一、高效液相色谱法测定大鼠血清中艾司洛尔(论文文献综述)
王惠[1](2019)在《胆固醇和脲基衍生化β—环糊精键合相的制备与色谱性能评价》文中认为许多药物和农药都是手性化合物,它们的对映体在生物活性、药效作用、毒性作用和代谢途径等方面存在较大的差异性,一般只有一种对映体能与靶向分子匹配,显示很高的药物活性,其余的对映体往往无效,甚至对人体有害。因此,要全面控制手性药物质量和科学评价手性农药的毒性必须测定对映体的含量,这对保障人们的用药安全和食品安全具有重要的意义。由于两对映体结构极其相似,且一般存在于复杂体系中,使得对映体的拆分变得十分困难,发展具有自主知识产权,且分离选择性好、拆分效率高、价格适中的手性分离材料与技术是解决上述手性安全问题的关键。衍生化环糊精作为固定相配体,它具有独特的穴腔结构,通过腔体包结作用和端口氢键作用显示出优良的手性识别特性,环糊精与纤维素相比,溶解性和化学结构稳定性更好,而且可以在多种色谱模式下使用,是一种经济实用的手性分离材料,存在广阔的应用前景。本文围绕着新型胆固醇和苯脲基单衍生化环糊精固定相的制备、色谱评价、机理及实际应用开展研究工作,包括如下几方面的内容:1.对常见手性药物和手性农药对映体活性的差异性及其拆分方法进行了概述,侧重总结几类高效液相色谱常用手性分离材料的性能和特点,对近年来衍生化环糊精固定相的研究现状、应用和发展趋势进行了展望,为本论文确立新型胆固醇衍生化环糊精固定相的制备路线、评价方法和实际应用提供了研究背景和选题依据。2.首次合成了一种胆固醇单衍生化β-环糊精,它是一种同时拥有疏水性、亲水性和包结能力的新型的超分子化合物。通过偶联剂将其键合到有序介孔硅胶SBA-15表面,得到一种胆固醇-β-环糊精键合相(CHCDP)。采用红外、质谱、核磁、元素分析等表征了配体及其固定相的化学结构,测得三个不同批次的固定相的键合量为0.100.13μmol/m2,该制备方法简便,且有良好的重现性。3.以苯同系物、多环芳烃、位置异构体、胆固醇及他汀类降血脂药物等作为非手性探针,评价了新固定相的反相色谱性能。实验发现CHCDP能在30 min之内完全分离九种多环芳烃和五种苯同系物。表明引入胆固醇基可增强环糊精固定相的疏水性,显着提高其反相色谱性能。苯同系物的ln k’与所含亚甲基数(CH2,n)呈线性关系(ln k’=0.4355n-0.0702,R2=0.9351,选择性因子的lnα(CH2)=0.4355),这表明CHCDP具有较强的反相色谱性能,与ODS类似(ln k’=0.5312n+0.2985,R2=0.9950,lnα(CH2)=0.5312),反相色谱分离范围广。CHCDP还能快速分离硝基苯胺、羟基苯甲酸位置异构体(o,m,p),这是因为CHCDP除疏水作用外,保留了环糊精端口的氢键和空腔包结作用,具有较强的空间位置识别能力。含羧基的阿托伐他汀(44.13 min)保留远强于不含羧基的洛伐他订(2.93 min),明显地与氢键作用有关。综上说明胆固醇环糊精是一种新型的具有多种作用位点的分离材料。4.直接采用黄烷酮类、三唑类、氨基酸、β-受体阻滞剂等不同类别的酸碱性手性药物作探针,评价新固定相在反相模式和极性有机模式下的手性色谱性能,在评价的同时也便于发展相关手性药物的测定方法。在反相模式下,采用简单的甲醇-水作流动相,CHCDP对黄烷酮类、三唑类和氨基酸类药物分离选择性较高,其中2’-羟基黄烷酮两对映体分离度为1.94,已唑醇分离度为1.91,丹磺酰化丝氨酸为2.15,分析时间较短(<20 min)。上述溶质的手性碳附近均含有羟基,且位阻相对较小,所以氢键、包结和胆固醇产生位阻作用对分离有一定的重要贡献。在极性有机模式下,CHCDP能拆分七种β-受体阻滞剂,其中阿替洛尔(Rs 1.57)、美托洛尔(1.48)、艾司洛尔(1.43)、阿罗洛尔(1.54)能达到基线分离,这些药物均为线型分子,易进入环糊精空腔形成包结物,并通过与酰胺基间的氢键作用得以手性分离。表明疏水性的胆固醇基可改善反相色谱性,同时能协同手性分离。所制备的CHCDP是一种具备手性和非手性分离能力的多功能分离材料。5.在优化色谱分离和质谱检测条件的基础上,将新固定相用于果蔬中手性农药对映体实际样品检测。利用QuEChERS法进行样品提取,结合PSA、GCB和Fe3O4自组装磁性材料净化处理,以甲醇-0.1%甲酸(35/65,v/v)为流动相,建立了一种同时快速拆分和检测黄瓜和西红柿中粉唑醇、己唑醇和灭菌唑六种农药对映体残留量的LC-MS/MS新方法。采用电喷雾离子化质谱的多离子监测(MRM)和正离子模式,同时测定上述六种三唑类农药对映体的时间在30 min内。所有对映体在25500μg/mL浓度范围内均表现出较好的线性相关性(R≥0.9994),较低的检出限(LODs<0.6μg/kg,LOQs<2μg/kg),较高的回收率(89.8697.19%),较好的重现性和稳定性(日内日间,RSDs 2.85.9%,n=5)。6.利用胆固醇环糊精固定相的多种作用位点,对人体血液中的脂质进行分组筛选,拓展其在非手性化合物分析中的新应用。基于LC-Q-TOF/MS方法对血液中不同血型的脂类物质进行快速分类采集,结合统计学软件Markerview、SIMCA-P对脂质分布进行统计研究。其次,为了获得完整的脂质信息,实验结合正负离子检测模式电喷雾离子化(±ESI)和大气压化学电离(APCI)离子技术,对血液中极性和非极性脂质进行完整信息的采集分析。实验表明CHCDP能够根据脂质结构进行分类分离,得到了血清脂质轮廓图,通过轮廓图可快速浏览脂质的差异性,并基于Lipidview、Peakview等质谱分析软件的内嵌一级和二级质谱数据库分析鉴定,ESI(+)共210种,ESI(-)共122种,APCI模式发现1种(胆固醇),扣除三种模式下共检出的脂质42种,实际共发现291种脂质。检测出的脂质类别占比分别为甘油磷脂类47.76%、甘油酯类22.33%、脂肪酸类13.40%、鞘脂类6.20%、糖脂类5.84%、胆固醇酯类4.50%,说明血液中的脂质类别及含量具有较大的差异性。