一、三氯蔗糖的基团迁移法合成研究（论文文献综述）
赵芸,吴伟莉,陈历水,苏晓霞,陈吉江[1]（2016）在《三氯蔗糖替代蔗糖的甜味功能研究》文中提出通过感官评定方法研究了三氯蔗糖与蔗糖的相对甜度关系。将三氯蔗糖产品应用到果汁饮料中,不仅降低整个产品的热量作用,并且能节约相应的成本;采用定量描述分析法测定了与蔗糖的甜度关系,研究了三氯蔗糖代替果汁饮料中白砂糖的比例;通过试验得出三氯蔗糖在果汁饮料生产中最佳替代比例为20%蔗糖,降低了热量24%,替代后的产品口味与市售产品三点验证无差异。
黄秀娟[2]（2015）在《三氯蔗糖-6-乙酸酯脱乙酰基工艺及动力学研究》文中研究指明三氯蔗糖（TGS）是一种新型的强力甜味剂,是迄今为止发现的最接近完美的非天然高倍甜味剂,其甜味感非常接近天然蔗糖,且化学性质十分稳定,对光、热和pH均不敏感,热量低,安全性高。由于三氯蔗糖的这些优点很符合现代社会对健康饮食的要求,所以三氯蔗糖在全球范围内的需求量也变得越来越大。本文针对单基团保护法生产三氯蔗糖的最后一步,即三氯蔗糖-6-乙酸酯脱乙酰基反应进行了研究。首先对反应过程中主要的反应物和产物进行定性分析,并对副反应可能的反应机理进行推测;其次,在间歇式搅拌釜中用甲醇钠/甲醇作为催化剂,研究了均相体系中三氯蔗糖-6-乙酸酯脱乙酰基反应的动力学,并建立了动力学模型。再次,在周期性光滑收缩管振荡流反应器中,进行三氯蔗糖连续化制备的工艺条件研究。具体结论如下:（1）采用液相色谱仪、质谱仪和核磁共振波谱仪等分析仪器对三氯蔗糖,三氯蔗糖-6-乙酸酯及副产物进行了定性分析,确定了影响三氯蔗糖口感的副产物为一氯蔗糖（MGS）,分子式为C12H21O10Cl1,另一副产物为四氯蔗糖,分子式为C12H1807C14,并对副反应机理进行了推测,为后续研究提出方向。（2）在间歇搅拌釜中考察了催化剂用量、反应温度及原料配比对反应的影响。结果表明:反应温度越高,酯交换反应速率越快,但温度过高,则会增大能耗;催化剂用量越高,酯交换反应速率越快,但催化剂用量过高,则易引发副反应。原料酯浓度越低,反应速率越快,反应所需时间越短,但三氯蔗糖的产量也就越少。根据反应动力学数据的测定和分析,建立了反应动力学模型:r= kCA1.5,其中 k= 2.5032× 1011 exp（-60401.2/RT）。（3）在周期性光滑收缩管振荡流反应器中,考察了振荡频率、振荡幅度、反应温度、催化剂用量、反应停留时间及催化剂进料方式对三氯蔗糖-6-乙酸酯脱乙酰基反应的影响。得到的最佳工艺条件为:振荡频率f=1Hz,振幅x0=1.904 cm,反应温度T=30℃,催化剂用量为0.90%（W%）,反应停留时间t=17.5 min,催化剂进料股数为三股。在此条件下三氯蔗糖的含量达到97%,三氯蔗糖-6-乙酸酯的含量低于0.3%。
冷一欣,刘晓成,苏继光,张云,武玉真,黄成龙,万屹东[3]（2013）在《三氯蔗糖-6-乙酸酯的合成及其工艺优化》文中研究说明用SOCl2和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）合成Vilsmeier试剂,氯化蔗糖-6-乙酸酯制得三氯蔗糖-6-乙酸酯,并经IR、1H NMR确认其结构。考察投料物质的量比、向反应体系中所添加甲苯的比例、还原反应过程中pH值及氯代温度。结果表明:在80℃条件下最适宜制备Vilsmeier试剂;n（Vilsmeier试剂）:n（蔗糖-6-乙酸酯）=11:1,m（甲苯）:m（DMF）=1:10,还原反应中pH7.5;反应分3个阶段,一氯代在70℃、二氯代在90℃、三氯代在110℃最适宜进行氯代反应;合成三氯蔗糖-6-乙酸酯收率达到55.7%。
张欣[4]（2013）在《生物法合成三氯蔗糖关键中间体蔗糖-6-乙酸酯的研究》文中研究指明三氯蔗糖具有高甜度和良好的热稳定性,是目前为止被开发的最好的甜味剂,可以被广泛的应用以替代蔗糖。合成蔗糖-6-乙酸酯是合成三氯蔗糖的关键步骤。本研究通过多次富集培养与筛选,从广西大学附近筛选到—株高产葡萄糖-6-乙酸酯的细菌,该菌株革兰氏染色阳性,细胞呈杆状。经过16S rDNA序列分析,初步鉴定该菌株为芽抱杆菌属Bacillus sp.,并命名Bacillus sp.GXU-011。通过单因素实验确定了发酵培养基的主要成分,利用Placket-Burman实验设计对影响菌株Bacillus sp.GXU-011发酵生产g-6-a的培养基成分进行了筛选,得到影响较大的3个关键因素:葡萄糖、酵母粉、蛋白胨,并对这三个因素进行中心复合设计（Box-Behnken Design）,经响应面优化分析得到的培养基组成为:葡萄糖48.28 g/L,酵母粉8.67g/L,蛋白胨8.11 g/L,磷酸氢二钾0.5 g/L,磷酸二氢钾0.5 g/L,碳酸钙5g/L,硫酸镁0.5 g/L,氯化钾0.2g/L。