一、有机磷农药薄层色谱溴酚蓝显色法的改进(论文文献综述)
安爱[1](2018)在《果蔬中有机磷农药残留检测方法》文中认为本文主要围绕果蔬中有机磷农药残留检测方法展开分析,分析样本前处理使用的方法,结合有机磷农药检测过程中使用的精细检测法和快速检测法,探究其各自的优势和不足,推动有机磷农药残留检测工作实现新发展。
李奇蒙[2](2017)在《硫代磷酸二乙酯类有机农药残留的免疫学分析研究》文中进行了进一步梳理硫代磷酸二乙酯有机类农药是-类应用广泛,毒性较高的有机磷农药,其种类繁多,广泛应用与农业和畜牧业之中。随着近年来,有机磷农药大量使用导致的食品安全问题日益显着,对有机磷农药残留快速检测技术的开发愈显重要。目前,有机磷农药的检测的手段多为气相色谱法、高效液相色谱法和凝胶渗透色谱法等化学分析方法,这些检测方法虽然准确性较高,但也往往存在着样品处理繁复,对检测仪器和人员要求较高,检测成本较高等缺点,对于当前大批量、快速现场检测有着诸多局限性。本文所研究的酶免疫分析方法正是一种针对有机磷农药残留的简便、快速、低成本、大批量的检测方法。本次研究通过设计并合成有机磷农药化学结构设计小分子半抗原,偶联大分子蛋白制备全抗原,进行动物免疫得到抗血清,并以所得抗血清建立四种有机磷农药残留的酶免疫分析检测方法。具体工作如下:1、有机磷农药半抗原的合成。参照硫代磷酸二乙酯类有机磷农药具体结构,通过添加间隔臂和活性基团,本文共设计了7个有机磷农药小分子半抗原 Hapten 1、Hapten 2、Hapten 3、Hapten 4、Hapten 5、Hapten 6、Hapten 7,通过直接合成,亲核取代及竣基保护等有机化学方法成功对其进行了合成,并进行了详细的核磁表征。2、有机磷农药全抗原的制备。以合成的7个小分子半抗原及3个商业半抗原为原料,通过偶联大分子蛋白BSA制备了十个有机磷农药免:疫抗原 Hapten 1-BSA、Hapten 2-BSA、Hapten 3-BSA、Hapten 4-BSA、Hapten 5-BSA、Hapten 6-BSA、Hapten 7-BSA、Hapten 8-BSA、Hapten 9-BSA、Hapten 10-BSA,通过偶联单分子蛋白OVA制备了十个有机磷农药包被原 Hapten 1-OVA、Hapten 2-OVA、Hapten 3-OVA、Hapten 4-OVA、Hapten 5-OVA、Hapten 6-OVA、Hapten 7-OVA、Hapten 8-OVA、Hapten 9-OVA、Hapten 10-OVA,并对所有抗原进行了详细表征。3、有机磷农药免疫学分析实验。用有机磷农药免疫原注射小鼠得到相应抗血清,通过对抗血清和包被抗原进行棋盘实验,得到其最优效价组合 Hapten 4-OVA(1:4000)和 Sera 4(1:8000)、Hapten 4-OVA(1:8000)和 Sera 6(1:16000)、Hapten 4-OVA(1:8000)和 Sera 4(1:32000)、Hapten 4-OVA(1:8000)和 Sera 6(1:32000),再通过筛选后的抗血清包被抗原组合与有机磷农药标品进行间接竞争酶联免疫实验,得到抑制效果最好的四种有机磷农药对硫磷、蝇毒磷、喹硫磷和伏杀硫磷,其半抑制浓度分别达到186ppb、506ppb,1409ppb,42596ppb,均取得了较好的检测效果。