通过PCA主成分以及OPLS-DA模型分析,发现血型根据脂质的分布可得到明显的归类,表明脂质的分布与血型相关,据此进一步筛选出每种血型贡献度较大的脂质。本论文除研究胆固醇功能化环糊精固定相外,还初步开发了另一类脲基功能化环糊精固定相。制备和比较了三氟甲基苯脲基、间氯苯脲基和3,5-二甲基苯脲基单衍生化β-环糊精固定相(FPCDP、CPCDP、MPCDP)的色谱性能,侧重考察了配体上吸电子基CF3、Cl和给电子基CH3对手性拆分性能的影响,即π-酸型和π-碱型脲基环糊精固定相。实验表明,三唑类手性农药以及洛尔类为弱碱性药物,在连有吸电子基团FPCDP和CPCDP的π-酸型手性柱上拆分效果更好,如己唑醇在MeOH/H2O(35/65,v/v)条件下在FPCDP和CPCDP中分离度高达2.56、1.78,并且配体中吸电子基能力越强对三唑类农药的拆分效果越好。而沙星类和布洛芬类酸性手性物质仅在MPCDPπ-碱型脲基中有分离。此外黄酮类在极性强的FPCDP和CDCDP中有较好的拆分能力,且在CPCDP中较优。而氨基酸类化合物在三种固定相中表现出较大的差异性,例如。亮氨酸和异亮氨酸在CPCDP中分离度达2.77和3.18,在FPCDP中为2.12和2.69,在MPCDP中分离度为1.88和2.68,而丹磺酰苏氨酸和丹磺酰丝氨酸在MPCDP上分离较好,分离度高达1.97和1.69。脲基功能化环糊精固定相具有稳定性高,氢键作用位点丰富,分离选择性好,对π-酸或π-碱性溶质的拆分能力强等特点,但有关脲基功能化环糊精固定相的色谱性能及其应用需要今后做进一步的研究。
韩玉红[2](2006)在《硫酸多糖916动物体内分析方法的建立及其药代动力学的研究》文中指出海洋硫酸多糖916是以海洋甲壳质为原料,经脱乙酰化、羧甲基化和硫酸酯化等多步分子修饰而成聚阴离子硫酸氨基多糖。经系统的药效学、药理学、毒理学研究,发现916具有良好的抗动脉粥样硬化活性,已经国家药品监督管理局批准作为I类新药进入临床研究。论文旨在为916的人体药代动力学研究提供前期的探讨工作,建立了916在动物血清中的高效液相色谱检测方法。论文利用高效液相色谱柱后衍生法测定动物血清中的916浓度,选取盐酸胍作为衍生试剂,Agilent Zorbax C8柱(5μm,150 mm×4.6 mm,ID)为分析柱,流动相为甲醇-水(20:80),流速0.2 ml/min,衍生反应盘管温度为110℃,荧光检测波长为λex 249nmλem 435nm,血清样品经60%乙腈沉淀蛋白后,上清液过滤进样分析。建立了标准曲线及线性范围,确定了916在动物血清中的检测限和定量限。考察了方法的精密度、重现性和回收率,此方法快速、可靠可用于916血药浓度分析及药代动力学研究。论文首次建立了动物血清中916的反相柱后高效液相色谱的检测方法,并用于家兔静脉注射给药后以及大鼠灌胃给药后血液中药物浓度变化情况的监测,绘制了血药浓度-时间曲线,测定了药代动力学各项参数,为916的临床药代动力学研究提供了方法学基础。
马振宇[3](2005)在《兔血清中硫酸多糖类药物911微量分析方法的研究》文中研究说明海洋硫酸多糖类药物911是海藻提取物——褐藻酸经过降解、分级、纯化及化学修饰而得到的聚阴离子直链硫酸多糖—聚甘古糖醛酸-2,3-硫酸酯钠盐。其平均分子量为8000道尔顿,具有良好的抗病毒活性。 本论文旨在建立生物样品兔血清中海洋硫酸多糖类药物911的微量分析方法,并用于药物动力学研究。本文以盐酸胍作为衍生试剂、离子排阻柱Aminex HPX-87H为分析柱,采用高效液相色谱柱后衍生法测定兔血清中的911。 在生物样品兔血清的预处理方面,探讨了多种方法去除蛋白,如用蛋白沉淀剂三氯乙酸、高氯酸、乙腈、甲醇、乙醇、饱和硫酸铵等沉淀蛋白的方法,与超滤法和酶消化法加以比较,选择链霉蛋白酶与Sevag法联用作为样品预处理方法,通过正交试验优化了酶作用的最适条件。用高效凝胶渗透色谱法(HPGPC)测定硫酸多糖的分子量和分子量分布系数,结果表明911对所用的蛋白酶是稳定的,该蛋白酶可以用于消化血清蛋白而不会对药物产生影响。 论文首次采用高效液相色谱柱后衍生法测定兔血清中的911,建立了标准曲线及线性范围,确定了911在兔血清中的检测限和定量限。考察了方法的精密度、重现性和回收率,建立了兔血清中911的高效液相色谱检测方法,并用于家兔灌胃给药后血液中药物浓度变化情况的监测。实验表明该方法灵敏度高,精密度和重现性较好,为911的临床前及临床药代动力学研究提供了方法学基础。
张莉,袁成[4](2001)在《高效液相色谱法测定大鼠血清中艾司洛尔》文中提出目的 建立高效液相色谱法 (HPLC)测定血清中艾司洛尔浓度的方法。方法 以甲醇 -冰醋酸 - 0 .2 %醋酸钠 (6 0∶1∶40 )为流动相 ,流速 1.0ml/min ,检测波长为 2 80nm。结果 在 10~ 6 0 0 μg·ml-1范围内样品色谱峰高与血清药物浓度呈良好的线性关系 ,r=0 .9998。日内及日间 RSD 分别测得为 3 .0 5 % ,4.43%。平均加样回收率为 10 0 .45 % ,血清中药物最低检测浓度为 13 .3μg·L-1。结论 本方法适于艾司洛尔的血药浓度监测。
柴逸峰,朱臻宇,李翔[5](2008)在《药物分析(Ⅰ)》文中研究说明对国内药物分析在20052006年的主要进展进行评述。内容包括高效液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法、薄层色谱法、分光光度法和其它分析方法等。另外,对高效液相色谱法和气相色谱法的不同联用技术进行分别评述。共引用文献3294篇。