通过单因素实验和正交设计实验对菌株的发酵条件进行了考察,得到了最优的发酵条件:温度28℃,接种量5%,装液量100ml/500ml,转速190rpm。在最优发酵培养基和发酵条件下,g-6-a产量为31.71g/L,比优化前提高了 82.56%。并对发酵液中g-6-a进行了初步分离纯化,考察了硅胶柱层析和有机溶剂萃取这两种分离方法,得出使用乙酸乙酯作为萃取剂进行冷凝回流萃取2h后,分离纯化得到的g-6-a纯度为95.84%,回收率为 88.37%。利用壳聚糖固定化米曲霉Aspergillus oryzae GX-0010产的果糖基转移酶,并对固定化酶的催化特性和催化反应的基本反应条件进行了研究。固定化酶的最适温度为50℃,最适pH为6.5,温度稳定性和酸碱稳定性要高于游离酶。通过单因素实验得到了固定化果糖基转移酶催化合成s-6-a的最佳基本反应条件为:温度50℃,磷酸缓冲液pH6.5,g-6-a质量浓度20g/L,m（g-6-a）:m（s）=1:2,加入固定化果糖基转移酶35g/L,反应时间为60min。在此工艺条件下,g-6-a摩尔转化率能达到25.18%。
湛英杰[5]（2013）在《甜味剂三氯蔗糖合成新工艺的探索和优化》文中指出三氯蔗糖是由蔗糖分子中4,1′,6′-位羟基被氯原子所取代，并且4-位发生构型翻转的产物，因甜度高，安全性好，风味纯正，从而成为目前最具市场潜力的高倍甜味剂。在其众多合成工艺中，如何有效屏蔽反应活性较高的C-6位羟基使其不被氯化是合成的关键。其中，单酯法因工艺简单、成本低廉，在目前工业化生产中的应用最为广泛。本课题以提高和优化单酯法合成三氯蔗糖为目的，主要展开了以下几个方面的研究：1．二丁基氧化锡法合成蔗糖-6-乙酸酯，工艺过程简单，单酯溶液中蔗糖残余量少，但二丁基氧化锡具有环境和生理毒害性，应用受到了限制。本课题研究内容之一即为探索能否利用廉价无毒的有机硅试剂代替二丁基氧化锡的使用，期望在温和的反应条件下高选择性地获得蔗糖C-6位保护的蔗糖单酯。2．原乙酸三甲酯法制备蔗糖单酯原有工艺，需使用过量的原乙酸三甲酯以提高蔗糖转化率。但原乙酸三甲酯价格昂贵，且最终反应液中蔗糖单酯的纯度较低，既影响了后续氯代工艺，又导致生产成本过高。我们改进了该工艺，在新工艺中，使用了过量的蔗糖从而提高原乙酸三甲酯的转化率，再利用萃取结晶的方法，使蔗糖几乎完全从反应液中分离出来循环套用，不仅提高了最终反应液中蔗糖单酯的纯度，改善了后续氯化工艺，而且使原乙酸三甲酯的利用率达到约90%，从而大大降低了合成成本。3.详细讨论了各步反应以及产品后处理的具体工艺条件。
邓开野[6]（2011）在《新型甜味剂三氯蔗糖》文中提出三氯蔗糖在很多用途方面可替代蔗糖,是迄今为止开发出来的一种最为理想的强力甜味剂。文章阐述了三氯蔗糖的特性和应用意义,综述了三氯蔗糖的生产工艺技术和它在食品工业中的应用,分析了三氯蔗糖在我国的发展前景。
吴妤萱,陆涛[7]（2010）在《三氯蔗糖工业生产中氯代反应后处理的工艺改进》文中研究表明蔗糖-6-乙酸酯在甲苯中,由DMF和氯化亚砜制备的Vilsimier试剂作为氯化试剂,分别使用液碱、氨水、三乙胺进行后处理。通过对不同后处理条件下结果的分析比较,确定了适合工业生产的最佳后处理工艺。
卢富国[8]（2010）在《单酯法合成甜味剂4，1’，6’-三氯-4，1’，6’-三脱氧半乳型蔗糖的研究》文中指出三氯蔗糖是一种具有优良性质的高甜味非营养型甜味剂。本文采用单酯法,以蔗糖和原乙酸三乙酯为原料,选用具有高度选择性的Vilsimier试剂为氯代试剂,制备三氯蔗糖,并对影响反应的各种因素如物料比、反应温度、反应时间、催化剂用量以及溶剂类型和用量等工艺参数进行了研究,获得了较优的反应条件,同时对其机理进行了探讨。研究表明,优化后的条件为：（1）制备蔗糖-6-乙酸酯：室温条件下,在催化剂对甲苯磺酸用量为6mg/g蔗糖的催化下,原料蔗糖和原乙酸三乙酯进行缩醛化反应,物质的量之比为1.0：1.3,反应3.5h；添加水和酸使蔗糖4,6-环酯水解开环,生成蔗糖-4-乙酸酯和蔗糖-6-乙酸酯,反应35min,水用量为4mL/40mLDMF,对甲苯磺酸加入量为2mg/g蔗糖；在叔丁基胺催化作用下,使4位乙酰基向6位乙酰基迁移,反应4h,叔丁基胺用量为2.5mL/100mLDMF。（2）氯代蔗糖-6-乙酸酯：预先将制备好的Vilsimier试剂添加到到乙酸乙酯与DMF体积之比为3：2的混合液中,在-10-0℃下滴加蔗糖-6-乙酸酯DMF溶液至混合液中,Vilsimier试剂与蔗糖-6-乙酸酯物质的量之比为10：1,45min升至60℃,此时用吡啶调节溶液至中性,保温1h后,使反应液在2.0h升至110℃,保温3.5h,迅速冷却反应体系,停止反应。（3）三氯蔗糖-6-乙酸酯脱乙酰基：用甲醇钠调节三氯蔗糖-6-乙酸酯甲醇溶液pH值至9-10,室温条件下,减压反应4h,脱去6位保护基。经过提纯,脱色,三步反应三氯蔗糖总收率为33%,纯度为98%。