张亚佳[3](2016)在《湘江流域长沙段有机磷农药在蔬菜中残留及消解动态的研究》文中研究表明蔬菜是我国食用最广泛的食品之一。近年来,随着有机磷农药的大范围使用,蔬菜食用的安全隐患越来越大,尽管从2007年1月1日起,全国禁止使用甲胺磷等5种剧毒有机磷农药,但全国各地有机磷农药中毒事件仍时有发生。由于有机磷农药的毒性巨大,所以迫切需要建立起一种蔬菜中有机磷农药的快速高效检测方法以及对喷洒过有机磷农药的蔬菜进行安全性评价和动态消解研究。本研究选取了湘江流域长沙段5个具有代表性的蔬菜种植基地进行样品采集。主要研究结果如下:(1)建立了QuEChERS-气相色谱(QuEChERS-FID)测定蔬菜中甲胺磷、对硫磷、氧化乐果残留量的方法,该方法选用乙腈作为萃取溶剂,在1、5、10μg/L3个添加水平下,样品的回收率为88.43%~96.59%,相对标准偏差为3.58%~6.33%,甲胺磷、对硫磷、氧化乐果的定量限(LOQ)分别为0.03、0.05、0.02 μg/L(2)对长沙市5个具有代表性的蔬菜种植区的3种蔬菜采样检测:小白菜的有机磷农残检测平均合格率为98.60%;黄瓜和西红柿的平均合格率分别为97.37%和97.73%。试验分别从农药残留量和农残检测率、试验检测结果的分析和现有国家规定最大残留量标准这三个方面作出评价:甲胺磷占据所有被检测出的有机磷农药的52.5%;5个采样点中有机磷农药残留超标率最高的是谷山乡,最低的是大托镇;洋湖湿地蔬菜种植区蔬菜风险较大,其它种植区蔬菜较为安全。长沙市蔬菜中农药污染的原因是农药产品结构不合理,菜农不能合理的喷洒农药,国家职能部门监管力度不够;对策是调整农药产品结构、加强宣传培训和蔬菜种植结构调整、加强无农药残留蔬菜的宣传和推广。(3)试验研究了三种有机磷农药在蔬菜上的动态消解规律,建立了甲胺磷、对硫磷和氧化乐果的标准曲线;研究了三种有机磷农药在不同蔬菜上的残留消解动态,甲胺磷、对硫磷和氧化乐果的施药浓度分别是75 mg/L、50 mg/L 和 100mg/L,得出了三种有机磷农药在三种蔬菜中的半衰期、消解曲线、回归曲线和消解方程,三种农药在蔬菜中的半衰期范围在1.70~3.24 d;研究了施药浓度和施药次数与蔬菜中有机磷农药残留量的关系,结果显示施药浓度越大,蔬菜中农药残留量越大;施药次数越多,蔬菜中农药残留量越大。
张亚佳,李忠海[4](2016)在《果蔬中有机磷农药残留检测方法研究进展》文中提出目前有机磷类农药在农业生产中仍然应用广泛,有机磷类农药及其代谢产物对人体有较严重的毒害作用。文章综述近年来国内外在果蔬中有机磷农药残留分析检测技术的应用及研究进展,并对有机磷类农药残留检测技术的发展前景进行展望。
杨景[5](2016)在《高效液相色谱法测定蔬菜中有机磷农药的残留量》文中研究说明本文重点探讨了建立高效液相色谱法(HPLC)测定蔬菜中有机磷农药的方法,流动相选用甲醇和水,其体积比为70:25,色谱柱选用C18,检测器采用紫外检测器,测定了多种蔬菜中马拉硫磷和久效磷两种有机磷农药的残留量。方法的相关系数分别为0.9976和0.9993,线性范围均为110μg/m L,加标回收率分别为97.5%和102.5%。
曾家源,黄硕俊[6](2015)在《有机磷农药检测方法的研究进展》文中研究表明综述了近年来有机磷农药检测技术的研究进展,其检测方法主要有色谱法、光谱法、酶抑制法及免疫学方法、化学发光技术、生物传感器等,对各种检测方法进行了分析与评价,同时简要介绍了有机磷农药新的研究进展。
赵涛[7](2014)在《基于分子印迹和毛细管电泳技术的敌百虫检测方法研究》文中认为本研究针对有机磷农药敌百虫在蔬菜中残留的问题,分别建立了两种新型敌百虫检测方法:1.分子印迹固相萃取-毛细管电泳联用检测敌百虫方法的研究该技术制备了敌百虫分子印迹聚合物作为固相萃取吸附剂,并对影响分子印迹固相萃取条件以及毛细管电泳分析体系进行了系统优化,建立了分子印迹固相萃取与毛细管电泳联用(MISPE-CE)快速检测农产品中敌百虫的新方法。在最优条件下,该方法的最低检出限为75μgL-1;富集倍数为160倍。