一、亚硫酸氢钠的制备评述(论文文献综述)
邵英杰[1](2021)在《低分子量聚丙烯酸合成工艺的热危险性研究》文中认为低分子量聚丙烯酸及其盐类,由于具有多种优良的物理和化学性质,在诸多行业中得到应用。但生产中涉及到的聚合单体丙烯酸、引发剂过硫酸铵等物质化学性质活泼,且反应过程放热量大,存在一定的危险性。因此,研究低分子量聚丙烯酸合成工艺的热危险性,从本质上认识并减少客观危害,对安全生产具有一定的指导意义。为更好地模拟低分子量聚丙烯酸实际生产工艺,本文中丙烯酸聚合方式选择工业化生产中常用的水溶液聚合,以过硫酸铵为引发剂、亚硫酸氢钠为链转移剂,对低分子量聚丙烯酸合成工艺中物料的热危险性和反应的热危险性进行了研究。1.利用差示扫描量热仪(DSC)、AKTS动力学软件、绝热加速度量热仪(ARC)对不含阻聚剂的丙烯酸单体、过硫酸铵、亚硫酸氢钠的热稳定性进行了研究。结果表明:(1)丙烯酸闪点为48.5℃,蒸气与空气可形成爆炸混合物,自聚放热量可产生28.7℃的绝热温升,一旦混入杂质或局部过热,易发生爆炸事故;自聚产物在250.7℃开始脱羧分解并产生CO2气体,经评估,产物分解过程潜在的燃爆危险性较大,但经TD24预测,仅靠自聚反应放出的热量难以引发产物分解。(2)过硫酸铵的起始分解温度为125.4℃,经过诱导期后10 min内可冲到最大放热速率,分解产生NH3、SO3等气体,经评估,分解过程潜在的燃爆危险性较大。(3)亚硫酸氢钠在常温下储存时分解的可能性很小,经评估,放热过程危险性较低,但分解可释放具有毒性的SO2气体。2.利用ARC探究了三种阻聚剂(4-甲氧基苯酚、对苯二酚、吩噻嗪)对丙烯酸自聚的阻聚效果及杂质(水、丙烯酸、亚硫酸氢钠)对过硫酸铵热危险性的影响。结果表明:(1)对苯二酚和吩噻嗪的阻聚效果相当,明显优于4-甲氧基苯酚。(2)过硫酸铵混入水和丙烯酸杂质后起始分解温度从125.4℃分别降至66.0℃和86.7℃,诱导期从7 h分别缩短至2.5 h和25 min,分解可产生的最大温升速率分别为171.9℃/min和193.8℃/min,爆炸危险性显着增加。3.利用反应量热仪(RC1e)研究了不同反应温度、搅拌速率、加料速率对反应过程放热特性参数的影响,同时分析了单体的转化率和分子量,结果表明:选定的工艺条件下,产物聚丙烯酸的分子量均在低分子量范围内,此反应属于慢反应,加料过程存在热累积,发生危险不能通过停止加料迅速终止反应,但通过适当提高反应温度和延长加料时间可降低热累积度,适宜的工艺条件为:反应温度60℃,搅拌速率200 r/min,加料速率2.53 g/min。4.利用风险矩阵法和工艺危险度评估法对选定的不同工艺条件进行评估,结果表明:采用“一锅法”生产,危险度等级为3级,危险性高,通过装备自动控制系统,出现异常状况后及时停止加料,危险度等级降可降至1级,风险可接受。
叶倩[2](2021)在《亚硫酸氢钠强化高锰酸钾原位修复苯胺污染地下水》文中认为苯胺(AN)是化工行业的重要中间体,被广泛应用于生产橡胶、皮革、塑料和石油,化工生产及储运过程中常发生AN泄露事故,造成场地土壤和地下水污染。AN具有强毒性和高致癌性,被列为需要严格控制的环境有机污染物。根据《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)与《城市污水再生利用-地下水回灌水质》相关规定,我国水环境中AN浓度限值在0.1mg/L以下。