制备及其工艺优化
        4.3.4 甘草黄酮纳米粒子冻干粉的制备
    4.4 实验结果与讨论
        4.4.1 刺甘草查尔酮和甘草查尔酮A标准曲线的绘制
        4.4.2 单因素实验法优化甘草黄酮纳米混悬液的制备工艺结果
        4.4.3 甘草黄酮纳米粒子冻干粉的制备结果
    4.5 本章小结
5 甘草黄酮纳米粒子的理化表征及溶剂残留
    5.1 引言
    5.2 实验材料与仪器
        5.2.1 实验材料
        5.2.2 实验仪器
    5.3 实验方法
        5.3.1 SEM、平均粒径及Zeta电位的测定
        5.3.2 物理形态测定
        5.3.3 甲醇溶剂残留
    5.4 实验结果与讨论
        5.4.1 SEM、平均粒径及Zeta电位的分析
        5.4.2 物理形态分析
        5.4.3 甲醇溶剂残留分析
    5.5 本章小结
6 甘草黄酮纳米粒子的含量测定及体外溶出评价
    6.1 引言
    6.2 实验材料与仪器
        6.2.1 实验材料
        6.2.2 实验仪器
    6.3 实验方法
        6.3.1 UV法测定甘草黄酮的含量
        6.3.2 HPLC法测定刺甘草查尔酮和甘草查尔酮A的含量
        6.3.3 甘草黄酮纳米粒子的体外溶出
    6.4 实验结果与讨论
        6.4.1 甘草黄酮纳米粒子的含量测定结果
        6.4.2 甘草黄酮纳米粒子的体外溶出分析
    6.5 本章小结
7 甘草黄酮纳米粒子大鼠体内抗氧化性能评价
    7.1 引言
    7.2 实验材料与仪器
        7.2.1 实验材料
        7.2.2 实验仪器
    7.3 实验方法
        7.3.1 MDA含量的测定
        7.3.2 CAT活性的测定
        7.3.3 GSH-PX活性的测定
        7.3.4 T-SOD活性的测定
    7.4 实验结果与讨论
        7.4.1 MDA含量的测定结果
        7.4.2 CAT活性的测定结果
        7.4.3 GSH-PX活性的测定结果
        7.4.4 T-SOD活性的测定结果
    7.5 本章小结
8 甘草黄酮纳米粒子大鼠体内药代动力学及细胞毒性评价
    8.1 引言
    8.2 实验材料与仪器
        8.2.1 实验材料
        8.2.2 实验仪器
    8.3 实验方法
        8.3.1 药代动力学实验
        8.3.2 细胞毒性实验
    8.4 实验结果与讨论
        8.4.1 药代动力学分析
        8.4.2 细胞毒性实验分析
    8.5 本章小结
结论
参考文献
攻读学位期间发表的学术论文
致谢

(3)甘草抗氧化物的分离以及在棕榈油中的应用(论文提纲范文)