曹善健[9]（2009）在《新型汽油增溶剂、甜味剂三氯蔗糖、（甲基）丙烯酸甲氧基乙酯的合成》文中认为本论文内容包括三部分:第一部分是新型汽油增溶剂的设计、合成与性能研究,第二部分是甜味剂三氯蔗糖的合成研究,第三部分是（甲基）丙烯酸甲氧基乙酯的合成研究。一、新型汽油增溶剂的设计、合成与性能研究伴随着世界性的能源短缺和环境污染,甲醇和乙醇作为燃料的替代品受到越来越多的重视。与乙醇相比,甲醇具有更多的优点,例如来源丰富,低排放等。但是,在汽车中使用甲醇-汽油混合燃料却有一个最大的缺点,即在低温下易分层—上层汽油为主要成份,下层甲醇为主要成份。分层会导致汽车运作问题甚至损害发动机。甲醇-汽油分层的问题可以使用添加剂来解决,例如二甲氧基甲烷或表面活性剂/助表面活性剂。但是,二甲氧基甲烷常压下的沸点为42℃,易导致雷德蒸气压的升高,高沸点的表面活性剂/助表面活性剂易导致残留。本文使用强酸性阳离子交换树脂Amberlyst 35做催化剂,使用间歇反应蒸馏模式简便合成了乙氧基甲氧基甲烷。其常压下沸点为62℃。不仅与二甲氧基甲烷、二乙氧基甲烷类似,可以用作工业溶剂,而且是优良的甲醇-汽油混合燃料的混溶剂。在—20～20℃之间,使用较低浓度的乙氧基甲氧基甲烷,可以使20%v/v的甲醇-汽油保持相稳定。乙氧基甲氧基甲烷的沸点处于汽油主要成份的沸程之间,可以避免使用二甲氧基甲烷做混溶剂时雷德蒸气压升高的风险。本文的创新之处:1)首次使用甲醇、乙醇、甲醛为原料,阳离子交换树脂为催化剂,简易合成了乙氧基甲氧基甲烷。2)使用CaCl2从醇、甲醛、水中将二甲氧基甲烷、二乙氧基甲烷、乙氧基甲氧基甲烷分离。3)反应在间歇反应蒸馏的模式下,可以高效率地进行,甲醛的转化率最高达到92%。4)使用阳离子交换树脂作催化剂,具有易分离、反应条件温和减少废物生成等优点。二、甜味剂三氯蔗糖的合成研究三氯蔗糖是一种新型强力甜味剂,甜味纯正,化学稳定性好,无毒副作用,在人体内几乎不被吸收,热量值为零,是糖尿病和肥胖病人极佳的甜味剂替代品。广泛应用于饮料、食品、日常甜味剂等方面。经过对三氯蔗糖不同的合成路线进行比较之后,发现单基团保护法是十分有效的方法。但是蔗糖-6-乙酯的选择性氯化是单基团保护法合成三氯蔗糖的关键步骤,影响三氯蔗糖的产率。本文对单基团保护法的选择性氯代及脱保护基进行了深入研究。以氯化亚砜和N,N-二甲基甲酰胺制得Vilsmeier试剂,在N,N-二甲基甲酰胺溶液中对蔗糖-6-乙酯进行选择性氯化得到三氯蔗糖-6-乙酯。最后三氯蔗糖-6-乙酯在甲醇溶液中,甲醇钠的催化下进行酯交换反应,生成三氯蔗糖。设计正交实验对选择性氯代的反应条件进行优化,得到最佳的反应条件。该法操作简便,产率高。本文的创新之处:1)在氯化反应体系中加入甲苯,有效地控制反应温度。2)将蔗糖-6-乙酯的N,N-二甲基甲酰胺溶液滴加到Vilsmeier试剂中,使蔗糖-6-乙酯的羟基在低温下全部与Vilsmeier试剂结合,形成复合物。3)在不同的温度下,分步进行蔗糖-6-乙酯的4,1’,6’-OH的氯代反应。三、（甲基）丙烯酸甲氧基乙酯的合成研究近年来,合成树脂在化工领域凸显其重要性。（甲基）丙烯酸甲氧基乙酯是一种重要的化工中间体,是合成丙烯酸酯聚合物的重要单体。本文研究了利用（甲基）丙烯酸和乙二醇单甲醚,在对甲基苯磺酸的催化下,直接酯化合成（甲基）丙烯酸甲氧基乙酯的方法。为了降低反应过程中自聚造成的产品产率的下降,使用对苯二酚做为阻聚剂使反应平稳进行。并对影响反应的因素:反应物的投料比、阻聚剂的加入量、酯化时间及粗酯产品的酸度等进行研究。保证了产品的质量和较高的产率。由于原料价格便宜,该法也可用于工业领域大规模生产。