重复5次的相对标准偏差为4.5%。空白黄瓜样品3个浓度水平的添加回收率为75.2%-93.9%,与气相色谱测定结果具有较好的一致性。另外,该方法应用于韭菜样品中敌百虫残留的定量分析。2.分子印迹电色谱检测敌百虫方法的研究以敌百虫为模板分子采用溶胶-凝胶方法合成一种新型敌百虫分子印迹毛细管整体柱,通过电镜扫描、红外和电渗流对合成的整体柱了评价。合成的整体柱作为电色谱的固定相,建立了一种新型的敌百虫电色谱检测方法。在最优条件下,方法的最低检出限为92.5μg·kg-1,重复5次的相对标准偏差为4.5%;分别对黄瓜和菜花两种蔬菜进行3个浓度水平的添加回收实验,回收率为80.2%-95.8%。此外,该方法应用于韭菜实际样的检测。
崔迪,依桂华[8](2014)在《有机磷农药残留检测的方法》文中指出有机磷农药(OPs)是指用于防治植物病、虫、害含有机磷的化合物,这类农药品种多,药效高,用途广,易分解,在人、畜体内通常不容易积累。国内生产的有机磷农药绝大多数为杀虫剂,如常用的对硫磷、内吸磷、马拉硫磷、硫代磷酸酯、磷氨基苯甲酚等,已先后合成杀菌剂、杀鼠剂等有机磷农药。有机磷农药是极为重要的一类化合物,但有机磷农药品对人、畜的急性毒性很强,在使用时特别要注意安全。近年来,高效低毒的品种发展很快,逐步取代了一些高毒品种,使有机磷农药的使用更安全有效。有机磷农药根据其毒性强弱分为高毒,中毒,低
曾瀚熙[9](2011)在《果蔬中有机磷农药残留快速检测技术》文中提出农药在农业种植中的广泛应用,使得各种水果蔬菜免受病虫的危害。但是,农药作为化学药物存在一定的危害性,由于农药的使用不当或者农药自身的有害物质,果蔬中农药残留的问题普遍存在。如何检测和控制农产品中农药残留成为急需解决的难题。本文就果蔬中有机磷农药残留检测的方法
张群峰[10](2011)在《茶叶中拟除虫菊酯农药残留的简易化学检测方法研究》文中进行了进一步梳理当前,茶叶中拟除虫菊酯残留现象严重,缺少快速检测方法,其中主要是含氰拟除虫菊酯。本论文针对茶叶内含成分特征,研究了从中提取、净化拟除虫菊酯农药残留的方法;同时以拟除虫菊酯农药的特定化学结构为基础,通过其特征反应检测残留含量。主要结果如下:茶叶拟除虫菊酯农药残留检测的预处理方法中,效率最高的组合是:茶鲜叶110℃快速烘干,以乙腈做溶剂超声波浸提15 min,采用柱层析色谱分次洗脱净化,洗脱剂分别为石油醚(分离色素)、石油醚和乙酸乙酯9:1混合溶剂(洗脱菊酯成分)。薄层层析法检测茶叶拟除虫菊酯农药残留不需要严格的净化措施,易挥发溶剂提取后浓缩即可层析分离,该方法可用于溴氰菊酯农药残留的定性检测和半定量检测,单个样品检测时间约为1.5 h,层析色谱最小检出量为1.4μg,方法检出限为4mg/kg。利用普鲁士蓝对CN-离子的显色效果,可以对茶叶中含氰基拟除虫菊酯农药残留经碱解产生CN-离子后显色测定。以石油醚为溶剂超声波浸提15min后柱层析净化,浓缩后加入1.25 mL 2%的NaOH,静置5 min,再滴加1 mL 6%硫酸亚铁,最后滴加1.8 mL 10%硫酸溶液即可显色,在700 nm测定吸光度即可定量测定。该方法单个样品检测时间约为1.5 h,最低检测浓度为0.5 mg/kg,肉眼可辩显色浓度为6mg/kg。达到定性和半定量判断标准。利用2,4-二硝基苯肼对醛酮的显色效果,将茶叶提取液经净化后碱解,对产生的醛基显色测定,是本方法准确判断茶叶中拟除虫菊酯农药残留含量的原理。显色反应主要参数为:取待测液加2.0mL1.0% KOH(甲醇溶解)——45℃水浴30 min——静置10 min——0.2 mol/L HCl调节溶液至中性——加1.0 mL DNPH—一滴加1滴浓盐酸——55℃水浴30 min——冷却后加2.0 mL 4%KOH——振荡、蒸馏水定容——465 nm比色。