此外,硝基苯(NB)污染地下水在还原条件下也会产生大量AN,并吸附于含水层介质中,成为缓慢释放的长期污染源。因此,亟需能够长效治理AN污染的新技术。本课题采用亚硫酸氢钠(NaHSO3)强化高锰酸钾(KMnO4)降解AN污染地下水。通过批实验探究影响AN降解的因素,结合响应面法优化反应条件。设置一套原位修复装置模拟地下水污染与修复,考察原位注射下NaHSO3和KMnO4对AN的降解效果和出水指标。利用石蜡、硬脂酸等胶结剂制备NaHSO3和KMnO4缓释材料,考察缓释材料中活性成分的释放特性;搭建基于缓释NaHSO3和KMnO4的可渗透反应屏障(PRB)模拟实验装置,考察填充NaHSO3/KMnO4缓释胶囊和缓释柱的PRB对苯胺污染地下水的修复效果,监测TOC、Eh、急性毒性等出水指标,探索三价锰产生情况,鉴定反应体系中的降解产物,形成基于KMnO4和NaHSO3组合缓释氧化剂的苯胺污染地下水修复技术。取得主要结论如下:(1)NaHSO3可显着强化KMnO4对AN的降解速率,AN去除率与KMnO4投加量、NaHSO3投加量和反应时间线性正相关,与溶液初始p H值线性负相关。响应面实验发现,当KMnO4/NaHSO3/AN(物质的量比)为20/13/1、初始p H=5、反应时间为10 min时,AN去除率模拟值为99.76%,与验证实验结果相近。原位注射实验结果表明,PM-BS-PP处理后对AN的降解率达到100%,溶液出水TOC降解率最高达到80%,氧化还原电位高,溶液中存在强氧化剂,急性毒性实验发现注射混合溶液的水样毒性高,毒性主要来源于药剂残留。GC-MS分析溶液样品发现,AN降解的中间产物主要是苯酚,最终开环形成长链烷烃。(2)以硬脂酸为胶结剂,制备基于KMnO4和NaHSO3的PM和SB缓释胶囊。缓释胶囊中活性物质的释放速率均随时间逐渐下降,NaHSO3的释放速率显着高于KMnO4,添加蒙脱土后,KMnO4和NaHSO3释放均匀,且缓释效果好。AN降解实验中,PM/SB/蒙脱土硬脂酸=3/1/1/6的胶囊对AN的降解效果最好,在流速为0.4 mg/L,AN进水浓度为100 mg/L时,AN去除率始终在100%。SEM图像显示,反应时胶囊中KMnO4和NaHSO3释放反应产生孔隙,有利于内部活性物质的释放反应。紫外光谱扫描发现,溶液在258 nm处存在吸收峰,吸光度逐渐升高并稳定在3.94,说明溶液中持续存在高活性的Mn(Ⅲ)。模拟AN泄露实验中,3/1/1/6的胶囊在AN泄露情况下能有效去除AN,12 h以后,AN浓度保持在1 mg/L以下,AN去除率在90%以上。溶液出水TOC浓度降低,氧化还原电位高,稳定在410 m V,急性毒性实验发现出水的总毒性和药剂残留毒性高,出水中毒性来源主要为残留氧化剂。(3)以石蜡为胶结剂,以KMnO4和NaHSO3为活性成分,制备缓释石蜡柱,研究其释放规律和对AN污染地下水的原位修复效果。结果表明,PM-PRB和SB-PRB中活性物质的释放速率均随时间逐渐下降,NaHSO3的释放速率和累计释放百分数均高于KMnO4。石蜡柱中活性物质的释放速率均低于胶囊的释放速率。SB/PM-PRB对AN的去除率高于PM-PRB单独处理,当进水AN浓度为25 mg/L、流速为0.1 m L/min时,96 h内AN去除保持在99%以上。红外光谱显示反应前后PRB成分没有显着变化,稳定性较好,PRB表面附着生成物Mn O2。