孟慧琴[10]（2008）在《三氯蔗糖及其合成中间体的制备、分离与结构表征》文中研究表明本论文基于要研究三氯蔗糖及其合成中间体的制备分离与结构表征为主要目的,以研究三氯蔗糖合成过程中的分析与监控方法为第二目的;采用有机化学中的合成与分离提纯方法为指导思想;参考相关文献选择了一种较好的合成路线,优化了各步反应的条件,并分析探讨了影响产率的因素。成功探索出三氯蔗糖及其合成中间体的薄层层析和柱层析的分离条件,分离得到纯度很高的三氯蔗糖及其合成中间体样品,并通过红外光谱、质谱对样品的结构表征进行了鉴定,用高效液相色谱对样品的纯度进行了测定。（1）设计了以蔗糖为起始原料、二丁基氧化锡为催化剂合成蔗糖—6——乙酸酯,然后再通过以乙酸乙酯,DMF和氯化亚砜为氯化反应体系进行氯化,再以甲醇钠为催化剂,在甲醇溶液中脱酰基反应,最终合成三氯蔗糖的路线。该工艺路线具有操作简便、收率相对高、反应条件温和、原料易得、成本相对较低、三废少、易处理等优点。（2）成功探索出三氯蔗糖及其合成中间体蔗糖—6—乙酸酯与三氯蔗糖—6—乙酸酯的薄层层析和柱层析的分离条件,分离得到纯度很高的三氯蔗糖及其中间体蔗糖—6—乙酸酯与三氯蔗糖—6—乙酸酯样品;并通过红外光谱、质谱对产品及其中间体的结构表征进行了鉴定,确证了它们的化学官能团、分子量与分子结构。这就为合成生产中间产物的标准品提供了可靠的依据。（3）讨论了各步反应的优化条件,在蔗糖—6—乙酸酯的氯化反应中,加入低沸点溶剂乙酸乙酯通过回流量控制反应温度,改进了氯化亚砜与DMF组成的Vilsmeier试剂的氯化工艺;讨论了影响产率和脱色效果的因素。（4）初步探索了用高效液相色谱分离测定三氯蔗糖及其合成中间体的条件,这就为推广在工业合成生产时采用高效液相色谱监控整个合成反应过程提供了可靠的保障。（5）对三氯蔗糖及其合成中间体的红外图谱、质谱进行了详细的分析研究,在质谱图中发现了三氯蔗糖及其合成中间体的分子内化学建断裂的规律。
二、三氯蔗糖的基团迁移法合成研究（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、三氯蔗糖的基团迁移法合成研究（论文提纲范文）
（2）三氯蔗糖-6-乙酸酯脱乙酰基工艺及动力学研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.1.1 三氯蔗糖的物理化学性质 |
| 1.1.2 三氯蔗糖的优点 |
| 1.1.3 三氯蔗糖的应用 |
| 1.1.4 三氯蔗糖的市场情景 |
| 1.2 三氯蔗糖合成工艺的研究进展 |
| 1.2.1 全基团保护法 |
| 1.2.2 酶-化学联合法 |
| 1.2.3 单基团保护法 |
| 1.2.4 合成路线的选择 |
| 1.3 脱乙酰基反应的研究进展 |
| 1.4 振荡流反应器的研究现状 |
| 1.4.1 振荡流反应器结构 |
| 1.4.2 振荡流反应器的研究历史 |
| 1.4.3 振荡流反应器的应用 |
| 1.4.3.1 在絮凝工艺中的应用 |
| 1.4.3.2 在粒子悬浮与分离工艺中的应用 |
| 1.4.3.3 在过滤过程中的加强作用 |
| 1.4.3.4 在化学反应中的应用 |
| 1.5 本课题主要内容、研究意义及创新点 |
| 第二章 反应产物定性分析及反应机理研究 |
| 2.1 概述 |
| 2.2 反应物及产物的定性 |
| 2.2.1 分析仪器 |
| 2.2.2 分析方法 |
| 2.2.2.1 液相色谱分析方法 |
| 2.2.2.2 质谱分析方法 |
| 2.2.2.3 色谱-质谱联用分析方法 |
| 2.2.2.4 核磁共振分析方法 |
| 2.2.3 分析结果 |
| 2.3 反应机理研究 |
| 2.3.1 脱乙酰基反应机理 |
| 2.3.2 副反应机理推测 |
| 2.4 后期研究的方向 |
| 2.5 小结 |
| 第三章 三氯蔗糖-6-乙酸酯脱乙酰基动力学研究 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.1.1 实验药品与仪器 |
| 3.1.2 实验装置与步骤 |
| 3.1.3 定量分析方法 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 催化剂浓度对反应的影响 |
| 3.2.2 温度对反应的影响 |
| 3.2.3 原料配比对反应的影响 |
| 3.3 脱乙酰基反应动力学模型 |
| 3.3.1 动力学模型建立 |
| 3.3.2 反应速率常数及反应级数的确定 |
| 3.4 小结 |
| 第四章 三氯蔗糖-6-乙酸酯脱乙酰基新工艺研究 |
| 4.1 概述 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验药品与仪器 |
| 4.2.2 实验装置与步骤 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 振荡流中雷诺数的计算 |
| 4.3.2 振荡频率对反应的影响 |
| 4.3.3 振荡幅度对反应的影响 |
| 4.3.4 反应温度对反应的影响 |
| 4.3.5 催化剂用量对反应的影响 |