摘要
ABSTRACT
1 前言
    1.1 研究背景
    1.2 甘草概述
        1.2.1 甘草来源
        1.2.2 甘草的作用功效
        1.2.3 甘草有效成分提取
        1.2.4 甘草有效化学成分的分离
        1.2.5 甘草的化学成分
        1.2.6 甘草的抗氧化作用
    1.3 油脂
        1.3.1 油脂的酸败
        1.3.2 油脂煎炸反应
    1.4 油植物脂
        1.4.1 棕榈油概述
        1.4.2 大豆油概述
    1.5 油脂稳定性及酸败的检测
        1.5.1 油脂氧化稳定性的检测
        1.5.2 油脂劣变程度的检测
    1.6 油脂抗氧化剂
        1.6.1 人工合成抗氧化剂
        1.6.2 内源性天然抗氧化剂
        1.6.3 外源性天然抗氧化剂
        1.6.4 内生次级抗氧化剂
    1.7 国内外研究动态
    1.8 课题研究目的及意义
    1.9 课题研究主要内容
        1.9.1 甘草抗氧化剂有效成分测定及分离
        1.9.2 甘草抗氧化物在煎炸油脂中的应用
2 材料与方法
    2.1 原料、试剂与仪器
        2.1.1 实验原料
        2.1.2 实验试剂
        2.1.3 实验仪器与设备
    2.2 实验材料主要成分测定
        2.2.1 甘草抗氧化物中皂苷含量测定
        2.2.2 甘草抗氧化物中总黄酮含量测定
        2.2.3 甘草抗氧化物中多酚含量测定
        2.2.4 甘草抗氧化剂中多糖含量测定
    2.3 甘草抗氧化物不同组分分离及抗氧化能力评估
        2.3.1 大孔吸附树脂分离
        2.3.2 Rancimat氧化稳定测试仪评估各组分对油脂抗氧化能力
        2.3.3 用薄层色谱法快速选择合适的洗脱溶剂
        2.3.4 硅胶柱层析
        2.3.5 不同硅胶分离组分对大豆油脂抗氧化分析
        2.3.6 b组分和6组分的高效液相色谱分析
        2.3.7 对第6组分进行半制备液相分离
        2.3.8 对半制备液相得到的组分进行油脂抗氧化测定
    2.4 甘草抗氧化物在油炸棕榈油脂中的应用
        2.4.1 酸价的测定
        2.4.2 过氧化值的测定
        2.4.3 诱导期的测定
        2.4.4 紫外吸光度的测定
        2.4.5 复配抗氧化剂的油脂样品的制备
        2.4.6 棕榈油脂煎炸实验方案
        2.4.7 复配抗氧化剂的响应面优化
        2.4.8 优化后配方在煎炸棕榈油中进行验证
3 结果与讨论
    3.1 甘草抗氧化物有效成分测定
        3.1.1 皂苷含量测定
        3.1.2 总黄酮含量测定
        3.1.3 多酚含量测定
        3.1.4 多糖含量测定
    3.2 甘草抗氧化物组分分离
        3.2.1 大孔吸附树脂对甘草抗氧化物的分离及抗油脂氧化能力检测
        3.2.2 薄层色谱分析
        3.2.3 硅胶柱层析分离
        3.2.4 高效液相色谱分析
        3.2.5 半制备液相
        3.2.6 甘草抗氧化物A组分和B组分对大豆油脂抗氧化稳定性检测
    3.3 甘草抗氧化物在油脂中的应用
        3.3.1 不同比例的抗氧化剂对油脂酸价的影响
        3.3.2 不同比例的抗氧化剂对油脂过氧化值的影响
        3.3.3 煎炸条件下抗氧化剂对油脂诱导期的影响
        3.3.4 未煎炸条件下抗氧化剂对油脂诱导期的影响
        3.3.5 不同配比抗氧化剂对油脂紫外光吸光度的影响
        3.3.6 复配抗氧化剂的响应面优化
        3.3.7 优化后配方在煎炸棕榈油中进行验证实验
4 结论
    4.1 全文总结
        4.1.1 甘草抗氧化物有效成分测定实验结果与讨论
        4.1.2 甘草抗氧化物在油脂中的应用实验结果与讨论
    4.2 论文的创新点
    4.3 论文的不足之处
5 展望
6 参考文献
7 攻读硕士学位期间发表论文情况
8 致谢

(4)甘草查尔酮A的提取、衍生化及提取分离车间设计(论文提纲范文)