王妍婷[6](2004)在《海洋硫酸多糖916的药代动力学分析方法的研究》文中研究指明海洋硫酸多糖916是以海洋甲壳质为原料,经脱乙酰化、羧甲基化和硫酸酯化等多步分子修饰而成聚阴离子硫酸氨基多糖。经系统的药效学、药理学、毒理学研究,发现916具有良好的抗动脉粥样硬化活性,已经国家药品监督管理局批准作为Ⅰ类新药进入临床研究。 论文旨在为916的人体药代动力学研究提供前期的探讨工作,考察了916在一定实验条件下的稳定性并且建立了在生物样品兔血清中的高效液相色谱检测方法。在稳定性研究方面,选择生物体液中存在的两种酶---溶菌酶和胰蛋白酶作为考察条件,采用高效凝胶渗透色谱法(HPGPC)和明胶比浊法,分别考察不同指标,从分子量及分子骨架是否变化到有效基团是否脱落以确定916的稳定性。其中916的分子量及分子量分布系数采用HPGPC法考察,有效基团硫酸酯基稳定性的考察采用明胶比浊法定量检测样品中游离硫酸根的含量。结果表明在所选择的实验条件下,916对溶菌酶和胰蛋白酶是稳定的,可以推定,在血清中916不会被这两种酶降解。为下一步研究916在生物样品的前处理中及生物机体内的稳定性进行一定的准备。 论文首次利用高效液相色谱柱后衍生法测定兔血清中的916浓度,选取盐酸胍作为衍生试剂,并探讨了该衍生反应条件的优化。综合比较几种分析柱如氨基键合柱Asahipak NH2P-50 4E、凝胶柱TSK-Gel.G2000PW、离子排阻柱Aminex HPX-87H的使用效果,确立离子排阻柱Aminex HPX-87H为硫酸多糖916的分析柱。在生物样品兔血清的预处理中,应用多种除蛋白法如蛋白沉淀剂三氯乙酸、高氯酸、锌盐、乙腈、甲醇、乙醇、饱和硫酸铵等沉淀蛋白法、超滤法和胰蛋白酶消化法并加以比较,选择乙腈沉淀法为样品前处理方法,建立了标准曲线及线性范围,确定916在兔血清中的检测限和定量限,分别为2.5μ g/ml和10μg/ml,考察了精密度、重现性和回收率,建立了兔血清中916的高效液相色谱检测方法,为916的临床前及临床药代动力学研究提供了方法学基础。
陈思伊[7](2019)在《磁性石墨烯纳米复合材料在中药及农药残留分析中应用研究》文中指出复杂基质中痕量组分分离分析是药物分析中的难题,探索萃取技术对药物研发、剂型研究、质控监测、代谢分析等方面具有重要作用。因此分离与富集对提高复杂样品分析的灵敏度极其重要,研究富集能力高、安全且环保的萃取材料是分离富集的重中之重。利用石墨烯负载的磁性纳米复合材料因拥有众多优点,如优异的机械/热稳定性、大离域π电子系统、大的比表面积、强磁性、易加工性等,从而在分离富集领域应用广泛。将磁性石墨烯纳米复合材料作为磁性固相萃取剂,能快速分离分析中药及农药残留,选择性好,干扰小。本文以中药有效成分及农药为研究对象,制备石墨烯基磁性纳米复合材料结合HPLC分离分析。主要探究内容有:(1)基于2D磁性石墨烯固相萃取-HPLC分离分析药物中丹皮酚合成2D-Fe3O4@Si02@G作为萃取材料,与HPLC联用测定丹皮酚。利用红外和透射电镜对该材料进行表征。结果显示:40℃,pH为6.0时,2D-Fe3O4@SiO2@G纳米粒子能快速定量萃取丹皮酚(萃取率90.8%);以6.0 mL1.5 mol L-1的NaOH溶液在1 min内可洗脱丹皮酚(洗脱率100.0%)。该方法检测限为0.020 μgmL-1,线性范围为0.05-20.00 μg mL-1,相关系数R2为0.9961,富集倍数10.0。本方法对实际样品进行了分析测定,结果令人满意。(2)β-环糊精磁性氧化石墨烯固相萃取-HPLC分离分析芦荟及药物中蒽醌类药物建立β-环糊精负载磁性氧化石墨烯纳米材料(Fe3O4@Si02@GO@β-CD)作为萃取材料与HPLC联用测定蒽醌类药物(大黄素、大黄酸)的方法。通过红外、扫描电镜、磁性分析和XPS对该材料进行表征。结果显示:室温下,pH为6.0时,Fe3O4@SiO2@GO@β-CD纳米粒子能快速定量萃取大黄素、大黄酸(萃取率96.0%);以5.0mL1.0 mol L-1 NaOH溶液在20min内可洗脱大黄素、大黄酸(洗脱率100.0%)。大黄素,大黄酸的富集倍数分别为8.0,10.0;检测限分别为 0.020μgmL-1,线性范围分别为 0.025-50.00,0.050-26.00 μgmL-1,相关系数(R2)分别为0.9993、0.9989。本方法成功地对芦荟和黄连上清片样品进行了分析测定。(3)1-丁基-3-甲基咪唑丙氨酸离子液体负载磁性氧化石墨烯固相萃取-HPLC分离分析百合及血清中芦丁将丙氨酸离子液体修饰到磁性氧化石墨烯纳米材料的载体上,合成Fe3O4@SiO2@GO@[C4mim]Ala,进行红外、扫描电镜和磁性分析表征。建立Fe3O4@Si02@GO@[C4mim]Ala作为萃取材料与HPLC联用检测芦丁的方法。结果显示:室温下,pH为6.0时,Fe3O4@Si02@GO@[C4mim]Ala能快速定量萃取芦丁(萃取率为95.0%);用8.0 mL冰醋酸洗脱芦丁(洗脱率为100.0%)。该方法检测限为2.0 ng mL-1,相关系数R2为0.9996,线性范围在2.5-5.0×103ngmL-1之间,富集倍数达到7.5。该方法成功用于百合、药片和鼠血清样品进行了测定。(4)1-丁基-3-甲基咪唑色氨酸离子液体负载磁性氧化石墨烯固相萃取-HPLC分离分析水样及食物样中戊唑醇首先制备了色氨酸离子液体,通过超声将其修饰到磁性氧化石墨烯纳米材料表面(Fe3O4@Si02@GO@[C4mim]Try),建立该固相萃取剂与HPLC联用测定戊唑醇的方法。结果显示:室温下,pH为7.0时,Fe304@Si02@GO@[C4mim]Try纳米粒子能快速定量吸附戊唑醇(萃取率95.0%);以2.0 mL甲醇在3 min内可洗脱戊唑醇(洗脱率100.0%)。该方法检测限为0.014μgmL-1,线性范围是为0.016-40.00μgmL-1,相关系数R2为0.9901,富集倍数20.0。本方法成功地对水、大米、玉米及土壤样品进行测定。
柴逸峰,朱臻宇,陈啸飞[8](2010)在《药物分析(Ⅱ)》文中研究指明对国内(不含港、澳、台地区)药物分析在2008至2009年的主要进展进行综述。内容包括高效液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法、薄层色谱法、分光光度法和其它分析方法等。另外,对高效液相色谱法和气相色谱法的不同联用技术进行分别评述。共引用文献3392篇。