本方法单个样品检测时间约为1.5 h,在溴氰菊酯浓度为0.1-100mg/kg时有很好的线性关系,线性方程(y=0.0072x—0.0025 R2=0.9989);方法的最低检出浓度为0.3-0.5 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg,样品检测回收率为85.3-126%。异烟酸-吡唑啉酮显色法是针对含氰拟除虫菊酯水解产生的CN-离子显色的检测方法,原理是将含氰拟除虫菊酯中的氰基水解为CN-离子,并进一步由酸作用产生HCN气体而收集检测。本论文设计了特定的样品处理装置,检测路线为:石油醚超声浸提——水解产气反应——气体转移收集——显色反应——比色测定。单个样品检测时间约为1.5 h,溴氰菊酯浓度在0.25 mg/kg以上线性良好,线性方程为y=0.0221x+0.0153,方法的最低检出浓度为0.1-0.25 mg/kg,定量限为0.25 mg/kg,肉眼可辩显色浓度为3 mg/kg,样品检测回收率为88.6-108%。该方法是一种较为准确的定量检测技术,显色稳定灵敏。
二、有机磷农药薄层色谱溴酚蓝显色法的改进(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、有机磷农药薄层色谱溴酚蓝显色法的改进(论文提纲范文)
(1)果蔬中有机磷农药残留检测方法(论文提纲范文)
1 样本前处理方法 |
2 色谱法 |
2.1 薄层色谱法 |
2.2 气相色谱法 |
2.3 高效液相色谱法 |
3 快速检测方法 |
3.1 酶抑制法 |
3.2 免疫分析法 |
3.3 生物传感器技术 |
4 光谱法 |
5 小结 |
(2)硫代磷酸二乙酯类有机农药残留的免疫学分析研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 有机磷农药简介 |
1.1.1 有机磷农药的理化性质概述 |
1.1.2 有机磷农药的毒性概述 |
1.1.3 硫代磷酸二乙酯类有机磷农药 |
1.2 有机磷农药残留检测技术简介 |
1.2.1 有机磷农药残留的检测前处理 |
1.2.2 光度法 |
1.2.3 薄层色谱法 |
1.2.4 气相色谱法 |
1.2.5 高效液相色谱法 |
1.2.6 酶抑制法 |
1.2.7 毛细管电泳法 |
1.2.8 酶免疫分析法 |
1.3 酶免疫分析技术简介 |
1.3.1 酶免疫分析技术的基本原理 |
1.3.2 酶免疫分析方法的种类 |
1.3.3 酶免疫分析方法在有机磷农药残留检测中的应用 |
1.4 文章立意 |
第二章 有机磷农药半抗原的合成 |
2.1 引言 |
2.2 实验仪器与实验材料 |
2.2.1 实验仪器 |
2.2.2 实验材料 |
2.3 有机磷农药半抗原合成实验步骤 |
2.3.1 有机磷农药半抗原Hapten 1的合成 |
2.3.2 有机磷农药半抗原Hapten 2的合成 |
2.3.3 有机磷农药小分子半抗原Hapten 3的合成 |
2.3.4 有机磷农药小分子半抗原Hapten 4的合成 |
2.3.5 有机磷农药小分子半抗原Hapten 5的合成 |
2.3.6 有机磷农药小分子半抗原Hapten 6的合成 |
2.3.7 有机磷农药小分子半抗原Hapten 7的合成 |
2.4 有机磷农药半抗原的表征 |
2.4.1 有机磷农药小分子半抗原Hapten 1的表征 |
2.4.2 有机磷农药小分子半抗原Hapten 2的表征 |
2.4.3 有机磷农药小分子半抗原Hapten 3的表征 |
2.4.4 有机磷农药小分子半抗原Hapten 4的表征 |