摘要
Abstract
1 绪论
    1.1 甘草药渣及甘草黄酮组分的研究简述
        1.1.1 甘草药渣的应用现状
        1.1.2 甘草药渣中总黄酮的提取
        1.1.3 甘草药渣中总黄酮的药理活性
        1.1.4 甘草黄酮单体化合物的种类
    1.2 甘草查尔酮A的研究概述
        1.2.1 甘草查尔酮A的结构和化学性质
        1.2.2 甘草查尔酮A的提取工艺研究
        1.2.3 甘草查尔酮A的药理活性研究
    1.3 甘草查尔酮A衍生化及全合成的研究
        1.3.1 甘草查尔酮A的衍生化研究
        1.3.2 甘草查尔酮A的全合成研究
    1.4 本课题的研究基础
    1.5 选题背景及意义
    1.6 研究内容
2 甘草药渣总黄酮成分的初步鉴别
    2.1 引言
    2.2 仪器与试药
    2.3 方法与结果
        2.3.1 色谱和质谱检测方法
        2.3.2 供试液制备
        2.3.3 实验结果
    2.4 小结与讨论
3 甘草查尔酮A的提取分离、中试实验及结构鉴定
    3.1 引言
    3.2 仪器与材料
        3.2.1 实验仪器与材料
        3.2.2 药材与试剂
    3.3 甘草查尔酮A的提取分离工艺研究
        3.3.1 实验流程
        3.3.2 含量测定
        3.3.3 实验过程
        3.3.4 实验结果
        3.3.5 实验讨论
    3.4 甘草查尔酮A提纯的中试实验研究
        3.4.1 实验过程
        3.4.2 含量测定
        3.4.3 实验结果
        3.4.4 实验讨论
    3.5 甘草查尔酮A的鉴定与纯度
        3.5.1 定性鉴别
        3.5.2 结构鉴定
        3.5.3 纯度检测
        3.5.4 结果与讨论
    3.6 小结与讨论
4 甘草查尔酮A的衍生化
    4.1 引言
    4.2 仪器与材料
        4.2.1 药材与试剂
        4.2.2 实验仪器
    4.3 实验方法
        4.3.1 合成路线
        4.3.2 操作步骤
        4.3.3 合成条件优化
        4.3.4 结构鉴定
    4.4 实验结果
        4.4.1 甘草查尔酮A衍生化的工艺优化
        4.4.2 甘草查尔酮A衍生物的合成与结构表征
    4.5 小结与讨论
5 甘草查尔酮A的提取分离车间设计
    5.1 设计依据
    5.2 设计思想和设计原则
    5.3 产品方案、建设规模及厂址概况
    5.4 生产工艺设计
        5.4.1 生产安排
        5.4.2 生产工艺流程
    5.5 工艺计算
        5.5.1 物料衡算
        5.5.2 热量衡算
        5.5.3 主要技术参数汇总
    5.6 设备选型
        5.6.1 设备选型的原则
        5.6.2 多功能提取罐的选型
        5.6.3 提取液储罐的选型
        5.6.4 过滤器的选型
        5.6.5 双效浓缩器的选型
        5.6.6 回收溶剂储罐
        5.6.7 稀释罐的选型
        5.6.8 洗脱液配制罐的选型
        5.6.9 洗脱液储罐的选型
        5.6.10 树脂柱的选型
        5.6.11 喷雾干燥器的选型
        5.6.12 设备一览表
    5.7 图纸设计说明
        5.7.1 设备工艺流程图
        5.7.2 车间平面布置图说明
        5.7.3 车间立面布置说明
        5.7.4 主体设备图
        5.7.5 厂区总平面布置图
    5.8 小结与讨论
6 结论与展望
    6.1 结论
    6.2 创新点
    6.3 展望
致谢
参考文献
附录A:甘草查尔酮A衍生物的核磁图谱
附录B:甘草查尔酮A初步工厂设计图纸
附录C:胀果甘草药渣的HPLC-HRMS图
附录D:光果甘草药渣的HPLC-HRMS图
附录E:英文缩略表
攻读学位期间发表的学术论文及科研成果

(5)甘草药用价值及其提取分离方法的研究进展(论文提纲范文)