李兰芳[9](2009)在《山楂中降血压活性部位的研究》文中指出山楂含有丰富的黄酮类化合物,具有显着的降血压功能。本论文是对山楂的降血压活性部位研究结果的总结,筛选降血压的有效部位,对开发降血压新药有非常重要的现实意义。本论文的主要内容有:采用血管紧张素转化酶-底物-血管紧张素转化酶抑制剂(ACE-HHL-ACEI)反应体系,通过HPLC法测定反应体系中马尿酸含量,衡量ACE抑制剂的活性,并对方法进行评价;以ACE为靶标对20味常用中药进行筛选;通过活性跟踪分离的方法对山楂中抑制ACE活性的有效部位进行了筛选,对山楂中抑制ACE活性的有效成分进行分离纯化和定性检测,并进行动物降压试验研究。通过实验,得到以下研究结果:HPLC测定中药对ACE的抑制活性具有简便、快捷、稳定、精密度和准确度高的特点。对20味中药筛选,其中山楂乙醇浸膏的抑制率较高,IC50为9.50 mg/mL。进一步选取山楂作为研究对象,对其活性成分进行分离纯化,筛选对ACE有抑制作用的有效部位。对山楂中抑制ACE活性的有效部位进行分离纯化:选用D101大孔吸附树脂对山楂乙醇浸膏进行分离,100%甲醇洗脱组分对ACE的抑制率显着高于其他组分;然后利用石油醚、乙酸乙酯和丙酮有机溶剂对该组分进行萃取提取分离,丙酮提取部位对ACE的抑制率最高;通过硅胶柱层析对丙酮提取物进行再次分离,对ACE抑制作用最强的为二氯甲烷:乙醇=50:50(V/V)洗脱部位;然而半制备高效液相分离该部位,获得的8个组分对ACE抑制的活性却明显下降,远远低于硅胶柱层析得到的二氯甲烷:乙醇=50:50(V/V)洗脱部位。说明山楂降血压的有效部位是二氯甲烷:乙醇=50:50(V/V)洗脱部位,IC50为46.9μg/mL。定性检测可知有效部位为黄酮类化合物。最后动物试验表明,山楂有效部位降压效果显着,降压作用缓慢,持久。
陈洪源[10](2008)在《山楂中抑制ACE的活性部位和有效成分的研究》文中研究说明目前,高血压已经成为困扰人类健康的主要疾病之一。山楂含有丰富的三萜类化合物,具有显着的降血压功能。对山楂的活性部位甚至活性成分进行了广泛的研究,开发降血压高活性部位甚至发现新的降血压活性成分,有非常重要的现实意义。本研究的主要内容有:(1)以ACE酶为靶标对近100味常用中药的全浸膏进行抑制酶活力的筛选;(2)对山楂乙醇浸膏用石油醚、乙酸乙酯、丙酮和水进行分离,然后对高抑制活性部位用硅胶柱进一步分离,并对分离物进行初步的定性鉴定:(3)对硅胶柱分离出的高抑制活性组分用半制备高效液相进行制备,得到11个组分;(4)用硅胶柱分离的高抑制活性组分进行高血压动物模型试验。通过以上实验,得到以下研究结果:(1)选得了高抑制活性的20味中药,其中山楂浸膏的抑制率较高,相对抑制率最大值为7.15。本文选取山楂作为研究对象,并对其活性成分进行系统分级和分离。(2)山楂丙酮活性部位的抑制活性最好。再用硅胶柱分离丙酮部位,洗脱液为(A)乙酸乙酯:100%乙醇=75:25;(B)100%乙醇;(C)100%乙醇:水=30:70,发现A组分的抑制活性最强,鉴别为三萜类物质。(3)A组分经半制备高效液相分离,得到11个组分,其中A1和A4组分有很强抑制活性,抑制率分别为95.10%和91.09%,相对抑制率分别为47.60和36.44。(4)A组分动物试验表明,其降压效果达显着水平(P<0.05),降压作用缓慢,持久。
二、高效液相色谱法测定大鼠血清中艾司洛尔(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、高效液相色谱法测定大鼠血清中艾司洛尔(论文提纲范文)
(1)胆固醇和脲基衍生化β—环糊精键合相的制备与色谱性能评价(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第1章 绪论 |
1.1 选题依据和意义 |
1.2 手性拆分方法 |
1.2.1 非色谱法 |
1.2.2 色谱法 |
1.2.2.1 薄层色谱法 |
1.2.2.2 气相色谱法 |
1.2.2.3 超临界流体色谱法 |
1.2.2.4 毛细管电色谱法 |
1.2.2.5 高效液相色谱法 |
1.3 手性固定相的发展进程 |
1.3.1 刷型 |
1.3.2 蛋白质类 |
1.3.3 冠醚类 |
1.3.4 多糖类 |
1.3.5 大环抗生素类 |
1.3.6 环糊精类 |
1.4 环糊精类手性固定相的研究现状 |
1.4.1 衍生化基团的研究 |
1.4.1.1 单衍生化类 |
1.4.1.2 部分和全衍生化类 |
1.4.2 配体结构研究 |
1.4.2.1 双环类 |
1.4.2.2 π-酸/碱性芳基取代类 |
1.4.2.3 带电荷类 |
1.4.2.4 超分子杂合类 |
1.4.3 环糊精配体与硅胶基质键合方式 |
1.4.4 环糊精固定相应用前景展望 |
1.5 有序介孔材料SBA-15在HPLC中的应用 |
1.6 本论文的研究内容和创新 |
1.6.1 研究内容 |
1.6.2 创新性 |
第2章 胆固醇衍生化β-环糊精键合相制备与色谱性能评价 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验仪器与材料 |
2.2.2 固定相的制备 |
2.2.2.1 SBA-15 的制备 |
2.2.2.2 胆固醇衍生化β-环糊精键合相(CHCDP)的制备 |
2.2.3 色谱柱的填装及柱效的测定 |
2.2.4 色谱方法 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 CHCDP的结构表征 |
2.3.1.1 配体的质谱 |
2.3.1.2 配体的核磁共振谱 |
2.3.1.3 固定相的傅立叶变换红外光谱 |
2.3.1.4 元素分析 |