| 4.3.6 反应停留时间对反应的影响 |
| 4.3.7 催化剂进料股数对反应的影响 |
| 4.4 小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 附录1 |
| 附录2 |
| 个人简历、在学期间的研究成果及发表的学术论文 |
（3）三氯蔗糖-6-乙酸酯的合成及其工艺优化（论文提纲范文）
| 1 材料与方法 |
| 1.1 材料与试剂 |
| 1.2 仪器与设备 |
| 1.3 三氯蔗糖-6-乙酸酯的合成 |
| 1.3.1 Vilsmeier试剂的制备 |
| 1.3.2 三氯蔗糖-6-乙酸酯的制备及其反应路线图 |
| 1.3.3 三氯蔗糖-6-乙酸酯的跟踪测试分析条件 |
| 2 结果与分析 |
| 2.1 温度对合成的Vilsmeier试剂影响 |
| 2.2 投料比对氯代反应的影响 |
| 2.3 温度对氯代反应的影响 |
| 2.3.1 单因素试验 |
| 2.3.2 温度对氯代反应影响正交试验结果与分析 |
| 2.4 助剂种类与助剂用量对氯代反应的影响 |
| 2.5 pH值对还原反应影响 |
| 2.6 三氯蔗糖-6-乙酸酯的表征 |
| 3 结论 |
（4）生物法合成三氯蔗糖关键中间体蔗糖-6-乙酸酯的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 符号说明 |
| 第一章 前言 |
| 1.1 三氯蔗糖的简介 |
| 1.1.1 三氯蔗糖的结构 |
| 1.1.2 三氯蔗糖的特点 |
| 1.1.3 三氯蔗糖的应用 |
| 1.2 三氯蔗糖及中间体的合成方法 |
| 1.2.1 全基团保护法 |
| 1.2.2 单基团保护法 |
| 1.2.3 酶-化学法 |
| 1.3 本课题的立题背景、意义与主要内容 |
| 1.3.1 立题背景与意义 |
| 1.3.2 主要内容 |
| 第二章 产葡萄糖-6-乙酸酯菌株的筛选与鉴定 |
| 2.1 实验材料与仪器设备 |
| 2.1.1 实验试剂 |
| 2.1.2 仪器设备 |
| 2.1.3 培养基和常规药品试剂的配制 |
| 2.2 实验方法与步骤 |
| 2.2.1 筛选菌种 |
| 2.2.1.1 富集培养 |
| 2.2.1.2 菌种初筛 |
| 2.2.2 菌种的保存 |
| 2.2.3 菌种活化 |
| 2.2.4 g-6-a检测方法 |
| 2.2.5 g-6-a标准曲线的测定 |
| 2.2.6 产g-6-a细菌基因组的提取 |
| 2.2.7 菌种鉴定 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 g-6-a分析方法的建立 |
| 2.3.2 产g-6-a细菌的筛选结果 |
| 2.3.3 产g-6-a细菌的鉴定结果 |
| 2.3.4 Bacillus sp.GXU-011的形态特征 |
| 2.3.5 Bacillus sp.GXU-011菌株的系统发育分析 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 产葡萄糖-6-乙酸酯菌株发酵条件优化及分离纯化研究 |
| 3.1 实验材料与仪器设备 |
| 3.1.1 材料与试剂 |
| 3.1.2 仪器设备 |
| 3.1.3 培养基 |
| 3.2 实验方法 |
| 3.2.1 培养条件 |
| 3.2.2 菌株GXU-011生长曲线的测定 |
| 3.2.3 发酵培养基的优化 |
| 3.2.4 发酵条件的优化 |
| 3.2.5 硅胶柱层析法分离纯化g-6-a的研究 |
| 3.2.6 有机溶剂萃取分离纯化g-6-a的研究 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 菌株GXU-011生长曲线的测定 |
| 3.3.2 发酵培养基的优化结果 |
| 3.3.3 发酵条件的优化结果 |
| 3.3.4 硅胶柱层析法分离纯化g-6-a |
| 3.3.5 不同有机溶剂萃取g-6-a的比较 |
| 3.3.6 冷凝回流萃取 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 固定化果糖基转移酶催化合成蔗糖-6-乙酸酯 |
| 4.1 实验材料与仪器设备 |
| 4.1.1 材料与试剂 |
| 4.1.2 仪器设备 |
| 4.1.3 培养基 |
| 4.2 试验方法 |
| 4.2.1 菌体培养 |
| 4.2.2 粗酶液的制备 |
| 4.2.3 固定化酶的制备 |
| 4.2.4 酶活的定义 |
| 4.2.5 反应体系条件 |