1 甘草简介
2 甘草的有效成分及药理作用
    2.1 甘草黄酮类
        2.1.1 抗肿瘤
        2.1.2 抗心律失常
        2.1.3 其他
    2.2 甘草酸
        2.2.1 抗炎
        2.2.2 抗病毒
        2.2.3 抗肿瘤
        2.2.4 解毒
    2.3 甘草次酸
        2.3.1 抗炎
        2.3.2 抗肿瘤
        2.3.3 中枢性镇咳
    2.4 甘草多糖
        2.4.1 免疫调节
        2.4.2 抗病毒及抗肿瘤
3 甘草中有效成分的提取
    3.1 传统提取方法
        3.1.1 热水浸提法
        3.1.2 有机溶剂提取法
        3.1.3 索氏提取法
    3.2 现代提取方法
        3.2.1 超声波提取法
        3.2.2 超临界流体萃取法
        3.2.3 微波提取法
        3.2.4 半仿生提取法(SBE)
        3.2.5 超高压提取法
        3.2.6 酶法提取
4 甘草中有效成分的分离
    4.1 高速逆流色谱分离
    4.2 大孔吸附树脂分离纯化技术
    4.3 超滤分离
    4.4 泡沫分离
5 结语

(6)高速逆流色谱法分离纯化艾叶化学成分、提取条件优化及结构鉴定(论文提纲范文)

摘要
Abstract
第一章 前言
第二章 艾叶中总黄酮含量的测定
    2.1 实验药品、试剂与仪器
    2.2 实验方法
    2.3 结果与分析
    2.4 小结与讨论
第三章 艾叶总黄酮提取条件的优化
    3.1 实验药品、试剂与仪器
    3.2 实验方法
    3.3 结果与分析
    3.4 小结与讨论
第四章 HSCCC分离艾叶中的化学成分
    4.1 实验药品、试剂与仪器
    4.2 实验方法
    4.3 结果与分析
    4.4 小结与讨论
第五章 化合物的结构鉴定
    5.1 实验药品、试剂与仪器
    5.2 实验方法
    5.3 结果与分析
    5.4 小结与讨论
第六章 结论与讨论
    6.1 结论
    6.2 本论文创新之处
    6.3 展望
参考文献
附录 1:英文缩略词索引
附录 2:综述
    参考文献
攻读硕士学位期间的主要成果
致谢

(7)甘草查尔酮A制备方法及药理作用研究进展(论文提纲范文)

1 甘草查尔酮A的制备方法
    1.1 柱色谱法
    1.2 制备色谱法
    1.3 高速逆流法
    1.4 生物合成法
2 甘草查尔酮A的药理作用
    2.1 抗炎作用
    2.2 抗癌抗肿瘤
    2.3 抑菌
    2.4 体内代谢
    2.5 抗疟抗寄生虫
3 总结

(8)番石榴叶酚类成分的制备研究及其含量测定(论文提纲范文)

中文摘要
Abstract
前言
第一章 文献综述
    1.1 番石榴叶化学成分研究进展
        1.1.1 酚酸类
        1.1.2 黄酮类
        1.1.3 三萜类
        1.1.4 倍半萜类
        1.1.5 挥发油
        1.1.6 其他成分
    1.2 药理作用
        1.2.1 降血糖
        1.2.2 抗氧化
        1.2.3 心血管
        1.2.4 抗癌
        1.2.5 抗病原微生物
        1.2.6 止泻
        1.2.7 保肝作用
    1.3 高速逆流色谱法分离黄酮类化合物常用溶剂体系的选择
        1.3.1 黄酮苷元
        1.3.2 黄酮苷
第二章 番石榴叶酚类成分的提取及分离
    2.1 番石榴叶酚类成分的提取
        2.1.1 实验材料
        2.1.2 方法与结果
        2.1.3 结果与讨论
    2.2 高速逆流色谱法对苷类化合物的分离纯化
        2.2.1 实验材料
        2.2.2 实验方法与结果
        2.2.3 讨论
    2.3 高速逆流色谱法对番石榴叶苷元的分离纯化
        2.3.1 实验材料
        2.3.2 实验方法与结果
    2.4 结构鉴定
        2.4.1 化合物1的结构鉴定
        2.4.2 化合物2的结构鉴定
        2.4.3 化合物3的结构鉴定
        2.4.4 化合物4的结构鉴定
        2.4.5 化合物5的结构鉴定
        2.4.6 化合物6的结构鉴定
        2.4.7 化合物7的结构鉴定
        2.4.8 化合物8的结构鉴定
第三章 HPLC测定番石榴叶乙酸乙酯提取物中5种黄酮苷的含量
    3.1 仪器与试药
        3.1.1 仪器
        3.1.2 试药
    3.2 方法与结果
        3.2.1 色谱条件
        3.2.2 样品的制备
        3.2.3 线性关系的考察
        3.2.4 精密度考察
        3.2.5 重复性试验
        3.2.6 稳定性考察
        3.2.7 回收率试验
        3.2.8 样品测定
    3.3 讨论
第四章 总结
    4.1 文献综述
    4.2 化学成分研究
    4.3 番石榴叶乙酸乙酯提取物中5种黄酮苷的含量测定
参考文献
附图
致谢
个人简历