2.3.2 CHCDP固定相色谱性能的研究 |
2.3.2.1 CHCDP分离苯同系物和多环芳烃 |
2.3.2.2 位置异构体的分离 |
2.3.2.3 胆固醇类似物的分离 |
2.3.2.4 手性色谱性能的评价 |
2.3.2.4.1 反相模式 |
2.3.2.4.2 极性有机模式 |
2.3.2.4.3 流动相中TEA/HOAc的含量对手性分离的影响 |
2.3.2.4.4 温度对盐酸阿罗洛尔分离的影响 |
2.4 结论 |
第3章 基于环糊精键合相同时测定果蔬中三唑类农药对映体残留量的LC-MS/MS新方法 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 仪器和试剂 |
3.2.2 色谱-质谱串联方法 |
3.2.3 粉唑醇、已唑醇、灭菌唑标准溶液的配置 |
3.2.4 果蔬样品的前处理 |
3.2.4.1 Fe3O4 磁性纳米粒子(MNPs)的制备 |
3.2.4.2 果蔬样品前处理(QuEChERS法) |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 色谱分析条件的优化 |
3.3.1.1 流动相的选择 |
3.3.1.2 质谱参数的优化 |
3.3.1.3 温度的选择 |
3.3.1.4 进样量和流速的选择 |
3.3.2 果蔬样品的测定 |
3.3.2.1 标准曲线的绘制 |
3.3.2.2回收率实验 |
3.3.2.3重现性和稳定性实验 |
3.4 结论 |
第4章 胆固醇衍生化环糊精柱用于血液中的脂质的分类初步研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 仪器与材料 |
4.2.2 色谱-质谱测定条件 |
4.2.3 血清样本脂质的提取 |
4.3 数据处理方法 |
4.4 结果与讨论 |
4.4.1 CHCDP 聚类分析血液中的脂质 |
4.4.2 ESI和 APCI法分析血液中脂质 |
4.4.2.1 鸟枪法分析血清中的脂质 |
4.4.2.2 APCI离子化检测血样中的胆固醇 |
4.4.2.3 不同血型人体血清的脂质分布 |
4.5 结论 |
第5章 苯脲基β-环糊精固定相的制备与色谱性能评价 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 实验仪器与材料 |
5.2.2 固定相的制备 |
5.2.2.1 脲基环糊精固定相(FPCDP、CPCDP、MPCDP)的制备 |
5.2.3 装柱和色谱方法 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 配体和固定相结构的表征 |
5.3.2 功能脲基环糊精固定相色谱性能评价 |
5.3.2.1 反相色谱模式 |
5.3.2.2 极性有机模式 |
5.4 结论 |
致谢 |
参考文献 |
攻读学位期间的研究成果 |
(2)硫酸多糖916动物体内分析方法的建立及其药代动力学的研究(论文提纲范文)
0 前言 |
1. 硫酸多糖916 在动物血清中的反相高效液相色谱分析方法的建立 |
1.1 材料与方法 |
1.1.1 仪器与材料 |
1.1.1.1 仪器 |
1.1.1.2 试药 |
1.1.1.3 实验动物 |
1.1.2 方法 |
1.1.2.1 衍生反应条件与测定波长的选择 |
1.1.2.1.1 916 与盐酸胍衍生反应条件的选择 |
1.1.2.1.2 测定波长的选择 |
1.1.2.2 色谱条件的优选 |
1.1.2.3 血清样品的预处理 |
1.1.2.4 916 对照品溶液的配制 |
1.1.2.5 标准曲线的制备 |
1.1.2.5.1 兔血清中916 标准曲线的制备 |
1.1.2.5.2 大鼠血清中916 标准曲线的制备 |
1.1.2.6 灵敏度 |
1.1.2.6.1 检测限 |
1.1.2.6.2 定量限 |
1.1.2.7 精密度试验 |
1.1.2.8 稳定性试验 |
1.1.2.9 回收率试验 |
1.2 结果 |
1.2.1 测定波长选择 |
1.2.2 色谱条件确定 |
1.2.3 色谱图 |
1.2.4 标准曲线绘制 |
1.2.4.1 兔血清标准曲线绘制 |
1.2.4.2 大鼠血清标准曲线绘制 |
1.2.5 灵敏度 |
1.2.6 精密度试验 |
1.2.7 稳定性考察 |
1.2.8 回收率试验 |
1.3 讨论 |
1.3.1 沉淀剂的选择 |
1.3.2 色谱柱及流动相的选择 |
1.3.3 流动相流速的选择 |
1.3.4 衍生试剂的选择 |
1.3.5 定量方法 |
1.3.6 稳定性 |
1.3.7 关于分析方法的确证 |
1.4 小结 |
2. 硫酸多糖916 药动学参数测定 |
2.1 材料与方法 |
2.1.1 仪器与材料 |
2.1.1.1 仪器 |
2.1.1.2 试药 |
2.1.1.3 实验动物 |
2.1.2 方法 |
2.1.2.1 实验方案的确定 |
2.1.2.1.1 兔试验方案的确定 |
2.1.2.1.2 小鼠实验方案的确定 |
2.1.2.2 药物动力学参数 |
2.1.2.3 一些重要的药物动力学计算公式 |
2.2 药物动力学结果与讨论 |
2.2.1 916 血药浓度测定结果 |
2.2.1.1 兔静脉注射 |
2.2.1.2 大鼠灌胃给药 |
2.2.2 房室模型处理 |
2.2.2.1 兔静脉注射 |
2.2.2.2 大鼠灌胃给药 |
2.2.3 讨论 |
2.3 小结 |
结语 |
参考文献 |
致谢 |
(3)兔血清中硫酸多糖类药物911微量分析方法的研究(论文提纲范文)
前言 |
1. 兔血清中911的高效液相色谱测定方法 |
1.1 实验材料和仪器设备 |
1.1.1 试剂与材料 |
1.1.2 仪器设备 |
1.2 色谱条件 |
1.2.1 高效液相色谱柱后衍生色谱条件 |
1.2.2 高效凝胶渗透色谱法测定911分子量的色谱条件 |
1.3 血清的预处理 |