2.4.5 有机磷农药小分子半抗原Hapten 5的表征 |
2.4.6 有机磷农药小分子半抗原Hapten 6的表征 |
2.4.7 有机磷农药小分子半抗原Hapten 7的表征 |
2.5 结果与讨论 |
第三章 有机磷农药全抗原的制备 |
3.1 引言 |
3.2 实验仪器与实验材料 |
3.2.1 实验仪器 |
3.2.2 实验材料 |
3.3 有机磷农药全抗原制备实验步骤 |
3.3.1 有机磷农药免疫抗原的制备 |
3.3.2 制备有机磷农药包被抗原 |
3.3.3 有机磷农药全抗原的纯化 |
3.4 有机磷农药全抗原的表征 |
3.4.1 SDS-凝胶电泳进行纯度表征 |
3.4.2 紫外扫描光谱法进行表征 |
3.4.3 红外扫描光谱法进行结构表征 |
3.4.4 生物质谱法进行结构表征 |
3.5 结果与讨论 |
第四章 有机磷农药的免疫学分析 |
4.1 引言 |
4.2 实验仪器与实验材料 |
4.2.1 实验仪器 |
4.2.2 实验材料 |
4.3 有机磷农药免疫学分析的实验过程 |
4.3.1 动物免疫实验过程 |
4.3.2 抗血清包被抗原亲和性评定实验过程 |
4.3.3 有机磷农药残留抑制实验 |
4.4 结果与讨论 |
第五章 总结与展望 |
参考文献 |
研究成果及发表的学术论文 |
附录 |
(3)湘江流域长沙段有机磷农药在蔬菜中残留及消解动态的研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
1 绪论 |
1.1 有机磷类农药概述 |
1.1.1 有机磷类农药的性质 |
1.1.2 有机磷类农药的毒性 |
1.2 有机磷农药在蔬菜中的残留状况及其危害 |
1.3 样品前处理技术 |
1.3.1 固相萃取技术 |
1.3.2 固相微萃取技术 |
1.3.3 基质固相萃取技术 |
1.3.4 液相微萃取技术 |
1.3.5 超临界流体萃取技术 |
1.3.6 凝胶渗透色谱技术 |
1.3.7 微波辅助萃取技术 |
1.3.8 QuEChERS快速检测技术 |
1.4 农残检测技术 |
1.4.1 光谱法 |
1.4.2 色谱法 |
1.4.3 快速检测方法 |
1.5 立题的意义及研究内容 |
2 QuEChERS-气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留的研究 |
2.1 材料与方法 |
2.1.1 实验试剂 |
2.1.2 实验仪器 |
2.1.3 实验方法 |
2.2 结果与讨论 |
2.2.1 提取溶剂的选择 |
2.2.2 无水硫酸镁添加顺序的影响 |
2.2.3 PSA加入量的选择 |
2.2.4 C_(18)加入量的选择 |
2.2.5 GCB加入量的选择 |
2.2.6 净化液pH的调节 |
2.3 方法学验证 |
2.3.1 方法的线性关系、检出限(LOD)和定量限(LOQ) |
2.3.2 方法的精密度和回收率 |
2.4 本章小结 |
3 湘江流域长沙段蔬菜中农药残留的检测研究及安全性评价 |
3.1 材料与方法 |
3.1.1 实验试剂 |
3.1.2 实验仪器 |
3.1.3 标准溶液的配制 |
3.1.4 样品的采集 |
3.2 试验方法 |
3.2.1 样品前处理 |
3.2.2 FID气相色谱条件 |
3.3 结果与分析 |
3.3.1 不同种类蔬菜农药残留情况分析 |
3.3.2 不同采样点同类蔬菜农药残留的比较分析 |
3.3.3 不同时间段蔬菜中农药残留状况分析 |
3.4 安全性评价 |
3.4.1 依据农药残留量和农残检测率评价 |
3.4.2 依据试验检测结果的分析评价 |
3.4.3 依据现有国家规定最大残留量标准评价 |