紫外光谱扫描显示,反应后溶液AN和苯环特征峰强度均显着下降,表明SB/PM-PRB能使AN开环降解和破坏氨基结构。原位模拟实验发现,利用SB/PM-PRB能有效降解AN,氧化还原电位高说明出水的氧化性强,TOC的测定发现AN降解后存在其他有机产物。(4)利用NaHSO3活化KMnO4生成高活性的缓释型三价锰,将缓释三价锰应用于地下水污染处理,并选取不同方式进行原位修复处理。对于AN大量泄露的污染场地,通过原位注射化学修复剂的方法,对高浓度的AN降解完全,AN矿化彻底;对于长期的地下水AN污染源,选取可渗透反应栅进行原位修复处理,填充的缓释材料能够长期释放活性物质,有效降解地下水中的AN。不同的修复方式均满足实际场地修复中的经济和环境效益。
黄姗芬[3](2021)在《超声耦合亚硫酸氢钠预处理酶法制备降胆固醇大分子肽及其过程在线监测研究》文中研究指明传统的制备降胆固醇肽的方法是通过体外酶解直接将蛋白质转化成具有高降胆固醇活性的小分子多肽。然而,这种方法没有考虑对正常人体胃肠道消化功能的利用,不仅增加了生产成本,而且胃肠的进一步消化大幅降低了小分子多肽的活性。本研究针对上述不足,构建了基于体内胃肠消化的体外限制性酶解制备大分子降胆固醇肽的技术方案,即通过体外限制性酶解,将大豆蛋白转化成为在模拟胃肠消化之后具有高降胆固醇活性的大分子肽。通过动物实验,检测大分子肽在体内被降解成为小分子肽后的降胆固醇活性,评价“体外酶解+体内消化”大分子肽制备方案的合理性。为了提高蛋白酶解的反应效率和生产过程的智能化水平,本文研究了超声耦合亚硫酸氢钠预处理对酶解反应的增效作用及其发生机制,构建了酶解反应过程的近红外光谱原位实时在线监测模型。主要研究工作与结论如下:(1)大豆降胆固醇大分子肽酶法制备基本条件研究:以大豆降胆固醇大分子肽经过胃肠模拟消化的降胆固醇活性和多肽含量为评价指标,从6种常用蛋白酶中筛选出可以最大化将大豆蛋白转化为降胆固醇大分子肽的蛋白酶、确定出最佳降胆固醇大分子肽的水解度。研究结果表明,当采取碱性蛋白酶酶解大豆蛋白至9%的水解度时,酶解物经模拟胃肠消化后的降胆固醇活性最高。与传统的小分子肽相比,水解度降低了57.14%、降胆固醇活性增加了2.36倍,意味生产成本大幅度降低、产品质量显着改善。(2)超声耦合亚硫酸氢钠预处理对大豆酶解反应的促进作用研究:采用超声耦合亚硫酸氢钠预处理大豆蛋白技术,改善酶解物经胃肠消化后的降胆固醇活性。在最佳酶解工艺条件下,发现当亚硫酸氢钠浓度为1.5 g/L时,酶解物经胃肠消化后的降胆固醇活性最高;基于最佳的亚硫酸氢钠浓度,发现28 k Hz单频模式超声的作用使得酶解物经胃肠消化后的降胆固醇活性最高;基于最佳的超声工作模式,优化获得的最佳超声处理条件为:超声功率密度100 W/L、超声时间30 min。在上述条件下,酶解物经胃肠消化后的降胆固醇活性高达55.18%,比未经超声耦合亚硫酸氢钠预处理提高了81.51%,比单纯的亚硫酸氢钠预处理提高了28.59%。研究还发现,超声耦合亚硫酸氢钠预处理对大豆蛋白酶解物经胃肠消化后的多肽含量无显着性影响。(3)超声耦合亚硫酸氢钠预处理提升酶解物降胆固醇活性的分子机制研究:为了探究超声耦合亚硫酸氢钠预处理的分子机制,研究了超声耦合亚硫酸氢钠预处理对大豆蛋白二级结构、表面疏水性、巯基、二硫键、微观结构以及蛋白分子量大小的影响。