(9)佛手中活性成分提取分离及其体外活性测试研究(论文提纲范文)

摘要
ABSTRACT
1 绪论
    1.1 佛手植物概况
    1.2 佛手主要化学成分及其药效
        1.2.1 香豆素类
        1.2.2 挥发油类
        1.2.3 黄酮类
        1.2.4 佛手多糖
        1.2.5 其他类
    1.3 佛手中香豆素化合物研究进展
        1.3.1 概况
        1.3.2 分离纯化方法
    1.4 佛手多糖的研究进展
        1.4.1 佛手多糖概况
        1.4.2 多糖的提取
        1.4.3 多糖的分离纯化
    1.5 抗肿瘤活性成分体外筛选方法
    1.6 体外抗氧化活性评价方法
        1.6.1 清除羟基自由基化学发光反应体系
        1.6.2 清除超氧阴离子自由基化学发光反应体系
        1.6.3 清除过氧化氢化学发光反应体系
    1.7 研究的目的意义及研究内容
        1.7.1 研究目的及意义
        1.7.2 研究内容
        1.7.3 技术路线
2 佛手活性成分的提取分离纯化及鉴定
    2.1 引言
    2.2 仪器与试剂
        2.2.1 仪器设备
        2.2.2 试剂与药品
    2.3 提取溶剂选择
    2.4 佛手活性成分提取
    2.5 中小极性成分分离
        2.5.1 石油醚浸膏中组分分离
        2.5.2 乙酸乙酯浸膏中组分分离
    2.6 分离产物鉴定
    2.7 本章小结
3 佛手总多糖提取分离及含量测定
    3.1 引言
    3.2 仪器与试剂
        3.2.1 仪器设备
        3.2.2 试剂药品
    3.3 佛手粗多糖中总多糖含量测定
        3.3.1 粗多糖提取与精制
        3.3.2 标准曲线制作
        3.3.3 总多糖含量测定及多糖得率计算
        3.3.4 多糖含量测定方法学验证
        3.3.5 结果与讨论
    3.4 佛手多糖提取工艺优化
        3.4.1 实验流程
        3.4.2 佛手多糖提取的单因素实验
        3.4.3 佛手多糖提取的正交实验设计
        3.4.4 多糖得率计算
        3.4.5 结果和讨论
    3.5 粗多糖分级醇沉实验
        3.5.1 分级醇沉实验方法
        3.5.2 结果和讨论
    3.6 粗多糖理化性质测定
        3.6.1 理化性质测试方法
        3.6.2 结果和讨论
    3.7 粗多糖的分离纯化
        3.7.1 粗多糖分离纯化流程
        3.7.2 粗多糖初步分离过程
        3.7.3 DEAE 纤维素离子交换柱层析纯化
        3.7.4 佛手多糖组分的薄层色谱分析
        3.7.5 结果与讨论
    3.8 本章小结
4 佛手多糖的体外抗氧化活性研究
    4.1 引言
    4.2 仪器及试剂
        4.2.1 仪器设备
        4.2.2 试剂药品
    4.3 实验装置和方法
        4.3.1 实验装置
        4.3.2 实验方法
    4.4 化学发光法测定佛手粗多糖抗氧化性
        4.4.1 超氧根阴离子自由基清除能力测试
        4.4.2 羟基自由基清除能力的测试
        4.4.3 过氧化氢清除能力测试
        4.4.4 多糖样本抗氧化测试结果
    4.5 本章小结
5 佛手活性成分的体外抗肿瘤活性研究
    5.1 引言
    5.2 仪器与试剂
        5.2.1 仪器与设备
        5.2.2 试剂及溶液配置
    5.3 抗肿瘤活性测试方法
        5.3.1 细胞培养
        5.3.2 佛手分离产物对 143B 细胞的作用
        5.3.3 荧光标记测试
        5.3.4 抑制率的计算
    5.4 结果和讨论
        5.4.1 佛手分离产物对 143B 骨肉瘤细胞增殖的影响
        5.4.2 佛手中香豆素类成分对 143B 骨肉瘤细胞形态的影响
    5.5 本章小结
6 结论与展望
    6.1 结论
    6.2 展望
致谢
参考文献
附录 I
    A 作者在攻读硕士期间发表的论文
    B 作者在科研期间参与的科研项目
附录 II 核磁图谱