3.5 蔬菜中农药残留量的污染分析及对策 |
3.5.1 蔬菜中农药污染原因分析 |
3.5.2 蔬菜中农药污染治理对策 |
3.6 本章小结 |
4 有机磷农药在蔬菜中消解动态的研究 |
4.1 试验材料和农药 |
4.1.1 主要试验材料 |
4.1.2 主要试验农药 |
4.2 田间试验 |
4.2.1 残留消解动态试验 |
4.2.2 最终残留量试验 |
4.3 有机磷农药残留分析方法 |
4.3.1 实验试剂 |
4.3.2 实验仪器 |
4.3.3 样品前处理 |
4.3.4 FID气相色谱条件 |
4.3.5 有机磷农药残留的定量分析 |
4.3.6 农药残留量的计算公式 |
4.3.7 3种有机磷农药标准曲线的建立 |
4.4 结果与讨论 |
4.4.1 有机磷农药残留消解动态试验 |
4.4.2 有机磷农药最终残留量试验 |
4.5 本章小结 |
5 结论与展望 |
参考文献 |
附录 攻读学位期间主要学术成果 |
致谢 |
(5)高效液相色谱法测定蔬菜中有机磷农药的残留量(论文提纲范文)
一、仪器与试剂 |
二、实验方法 |
3.样品测定。 按以上色谱条件吸取10 μL样品液进行分析, 定量方法采用峰面积外标法。 |
三、结果与讨论 |
5.标准曲线的绘制。 一是久效磷标准溶液配制:用100 μg/m L的久效磷标准溶液准确配制质量浓度分别为1、2、4、6、8、10 μg/m L的标准溶液用来绘制标准曲线, 结果见图4。 |
7.精密度和回收率实验。 从自己家院子里种的未受农药污染的疏菜样品, 加入一定量的标准混合液, 按给定色谱条件重复测定8次, 加标回收率和精密度, 结果见表2。 |
(6)有机磷农药检测方法的研究进展(论文提纲范文)
1 气相色谱法 (GC) |
2 气相色谱—质谱法 (GC-MS) |
3 高效液相色谱法 (HPLC) 和高效液相色谱—质谱法 (HPLC-APCIMS) |
4 薄层色谱法 (TLC) |
5 光谱法 |
6 生物测定技术 |
7 结语 |
(7)基于分子印迹和毛细管电泳技术的敌百虫检测方法研究(论文提纲范文)
符号和缩略词说明 |
摘要 |
Abstract |
1 引言 |
1.1 敌百虫概述 |
1.1.1 敌百虫简介 |
1.1.2 敌百虫的应用 |
1.1.3 敌百虫的危害 |
1.2 有机磷农药的检测方法 |
1.2.1 色谱法 |
1.2.2 高效液相色谱法 |
1.2.3 高效毛细管电泳检测法 |
1.2.4 电子捕获检测器 |
1.2.5 薄层色谱法 |
1.2.6 分光光度法 |
1.2.7 酶抑制法 |
1.2.8 免疫法 |
1.2.9 电化学发光法 |
1.3 毛细管电泳 |
1.3.1 从色谱现象到毛细管电色谱 |
1.3.2 毛细管电泳 |
1.3.3 电渗 |
1.3.4 毛细管电泳的分离模式 |
1.4 整体柱毛细管电色谱 |
1.4.1 整体柱的制备 |
1.5 论文研究的目的及意义 |
1.6 研究内容 |
2 材料与方法 |
2.1 实验材料 |
2.2 主要试剂 |
2.3 主要仪器 |
2.4 实验方法 |
2.4.1 敌百虫标准溶液的配制 |
2.4.2 缓冲溶液的配制 |
2.4.3 氢氧化钠溶液的配制 |
2.4.4 预处理 |
2.4.5 敌百虫分子印迹聚合物的制备 |
2.4.6 MISPE-CE检测方法的建立 |
2.4.7 MICEC方法的建立 |
3 结果与分析 |
3.1 敌百虫分子印迹聚合物和非印迹聚合物的红外光谱分析 |
3.2 检测波长的选择 |
3.3 电泳条件 |
3.3.1 缓冲溶液种类的选择 |
3.3.2 硼砂-硼酸缓冲体系的pH值的优化 |
3.3.3 电压的选择 |