1.3.1 预处理方法 |
1.3.1.1 生成不溶性沉淀 |
1.3.1.2 盐析 |
1.3.1.3 有机试剂沉淀法 |
1.3.1.4 超滤法 |
1.3.1.5 酶消化法与Sevag法联用去蛋白 |
1.3.1.5.1 链霉蛋白酶E(Pronase E)作用条件的优化 |
1.3.1.5.2 链霉蛋白酶对911的影响 |
1.3.2 结果与讨论 |
1.3.2.1 系统适用性 |
1.3.2.2 各种预处理血清方法的谱图 |
1.3.2.3 讨论 |
1.3.2.4 酶与Sevag法联用去蛋白 |
1.4 高效液相柱后衍生荧光色谱法测定兔血清中的911 |
1.4.1 实验条件 |
1.4.2 血清的预处理 |
1.4.3 空白兔血清精密度、重现性 |
1.4.4 加样血清标准曲线及质控样品制备 |
1.4.5 结果 |
1.4.5.1 空白兔血清的精密度 |
1.4.5.2 标准曲线 |
1.4.5.3 加样血清精密度、重现性及回收率 |
1.5 讨论 |
1.5.1 色谱条件 |
1.5.2 定量方法 |
1.5.3 稳定性考察 |
1.5.4 关于分析方法的确证 |
1.6 小结 |
2 家兔灌胃给药后血清中911的测定 |
2.1 实验动物、仪器和试剂 |
2.1.1 试剂与材料 |
2.1.2 仪器设备 |
2.1.3 色谱条件 |
2.2 药代动力学研究方法 |
2.2.1 给药途径 |
2.2.2 确定剂量 |
2.2.3 实验步骤 |
2.3 结果 |
2.3.1 给药量 |
2.3.2 给药后兔血清的C-T曲线 |
2.3.3 实验数据 |
2.4 讨论 |
结语 |
参考文献 |
致谢 |
(6)海洋硫酸多糖916的药代动力学分析方法的研究(论文提纲范文)
0 前言 |
1 硫酸多糖916在两种酶作用下稳定性的研究 |
1.1 实验材料和仪器设备 |
1.1.1 试剂与材料 |
1.1.2 仪器设备 |
1.2 实验方法 |
1.2.1 916的酶稳定性实验 |
1.2.2 高效凝胶渗透色谱法(HPGPC)测定916的分子量和分子量分布系数 |
1.2.2.1 色谱条件 |
1.2.2.2 标准曲线的制作 |
1.2.2.3 样品测定 |
1.2.3 明胶比浊法测定916中游离硫酸根含量 |
1.2.3.1 溶液的配制 |
1.2.3.2 标准曲线的制作 |
1.2.3.3 样品的测定 |
1.3 结果与讨论 |
1.3.1 916原料药及经酶作用后916的HPGPC图谱 |
1.3.2 不同pH值下两种酶对916稳定性的影响 |
1.3.3 酶浓度对916稳定性的影响 |
1.3.4 培养温度对916酶稳定性的影响 |
1.3.5 培养时间对916酶稳定性的影响 |
1.4 讨论 |
2 硫酸多糖916在兔血清中的高效液相色谱测定 |
2.1 实验材料和仪器设备 |
2.2 916与盐酸胍衍生反应条件的优化 |
2.2.1 氢氧化钠浓度对衍生反应的影响 |
2.2.2 盐酸胍浓度对衍生反应的影响 |
2.2.3 反应时间对衍生反应的影响 |
2.2.4 反应温度对衍生反应的影响 |
2.2.5 淬灭溶液温度对衍生物荧光强度的影响 |
2.2.6 测定波长的选择 |
2.2.7 小结 |
2.3 高效液相柱后衍生荧光色谱法测定兔血清中的916浓度 |
2.3.1 实验条件 |
2.3.2 血清预处理方法 |
2.3.3 标准曲线及质控样品制备 |
2.4 结果 |
2.4.1 系统适用性 |
2.4.2 色谱柱的选择 |
2.4.3 标准曲线 |
2.4.4 精密度、重现性及回收率 |
2.5 讨论 |
2.5.1 沉淀剂的选择 |
2.5.2 定量方法 |
2.5.3 稳定性 |
2.5.4 关于分析方法的确证 |
结语 |
参考文献 |
致谢 |
(7)磁性石墨烯纳米复合材料在中药及农药残留分析中应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 前言 |
1.1 概述 |
1.2 磁性固相萃取 |
1.3 磁性固相萃取剂 |
1.3.1 二氧化硅修饰磁性材料 |
1.3.2 高分子聚合物修饰磁性材料 |
1.3.3 表面活性剂修饰磁性材料 |
1.3.4 离子液体修饰磁性材料 |
1.3.5 分子印迹聚合物修饰磁性材料 |
1.3.6 碳材料修饰磁性纳米材料 |
1.3.6.1 碳纳米管修饰磁性纳米材料 |
1.3.6.2 石墨烯修饰磁性纳米材料 |
1.4 MGNCs在药物分析中应用 |
1.4.1 中药活性成分 |
1.4.2 西药 |
1.4.3 兽药残留 |
1.4.4 农药残留 |
1.5 本文立题思想 |
1.6 参考文献 |
第二章 基于2D磁性石墨烯固相萃取-HPLC分离分析药物中丹皮酚 |
2.1 前言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 仪器与试剂 |
2.2.1.1 仪器 |
2.2.1.2 试剂 |
2.2.2 实验方法 |
2.2.2.1 2D-Fe_3O_4@SiO_2@G制备 |
2.2.2.2 萃取方法 |
2.2.2.3 样品制备 |
2.2.2.4 色谱条件 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 2D-Fe_3O_4@SiO_2@G表征 |
2.3.1.1 FT-IR表征 |
2.3.1.2 TEM图 |
2.3.1.3 等电点 |
2.3.2 萃取条件优化 |
2.3.2.1 萃取剂选择 |
2.3.2.2 pH影响 |
2.3.2.3 萃取剂用量影响 |
2.3.2.4 温度影响 |
2.3.2.5 萃取时间影响 |
2.3.2.6 离子强度影响 |
2.3.2.7 样品体积影响 |
2.3.2.8 吸附(萃取)容量 |
2.3.3 洗脱条件优化 |
2.3.3.1 洗脱剂选择 |
2.3.3.2 洗脱剂体积影响 |
2.3.3.3 洗脱时间影响 |