| 4.2.6 检测与计算方法 |
| 4.2.7 s-6-a标准曲线的测定 |
| 4.2.8 固定化果糖基转移酶催化性能研究 |
| 4.2.9 固定化果糖基转移酶催化反应的基本反应条件研究 |
| 4.2.10 固定化果糖基转移酶的重复使用性研究 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 s-6-a分析方法的建立 |
| 4.3.2 s-6-a标品与反应液的HPLC图谱 |
| 4.3.3 固定化果糖基转移酶催化性能研究 |
| 4.3.4 固定化果糖基转移酶催化反应的基本反应条件研究 |
| 4.3.5 固定化果糖基转移酶的重复使用性研究 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 结论与展望 |
| 5.1 本研究总结 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间发表论文 |
| 致谢 |
（5）甜味剂三氯蔗糖合成新工艺的探索和优化（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 1 绪论 |
| 1.1 甜味剂概述 |
| 1.2 甜味剂三氯蔗糖 |
| 1.3 三氯蔗糖开发的意义 |
| 1.4 三氯蔗糖制备工艺进展 |
| 1.5 问题的提出与本文研究内容 |
| 2 实验部分 |
| 2.1 实验试剂与仪器 |
| 2.2 分析方法的建立 |
| 2.3 有机硅法合成蔗糖-6-单酯的路线探索 |
| 2.4 原乙酸三甲酯法合成三氯蔗糖工艺优化探索 |
| 3 结果与讨论 |
| 3.1 有机硅法合成蔗糖-6-单酯路线探索 |
| 3.2 原乙酸三甲酯法合成三氯蔗糖工艺优化探索 |
| 4 全文总结 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间的科研成果 |
（6）新型甜味剂三氯蔗糖（论文提纲范文）
| 1 三氯蔗糖的特性 |
| 1.1 三氯蔗糖的结构、性质 |
| 1.2 三氯蔗糖的应用优势 |
| 2 三氯蔗糖的生产工艺研究 |
| 2.1 全基团保护法 |
| 2.2 单基团保护法 |
| 2.2.1 蔗糖-6-酯的合成 |
| 2.2.1.1 原乙酸三甲酯法 |
| 2.2.1.2 有机锡法 |
| 2.2.2 蔗糖-6-酯的氯化 |
| 2.2.3 三氯蔗糖-6-乙酸酯的醇解 |
| 3 三氯蔗糖在食品工业中的应用 |
| 4 三氯蔗糖在我国的开发前景 |
（7）三氯蔗糖工业生产中氯代反应后处理的工艺改进（论文提纲范文）
| 引 言 |
| 1 实验部分 |
| 1.1 试剂及仪器 |
| 1.2 实验方法 |
| 1.2.1 蔗糖-6-乙酸酯的合成 |
| 1.2.2 Vilsimier试剂的合成 |
| 1.2.3 三氯蔗糖-6-乙酸酯的合成 |
| 1.2.4 三氯蔗糖的合成 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 液碱的后处理 |
| 2.1.1 中和温度对收率的影响 |
| 2.1.2 液碱质量分数对收率的影响 |
| 2.2 氨水的后处理 |
| 2.3 三乙胺的后处理 |
| 2.3.1 三乙胺中和温度对反应收率的影响 |
| 2.3.2 溶剂萃取方式对反应收率的影响 |
| 3 结论 |
（8）单酯法合成甜味剂4，1’，6’-三氯-4，1’，6’-三脱氧半乳型蔗糖的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 课题的理论意义和应用价值 |
| 1.2 甜味剂的研究进展和三氯蔗糖 |
| 1.3 三氯蔗糖的甜味理论 |
| 1.4 三氯蔗糖的制备方法路线 |
| 1.4.1 单基团保护法 |
| 1.4.2 全基团保护法 |
| 1.4.3 化学—酶合成法 |
| 1.4.4 棉籽糖水解法 |
| 1.5 三氯蔗糖的合成过程中的氯代工艺 |
| 1.6 本课题的主要研究内容与意义 |
| 2 单酯法制备蔗糖-6-乙酸酯的研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验试剂和仪器 |
| 2.2.2 实验方法 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 反应物配比的影响 |
| 2.3.2 对甲苯磺酸(TsOH)用量对缩醛化和开环反应的影响 |
| 2.3.3 加水量对蔗糖-4,6-环状原乙酸酯开环时的影响 |