3.4 分子印迹固相萃取条件优化 |
3.4.1 洗脱液的组成对预富集效果的影响 |
3.4.2 洗脱液的体积对预富集效果的影响 |
3.4.3 上样时间对预富集效果的影响 |
3.5 MISPE-CE方法的分析特征量 |
3.6 MISPE-CE方法的选择性 |
3.7 MISPE-CE方法的准确性评价 |
3.7.1 黄瓜和生菜中敌百虫的添加回收率 |
3.7.2 实际样品的检测 |
3.7.3 气相色谱验证 |
3.7.4 小结 |
3.8 MICEC检测敌百虫方法研究 |
3.8.1 敌百虫分子印迹整体柱合成 |
3.8.2 扫描电镜分析 |
3.8.3 整体柱电色谱性能表征 |
3.8.4 MICEC方法的分析特征量 |
3.8.5 MICEC方法的选择性 |
3.8.6 MICEC方法的添加回收率 |
3.9 实际样品的检测 |
4 讨论 |
4.1 建立的两种检测方法间的优点以及比较 |
4.1.1 MISPE-CE方法的优点 |
4.1.2 MICEC方法的优点 |
4.1.3 两种方法的比较 |
4.2 进一步研究方向 |
5 结论 |
参考文献 |
攻读硕士期间的研究成果 |
致谢 |
(8)有机磷农药残留检测的方法(论文提纲范文)
1 气相色谱法 |
2 薄层色谱法 |
3 分光光度法 |
4 酶抑制法 |
5 结语 |
(9)果蔬中有机磷农药残留快速检测技术(论文提纲范文)
1 原理 |
1.1 一般检测技术 |
1.2 薄层-酶抑制法快速检测技术 |
2 酶抑制法的操作方法 |
2.1 酶源制备 |
2.2 显色液制备 |
3 果蔬中有机磷农药残留检测分析 |
3.1 果蔬中有机磷残留检出限 |
3.2 与气相色谱法 (GC) 的比对结果 |
(10)茶叶中拟除虫菊酯农药残留的简易化学检测方法研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 文献综述 |
1. 茶叶主要农残现状及其限量标准 |
1.1 茶叶主要农药残留概况 |
1.2 茶叶农药残留的限量标准 |
1.3 茶叶农药残留的控制 |
2. 拟除虫菊酯类农药概述 |
2.1 拟除虫菊酯类农药的主要性质和危害 |
2.2 溴氰菊酯和氰戊菊酯概况 |
3. 茶叶中拟除虫菊酯农药残留的分析方法及特点 |
3.1 茶叶中拟除虫菊酯检测的前处理技术研究现状 |
3.2 茶叶中拟除虫菊酯常规分析方法及特点 |
3.3 茶叶中农药残留快速检测方法研究进展 |
3.4 分光光度法在拟除虫菊酯农药残留检测中的运用 |
4. 研究目的和意义 |
第二章 茶叶农药残留分析前处理 |
1. 引言 |
2. 材料与方法 |
2.1 材料、试剂与仪器设备 |
2.2 工作溶液的配置 |
2.3 样品处理方法 |
2.4 薄层色谱检测法 |
2.5 液相色谱检测法 |
2.6 数据分析 |
3. 结果与分析 |
3.1 HPLC测定茶叶中溴氰菊酯结果分析 |
3.2 影响茶叶拟除虫菊酯农药残留浸提效果的因素 |
3.3 茶叶样品净化效果的影响因素 |
4. 讨论 |
4.1 茶叶拟除虫菊酯农药残留浸提 |
4.2 茶叶样品净化 |
5. 结论 |
第三章 茶叶农药残留薄层色谱检测 |
1. 引言 |
2. 材料与方法 |
2.1 材料、试剂与仪器设备 |
2.2 检测溶液的提取及净化方法 |
2.3 液相色谱检测方法 |
2.4 TLC板的制备及活化 |
2.5 TLC的定性检测方法 |
2.6 溴氰菊酯的TLC定量检测方法 |
2.7 残留检测方法的可行性研究 |
2.8 数据分析方法 |
3. 结果与分析 |
3.1 影响TLC定性检测茶叶溴氰菊酯的主要因素 |
3.2 TLC定量检测溴氰菊酯方法的验证 |