2.3.4 2D-Fe_3O_4@SiO_2@G重复利用次数 |
2.3.5 干扰实验 |
2.3.6 分析性能 |
2.3.7 与其他方法相比 |
2.3.8 样品测定 |
2.4 结论 |
2.5 参考文献 |
第三章 β-环糊精负载磁性氧化石墨烯固相萃取-HPLC分离分析芦荟及药物中蒽醌类药物 |
3.1 前言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 仪器与试剂 |
3.2.1.1 仪器 |
3.2.1.2 试剂 |
3.2.2 实验方法 |
3.2.2.1 Fe_3O_4@SiO_2@GO@β-CD制备 |
3.2.2.2 萃取方法 |
3.2.2.3 样品制备 |
3.2.2.4 色谱条件 |
3.2.2.5 包合常数测定 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 Fe_3O_4@SiO_2@GO@β-CD表征 |
3.3.1.1 FT-IR表征 |
3.3.1.2 SEM表征 |
3.3.1.3 磁性分析(VSM) |
3.3.1.4 XPS光谱 |
3.3.2 萃取条件优化 |
3.3.2.1 萃取剂选择 |
3.3.2.2 pH影响 |
3.3.2.3 萃取剂用量影响 |
3.3.2.4 温度影响 |
3.3.2.5 萃取时间影响 |
3.3.2.6 离子强度影响 |
3.3.2.7 样品体积影响 |
3.3.2.8 吸附(萃取)容量 |
3.3.3 洗脱条件优化 |
3.3.3.1 洗脱剂选择 |
3.3.3.2 洗脱剂体积影响 |
3.3.3.3 洗脱时间影响 |
3.3.4 Fe_3O_4@SiO_2@GO@β-CD重复利用次数 |
3.3.5 干扰实验 |
3.3.6 分析性能 |
3.3.7 与其他方法相比 |
3.3.8 样品测定 |
3.3.9 Fe_3O_4@SiO_2@GO@β-CD吸附机理探讨 |
3.3.9.1 吸附(萃取)动力学模型 |
3.3.9.2 包合作用 |
3.4 结论 |
3.5 参考文献 |
第四章 1-丁基-3-甲基咪哇丙氨酸离子液体负载磁性氧化石墨烯固相萃取-HPLC分离分析百合及血清中芦丁 |
4.1 前言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 仪器与试剂 |
4.2.1.1 仪器 |
4.2.1.2 试剂 |
4.2.2 实验方法 |
4.2.2.1 Fe_3O_4@SiO_2@GO@[C_4mim]Ala制备 |
4.2.2.2 萃取方法 |
4.2.2.3 样品制备 |
4.2.2.4 色谱条件 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 Fe_3O_4@SiO_2@GO@[C_4mim]Ala表征 |
4.3.1.1 FT-IR表征 |
4.3.1.2 SEM表征 |
4.3.1.3 磁性分析(VSM) |
4.3.2 萃取条件优化 |
4.3.2.1 萃取剂选择 |
4.3.2.2 pH影响 |
4.3.2.3 萃取剂量影响 |
4.3.2.4 温度影响 |
4.3.2.5 萃取时间影响 |
4.3.2.6 离子强度影响 |
4.3.2.7 样品体积影响 |
4.3.2.8 吸附(萃取)容量 |
4.3.3 洗脱条件优化 |
4.3.3.1 洗脱剂选择 |
4.3.3.2 洗脱剂体积影响 |
4.3.3.3 洗脱时间影响 |
4.3.4 Fe_3O_4@SiO_2@GO@[C_4mim]Ala重复利用次数 |
4.3.5 干扰实验 |
4.3.6 分析性能 |
4.3.7 与其他方法相比 |
4.3.8 样品测定 |
4.3.9 Fe_3O_4@SiO_2@GO@[C_4mim]Ala吸附机理探讨 |
4.3.9.1 吸附(萃取)动力学模型 |
4.4 结论 |
4.5 参考文献 |
第五章 1-丁基-3-甲基咪唑色氨酸离子液体负载磁性氧化石墨烯固相萃取-HPLC分离分析水样及食物样中戊唑醇 |
5.1 前言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 仪器与试剂 |
5.2.1.1 仪器 |
5.2.1.2 试剂 |
5.2.2 实验方法 |
5.2.2.1 Fe_3O_4@SiO_2@GO@[C_4mim]Try制备 |
5.2.2.2 萃取方法 |
5.2.2.3 样品制备 |
5.2.2.4 色谱条件 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 Fe_3O_4@SiO_2@GO@[C_4mim]Try表征 |
5.3.1.1 FT-IR表征 |
5.3.1.2 SEM表征 |
5.3.2 萃取条件优化 |
5.3.2.1 萃取剂选择 |
5.3.2.2 pH影响 |
5.3.2.3 萃取剂用量影响 |
5.3.2.4 萃取时间影响 |
5.3.2.5 温度影响 |
5.3.2.6 离子强度影响 |
5.3.2.7 样品体积影响 |
5.3.2.8 吸附(萃取)容量 |
5.3.3 洗脱条件优化 |
5.3.3.1 洗脱剂选择 |
5.3.3.2 洗脱剂体积影响 |
5.3.3.3 洗脱时间影响 |
5.3.4 Fe_3O_4@SiO_2@GO@[C_4mim]Try重复利用次数 |
5.3.5 干扰实验 |
5.3.6 分析性能 |
5.3.7 与其他方法相比 |
5.3.8 样品测定 |
5.4 结论 |
5.5 参考文献 |
第六章 结论与展望 |
参考文献 |
致谢 |
硕士期间发表论文 |
(9)山楂中降血压活性部位的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 文献综述 |
1.1 高血压病概况 |
1.2 血管紧张素转化酶(ACE)和酶抑制剂(ACEI)的研究进展 |