(10)甘草质量评价多指标检测方法的建立及其在不同来源甘草药材鉴别上的应用(论文提纲范文)

摘要
Abstract
缩略词
1 立题依据与研究方案
    1.1 立题依据
        1.1.1 选题背景
        1.1.2 选题的意义
    1.2 国内外研究进展
        1.2.1 甘草化学成分研究进展
        1.2.2 甘草有效成分的提取纯化方法研究进展
        1.2.3 甘草的含量测定方法和质量评价研究进展
    1.3 论文总体设计
        1.3.1 试验总体设计
        1.3.2 研究内容
        1.3.3 技术路线
        1.3.4 预期结果
2 甘草化学成分的分离鉴定
    2.1 提取与分离
        2.1.1 仪器与试剂
        2.1.2 植物来源
        2.1.3 提取分离
    2.2 化合物的结构鉴定
    2.3 化合物波谱数据
    2.4 小结与讨论
        2.4.1 小结
        2.4.2 讨论
3 甘草中12种成分含量测定方法的建立
    3.1 甘草中4种黄酮苷类成分含量测定方法的建立
        3.1.1 甘草中4种黄酮苷类成分含量HPLC测定方法的建立
        3.1.2 甘草中4种黄酮苷类成分含量UPLC测定方法的建立
        3.1.3 两种检测方法的含量测定结果
    3.2 甘草中8种成分含量的测定方法的建立
        3.2.1 甘草中8种成分含量HPLC测定方法的建立
        3.2.2 甘草中8种成分含量UPLC测定方法的建立
        3.2.3 两种检测方法的含量测定结果
    3.3 HPLC和UPLC两种测定方法的比较
        3.3.1 样品材料的比较
        3.3.2 4种成分含量测定结果的比较
        3.3.3 8种成分含量测定结果的比较
    3.4 小结与讨论
        3.4.1 小结
        3.4.2 讨论
4 不同基源甘草指纹图谱的建立
    4.1 不同基源甘草UPLC指纹图谱的建立
        4.1.1 材料与方法
        4.1.2 指纹图谱的方法学考察
        4.1.3 甘草药材指纹图谱的建立
    4.2 不同基源甘草HPLC指纹图谱的建立
        4.2.1 材料与方法
        4.2.2 指纹图谱的方法学考察
        4.2.3 甘草药材HPLC色谱指纹图谱的建立
    4.3 HPLC和UPLC两种仪器建立指纹图谱的比较分析
    4.4 小结
5 三种基源植物甘草药材的化学成分特征及其鉴别方法探讨
    5.1 不同基源甘草4种黄酮苷类成分含量的比较研究
        5.1.1 含量比较分析
        5.1.2 系统聚类分析
        5.1.3 主成分分析
    5.2 不同基源甘草8种成分含量的比较研究
    5.3 不同基源甘草指纹图谱比较研究
        5.3.1 UPLC指纹图谱鉴别三种正品甘草
        5.3.2 HPLC指纹图谱鉴别三种正品甘草
    5.4 三种基源植物甘草鉴别方法
    5.5 小结与讨论
        5.5.1 小结
        5.5.2 讨论
6 不同生产方式及不同产地甘草的化学成分特征及鉴别探讨
    6.1 不同生产方式甘草的化学成分特征
        6.1.1 不同生产方式甘草药材12种成分含量比较
        6.1.2 不同生产方式甘草指纹图谱比较
    6.2 不同产地甘草的化学成分特征
        6.2.1 不同产地甘草药材12种成分含量比较
        6.2.2 不同产地甘草药材指纹图谱比较
    6.3 小结与讨论
        6.3.1 小结
        6.3.2 讨论
7 甘草质量标准修订建议草案(指纹图谱和含量测定项目)
8 结论与讨论
    8.1 结论
        8.1.1 分离得到了甘草中常见的单体化合物
        8.1.2 建立了测定甘草中12种化学成分含量的方法
        8.1.3 建立了不同来源甘草HPLC和UPLC指纹图谱
        8.1.4 提出了以多种化学成分为判别指标对3种基源植物药材鉴别的方法
        8.1.5 可以利用指纹图谱方法对三种正品甘草进行鉴别
    8.2 讨论
        8.2.1 甘草来源鉴别方法的讨论
        8.2.2 HPLC与UPLC测定甘草中12种成分含量比较的讨论
    8.3 创新点
参考文献
致谢
个人简历
附录