| 2.3.4 叔丁基胺的用量对4,6位酰基迁移的影响 |
| 2.3.5 温度对反应的影响 |
| 2.3.6 时间对反应的影响 |
| 2.3.7 反应机理分析 |
| 2.4 结构表征 |
| 2.5 蔗糖-6-乙酸酯的分离、提纯和结晶方法探究 |
| 2.5.1 蔗糖-6-乙酸酯的分离和提纯 |
| 2.5.2 蔗糖-6-乙酸酯的结晶 |
| 2.6 本章小结 |
| 3 蔗糖-6-乙酸酯的选择性氯代和脱乙酰基研究 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验试剂和仪器 |
| 3.2.2 实验方法 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 Vilsimier试剂用量对氯代反应的影响 |
| 3.3.2 升温速率对氯代反应的影响 |
| 3.3.3 温度对氯代反应的影响 |
| 3.3.4 溶剂DMF用量和助剂对氯代反应的影响 |
| 3.3.5 反应溶液pH值和搅拌速率对氯代反应的影响 |
| 3.3.6 反应时间对脱乙酰基的影响 |
| 3.3.7 反应机理分析 |
| 3.4 结构表征 |
| 3.5 分离、提纯、结晶和脱色方法探究 |
| 3.5.1 三氯蔗糖-6-乙酸酯的分离、提纯 |
| 3.5.2 三氯蔗糖的分离、提纯和脱色 |
| 3.6 本章小结 |
| 4 结论和展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录 |
（9）新型汽油增溶剂、甜味剂三氯蔗糖、（甲基）丙烯酸甲氧基乙酯的合成（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一部分 新型汽油增溶剂的设计、合成与性能研究 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 能源状况 |
| 1.2 我国能源对策 |
| 1.2.1 汽车代用燃料的种类、特点及现状 |
| 1.2.2 甲醇-汽油作为汽车代用燃料的优势 |
| 1.2.3 甲醇的来源及其生产 |
| 1.3 甲醇汽油国内外研究现状及发展前景 |
| 1.3.1 甲醇、汽油理化性质对比 |
| 1.3.2 甲醇-汽油作为汽车替代能源的主要技术问题 |
| 1.3.3 助溶剂对甲醇-汽油互溶性的影响 |
| 1.4 本课题的研究工作 |
| 第二章 乙氧基甲氧基甲烷的合成 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 试剂和仪器 |
| 2.2.2 间歇式反应精馏制备EMM |
| 2.2.3 缩醛产物的萃取分离 |
| 2.2.4 间歇式精馏分离 |
| 2.2.5 产品表征 |
| 2.2.6 EMM对甲醇-汽油等温滴定 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 缩醛化反应机理 |
| 2.3.2 反应模式的选择 |
| 2.3.3 催化剂的选择 |
| 2.3.4 干燥剂的选择 |
| 2.3.5 温度对反应的影响 |
| 2.3.6 催化剂用量的影响 |
| 2.3.7 MeOH:EtOH:HCHO摩尔比的影响 |
| 2.3.8 EMM对甲醇-汽油增溶性能 |
| 2.4 小结 |
| 2.5 问题与展望 |
| 第二部分 甜味剂三氯蔗糖的合成研究 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.1.1 三氯蔗糖的发现 |
| 1.1.2 三氯蔗糖的结构、特点 |
| 1.1.3 三氯蔗糖的物化性质 |
| 1.1.4 三氯蔗糖与其它甜味剂特性对比 |
| 1.1.5 三氯蔗糖的甜味机理 |
| 1.2 三氯蔗糖的合成路线综述 |
| 1.2.1 全基团保护法(基团迁移法) |
| 1.2.2 酶-化学合成法 |
| 1.2.3 棉子糖法 |
| 1.2.4 单基团保护法 |
| 1.3 本课题的研究工作 |
| 第二章 三氯蔗糖的制备 |
| 2.1 实验部分 |
| 2.1.1 试剂和仪器 |
| 2.1.2 Vilsmeier试剂的制备 |
| 2.1.3 蔗糖-6-乙酯的选择性氯代 |
| 2.1.4 三氯蔗糖-6-乙酯的结晶 |
| 2.1.5 三氯蔗糖-6-乙酯脱保护制备三氯蔗糖 |
| 2.1.6 产品表征 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 Vilsmeier试剂氯代机理 |