1.3 山楂的研究进展 |
第2章 引言 |
2.1 研究目的和意义 |
2.2 主要研究内容 |
第3章 ACE抑制活性的中药筛选 |
3.1 实验材料 |
3.2 实验方法 |
3.3 实验结果 |
3.4 讨论 |
3.5 结论 |
第4章 山楂中抑制ACE活性部位的分离纯化 |
4.1 实验材料 |
4.2 实验方法 |
4.3 实验结果 |
4.4 讨论 |
4.5 结论 |
第5章 山楂活性部位对高血压大鼠的降压实验研究 |
5.1 实验材料 |
5.2 实验方法 |
5.3 实验结果 |
5.4 讨论 |
5.5 结论 |
第6章 结论与展望 |
6.1 结论 |
6.2 展望 |
参考文献 |
附录 |
缩略词 |
致谢 |
在学期间所发表的文章 |
(10)山楂中抑制ACE的活性部位和有效成分的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 文献综述 |
1.1 高血压病概况 |
1.2 血管紧张素转化酶(ACE)和酶抑制剂(ACEI)的研究进展 |
1.2.1 ACE的生物学特性 |
1.2.2 ACE活力的检测方法研究概况 |
1.2.3 ACEI的种类 |
1.2.4 ACEI的药理作用及副作用 |
1.2.5 天然产物中的ACEI研究概况 |
1.3 山楂的研究进展 |
1.3.1 山楂化学成分的研究 |
1.3.2 山楂药理作用的研究 |
第二章 引言 |
2.1 研究目的和意义 |
2.2 主要研究内容 |
第三章 抑制ACE活性的中药筛选 |
3.1 实验材料 |
3.1.1 主要实验材料和试剂 |
3.1.2 主要实验仪器及设备 |
3.2 实验方法 |
3.2.1 实验试剂的配制 |
3.2.2 检测方法的建立 |
3.2.3 中药提取物抑制活性检测 |
3.2.4 中药提取物的制备 |
3.2.5 山楂乙醇提取物不同浓度对ACE的作用 |
3.2.6 统计分析 |
3.3 实验结果 |
3.3.1 马尿酸的检测波长 |
3.3.2 流动相的确定 |
3.3.3 检测方法的线性关系及检测限 |
3.3.4 回收率及精密度试验 |
3.3.5 100味中药筛选结果 |
3.3.6 山楂乙醇提取物不同浓度对ACE的作用结果 |
3.4 小结与讨论 |
第四章 山楂活性部位的筛选和硅胶柱分离 |
4.1 实验材料 |
4.1.1 主要实验材料和试剂 |
4.1.2 主要实验仪器及设备 |
4.2 实验方法 |
4.2.1 检测抑制剂对ACE的抑制活性 |
4.2.2 石油醚提取 |
4.2.3 乙酸乙酯提取 |
4.2.4 丙酮提取 |
4.2.5 硅胶柱分离丙酮提取物 |
4.2.6 抑制剂不同浓度对ACE的作用 |
4.2.7 硅胶柱分离的高活性组分A的显色鉴定 |
4.2.8 统计分析 |
4.3 实验结果 |
4.3.1 山楂不同极性提取物对ACE的抑制活性 |
4.3.2 丙酮提取物不同浓度对ACE的作用结果 |
4.3.3 硅胶柱分离结果 |
4.3.4 A组分不同浓度对ACE的作用结果 |
4.3.5 A组分显色反应结果 |
4.4 小结与讨论 |
第五章 半制备高效液相色谱法分离山楂活性部位 |
5.1 实验材料 |
5.1.1 主要试验材料和试剂 |
5.1.2 主要实验仪器及设备 |
5.2 实验方法 |
5.2.1 测定抑制剂对ACE的抑制活性 |
5.2.2 硅胶柱分离物的制备 |
5.2.3 半制备高效液相的分离制备 |
5.2.4 抑制剂不同浓度对ACE的作用 |
5.2.5 统计分析 |
5.3 实验结果 |
5.3.1 流动相和检测波长的确定 |
5.3.2 制备组分对ACE的抑制作用 |
5.3.3 抑制剂不同浓度对ACE的作用结果 |
5.3.4 样品A_1紫外光谱分析 |
5.4 小结与讨论 |
第六章 山楂高活性部位对高血压大鼠的降压实验研究 |
6.1 实验材料 |
6.1.1 主要试验材料及试剂 |
6.1.2 主要试验仪器及设备 |
6.2 实验方法 |
6.2.1 受试物 |
6.2.2 动物实验 |
6.2.3 统计分析 |
6.3 实验结果 |
6.3.1 血压体外检测结果 |
6.3.2 血清ACE活性测定结果 |
6.4 小结与讨论 |
第七章 结论 |
7.1 抑制ACE活性的中药筛选 |
7.2 山楂活性部位的筛选和硅胶柱分离 |
7.2.1 丙酮提取物的相对抑制率显着高于其它溶剂提取物 |
7.2.2 硅胶柱分出的A组分抑制效果最好 |
7.3 半制备高效液相色谱法分离山楂活性部位 |
7.4 山楂高活性部位对高血压大鼠的降压实验研究 |
参考文献 |
致谢 |
在学期间发表论文的情况 |
四、高效液相色谱法测定大鼠血清中艾司洛尔(论文参考文献)
- [1]胆固醇和脲基衍生化β—环糊精键合相的制备与色谱性能评价[D]. 王惠. 南昌大学, 2019
- [2]硫酸多糖916动物体内分析方法的建立及其药代动力学的研究[D]. 韩玉红. 中国海洋大学, 2006(02)
- [3]兔血清中硫酸多糖类药物911微量分析方法的研究[D]. 马振宇. 中国海洋大学, 2005(01)
- [4]高效液相色谱法测定大鼠血清中艾司洛尔[J]. 张莉,袁成. 解放军药学学报, 2001(06)
- [5]药物分析(Ⅰ)[J]. 柴逸峰,朱臻宇,李翔. 分析试验室, 2008(08)
- [6]海洋硫酸多糖916的药代动力学分析方法的研究[D]. 王妍婷. 中国海洋大学, 2004(01)
- [7]磁性石墨烯纳米复合材料在中药及农药残留分析中应用研究[D]. 陈思伊. 扬州大学, 2019(02)
- [8]药物分析(Ⅱ)[J]. 柴逸峰,朱臻宇,陈啸飞. 分析试验室, 2010(10)
- [9]山楂中降血压活性部位的研究[D]. 李兰芳. 西南大学, 2009(08)
- [10]山楂中抑制ACE的活性部位和有效成分的研究[D]. 陈洪源. 西南大学, 2008(S2)