四、高速逆流色谱法分离纯化甘草查尔酮甲和胀果香豆素甲(论文参考文献)

  • [1]不同品种甘草化学成分、药理作用的研究进展及质量标志物(Q-Marker)预测分析[J]. 李娜,张晨,钟赣生,修琳琳,柳海艳,陈绍红,陈丰,李慕云,廖文勇,任彧娜. 中草药, 2021(24)
  • [2]甘草黄酮的提取纯化与水溶性纳米粒子的制备及评价[D]. 王子剑. 东北林业大学, 2020(01)
  • [3]甘草抗氧化物的分离以及在棕榈油中的应用[D]. 秦烨. 天津科技大学, 2019(07)
  • [4]甘草查尔酮A的提取、衍生化及提取分离车间设计[D]. 鞠伟会. 陕西科技大学, 2018(11)
  • [5]甘草药用价值及其提取分离方法的研究进展[J]. 方芳,邢文倩,王沙沙,王怡璜,韩伟. 机电信息, 2017(05)
  • [6]高速逆流色谱法分离纯化艾叶化学成分、提取条件优化及结构鉴定[D]. 李熹. 湖南师范大学, 2016(02)
  • [7]甘草查尔酮A制备方法及药理作用研究进展[J]. 杨林伟,宋新波,张丽娟,李薇. 辽宁中医药大学学报, 2013(11)
  • [8]番石榴叶酚类成分的制备研究及其含量测定[D]. 朱寅荻. 北京中医药大学, 2013(08)
  • [9]佛手中活性成分提取分离及其体外活性测试研究[D]. 李文娟. 重庆大学, 2013(03)
  • [10]甘草质量评价多指标检测方法的建立及其在不同来源甘草药材鉴别上的应用[D]. 刘育辰. 北京中医药大学, 2011(10)

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高速逆流色谱分离纯化甘草查尔酮A和外香豆素A
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