| 2.2.2 反应条件对氯代的影响 |
| 2.2.3 氯化反应条件的优化 |
| 2.2.4 脱保护 |
| 2.2.5 反应过程中其它条件的讨论 |
| 2.3 小结 |
| 2.4 问题与展望 |
| 第三部分 (甲基)丙烯酸甲氧基乙酯的合成研究 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 丙烯酸酯类化合物的合成与应用 |
| 1.3 本课题的研究工作 |
| 第二章(甲基)丙烯酸甲氧基乙酯的合成 |
| 2.1 实验部分 |
| 2.1.1 试剂和仪器 |
| 2.1.2 酯化法合成(甲基)丙烯酸甲氧基乙酯 |
| 2.1.3 产品表征 |
| 2.1.4 酯交换法合成丙烯酸甲氧基乙酯 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.3 小结 |
| 2.4 问题与展望 |
| 附图 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间发表的学术论文目录 |
| 学位论文评阅及答辩情况表 |
（10）三氯蔗糖及其合成中间体的制备、分离与结构表征（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| 英文摘要 |
| 目录 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 三氯蔗糖的简介 |
| 1.2 三氯蔗糖的合成方法 |
| 1.3 方案选定 |
| 1.4 研究内容与创新点 |
| 第二章 三氯蔗糖及其合成中间体的制备 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 试剂与仪器 |
| 2.3 实验部分 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.5 结论 |
| 第三章 三氯蔗糖及其合成中间体的分离提纯 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 试剂与仪器 |
| 3.3 实验部分 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.5 结论 |
| 第四章 三氯蔗糖及其合成中间体制备与分离过程中的监控方法 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 试剂与仪器 |
| 4.3 实验部分 |
| 4.4 结果与讨论 |
| 4.5 结论 |
| 第五章 三氯蔗糖及其合成中间体的结构表征 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 仪器与设备 |
| 5.3 三氯蔗糖及其合成中间体的熔点与外观特征 |
| 5.4 三氯蔗糖及其合成中间体的结构特征 |
| 5.5 结论 |
| 第六章 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 附图 |
| 在学期间发表论文与作者简介 |
| 致谢 |
四、三氯蔗糖的基团迁移法合成研究（论文参考文献）
- [1]三氯蔗糖替代蔗糖的甜味功能研究[J]. 赵芸,吴伟莉,陈历水,苏晓霞,陈吉江. 农产品加工, 2016(11)
- [2]三氯蔗糖-6-乙酸酯脱乙酰基工艺及动力学研究[D]. 黄秀娟. 福州大学, 2015(07)
- [3]三氯蔗糖-6-乙酸酯的合成及其工艺优化[J]. 冷一欣,刘晓成,苏继光,张云,武玉真,黄成龙,万屹东. 食品科学, 2013(22)
- [4]生物法合成三氯蔗糖关键中间体蔗糖-6-乙酸酯的研究[D]. 张欣. 广西大学, 2013(05)
- [5]甜味剂三氯蔗糖合成新工艺的探索和优化[D]. 湛英杰. 华中科技大学, 2013(07)
- [6]新型甜味剂三氯蔗糖[J]. 邓开野. 中国调味品, 2011(02)
- [7]三氯蔗糖工业生产中氯代反应后处理的工艺改进[J]. 吴妤萱,陆涛. 山西化工, 2010(03)
- [8]单酯法合成甜味剂4，1’，6’-三氯-4，1’，6’-三脱氧半乳型蔗糖的研究[D]. 卢富国. 南京理工大学, 2010(08)
- [9]新型汽油增溶剂、甜味剂三氯蔗糖、（甲基）丙烯酸甲氧基乙酯的合成[D]. 曹善健. 山东大学, 2009(05)
- [10]三氯蔗糖及其合成中间体的制备、分离与结构表征[D]. 孟慧琴. 暨南大学, 2008(03)