4. 讨论 |
4.1 TLC定性检测茶叶溴氰菊酯 |
4.2 TLC定量检测茶叶溴氰菊酯 |
5. 结论 |
第四章 茶叶农药残留分光光度法测定 |
1 茶叶中溴氰菊酯水解及普鲁士蓝显色检测 |
1.1 引言 |
1.2 材料与方法 |
1.2.1 材料、试剂及仪器 |
1.2.2 样品处理 |
1.2.3 酸、碱处理茶叶提取液中溴氰菊酯 |
1.2.4 薄层色谱及液相色谱检测方法 |
1.2.5 普鲁士蓝对茶叶溴氰菊酯农药残留的显色反应方法 |
1.3 结果与分析 |
1.3.1 溴氰菊酯水解条件分析及TLC检测结果 |
1.3.2 茶叶提取液在酸碱条件下的变化情况分析 |
1.3.3 影响普鲁士蓝法对茶叶中溴氰菊酯检测效果的因素 |
1.3.4 普鲁士蓝法对茶叶中溴氰菊酯检测效果的验证 |
1.4 讨论 |
1.4.1 溴氰菊酯和茶叶提取液的水解反应特性 |
1.4.2 普鲁士蓝对茶叶溴氰菊酯的定量检测效果 |
1.5 结论 |
2 茶叶中溴氰菊酯的DNPH检测 |
2.1 引言 |
2.2 材料与方法 |
2.2.1 材料、试剂与仪器设备 |
2.2.2 实验试剂的配制 |
2.2.3 样品的提取和净化 |
2.2.4 茶叶拟除虫菊酯的DNPH显色反应方法 |
2.2.5 液相色谱检测条件 |
2.3 结果与分析 |
2.3.1 影响DNPH对茶叶溴氰菊酯显色效果的主要因素 |
2.3.2 溴氰菊酯农药DNPH定量检测效果验证 |
2.4 讨论 |
2.4.1 影响DNPH对茶叶溴氰菊酯显色效果的主要因素 |
2.4.2 溴氰菊酯农药DNPH定量检测的效果 |
2.5 结论 |
3 茶叶中含CN拟除虫菊酯农药残留快速检测 |
3.1 引言 |
3.2 材料与方法 |
3.2.1 材料、试剂与仪器设备 |
3.2.2 试剂配置 |
3.2.3 样品的提取 |
3.2.4 抽空气转移HCN方法检测茶叶中拟除虫菊酯 |
3.2.5 液相检测方法 |
3.3 结果与分析 |
3.3.1 产气反应装置设计 |
3.3.2 影响异烟酸-吡唑啉酮对茶叶溴氰菊酯显色效果的因素 |
3.3.3 异烟酸-吡唑啉酮对溴氰菊酯显色效果的方法验证 |
3.4 讨论 |
3.4.1 影响异烟酸-吡唑啉酮对茶叶溴氰菊酯显色效果的因素 |
3.4.2 异烟酸-吡唑啉酮对茶叶溴氰菊酯定量检测的特点 |
3.5 结论 |
参考文献 |
致谢 |
附录 |
硕士期间申请发明专利一项 |
四、有机磷农药薄层色谱溴酚蓝显色法的改进(论文参考文献)
- [1]果蔬中有机磷农药残留检测方法[J]. 安爱. 食品安全导刊, 2018(12)
- [2]硫代磷酸二乙酯类有机农药残留的免疫学分析研究[D]. 李奇蒙. 北京化工大学, 2017(06)
- [3]湘江流域长沙段有机磷农药在蔬菜中残留及消解动态的研究[D]. 张亚佳. 中南林业科技大学, 2016(02)
- [4]果蔬中有机磷农药残留检测方法研究进展[J]. 张亚佳,李忠海. 食品与机械, 2016(02)
- [5]高效液相色谱法测定蔬菜中有机磷农药的残留量[J]. 杨景. 河北企业, 2016(02)
- [6]有机磷农药检测方法的研究进展[J]. 曾家源,黄硕俊. 广东化工, 2015(05)
- [7]基于分子印迹和毛细管电泳技术的敌百虫检测方法研究[D]. 赵涛. 山东农业大学, 2014(02)
- [8]有机磷农药残留检测的方法[J]. 崔迪,依桂华. 养殖技术顾问, 2014(05)
- [9]果蔬中有机磷农药残留快速检测技术[J]. 曾瀚熙. 养殖技术顾问, 2011(08)
- [10]茶叶中拟除虫菊酯农药残留的简易化学检测方法研究[D]. 张群峰. 华中农业大学, 2011(07)