结果发现,超声耦合亚硫酸氢钠预处理增加了β-折叠和无规则卷曲的含量,大豆蛋白的表面疏水性以及巯基含量,并降低了α-螺旋、β-转角,以及二硫键的含量。皮尔森相关系数分析结果表明,酶解物经胃肠消化后的降胆固醇活性与二硫键含量呈显着的负相关性、与表面疏水性呈显着的正相关性。因此研究认为,超声耦合亚硫酸氢钠预处理促使大豆蛋白表面疏水性的增长和二硫键含量的下降,是其提高大分子肽降胆固醇活性的分子机制。本研究再次证明了超声波即使在不能增加蛋白转化成多肽比率的情况下,也能促进与表面疏水性增加相关的生物活性的提升。(4)大豆蛋白酶解过程近红外光谱原位实时监测模型的建立:为了实现对大豆降胆固醇大分子肽制备过程的智能化控制,利用近红外光谱技术,构建光谱信息与酶解过程中水解度以及酶解物经胃肠消化后降胆固醇活性变化的模型。从标准正态变换、多项式卷积平滑、一阶导数以及二阶导数四种对近红外光谱预处理方法中筛选出最优预处理方法是多项式卷积平滑。从偏最小二乘法(PLS)、区间偏最小二乘法(i PLS)以及联合区间偏最小二乘法(Si-PLS)三种建模方法中筛选出最优的建模方法是Si-PLS。在最佳光谱区间所建水解度校正模型r值为0.9340,误差值为0.0143,预测模型r值为0.9522,误差值为0.0126。在最佳光谱区间所建酶解物经胃肠消化后降胆固醇活性模型校正模型r值为0.9522,误差值为0.0189,预测模型r值为0.9661,误差值为0.0169。说明多项式卷积平滑光谱预处理方法和Si-PLS建模方法可以被用于大豆蛋白酶解过程原位实时监测模型的建立和支持智能化控制系统的开发。(5)大豆降胆固醇大分子肽降胆固醇的动物实验研究:为了探究大豆降胆固醇大分子肽在小鼠体内的降胆固醇效果以及其在体内的作用机制,进行了预防性动物实验。实验证明,大豆大分子肽能够显着降低小鼠血清以及肝脏中总胆固醇(T-CHO)、甘油三酯(TG)以及低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)的含量,并且增加血清中高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)的含量。大豆大分子肽高剂量组比传统大豆小分子肽高剂量组小鼠血清中T-CHO、TG以及LDL-C的含量分别降低了16.13%、9.70%和18.57%。大豆大分子肽高剂量组比传统大豆小分子肽高剂量组对于肝细胞的改善效果更好。研究发现,大豆肽在体内的降胆固醇作用机制是通过促进胆固醇转化为胆汁酸以及载脂蛋白增加其分解代谢,抑制酯化胆固醇的生成从而降低其吸收代谢。辛伐他汀降胆固醇活性的机制是通过调控3-羟基-3-甲基-戊二酸单酰辅酶A(HMG-Co AR)活性抑制胆固醇的合成,以及促进胆固醇转化为胆汁酸以及载脂蛋白增加其分解代谢。辛伐他汀与大豆肽在体内降胆固醇机制的差异在于辛伐他汀可通过调控HMG-Co AR活性抑制胆固醇的合成,而大豆肽可通过抑制酯化胆固醇的生成从而降低其吸收代谢。
万周娜[4](2021)在《反应萃取分离烷烃中庚醛研究》文中研究说明费托合成、羰基合成以及生物油的制备等许多工业过程会产生醛,这些醛常以低浓度存在于烃类等目标产物中,限制了目标产物纯度的提高。本文选取庚醛和十一烷,以亚硫酸氢钠水溶液为萃取剂,通过反应萃取,分离十一烷中的庚醛。首先,在均相条件下,利用在线红外光谱仪,实时监测了 283.15~298.15K温度下庚醛与亚硫酸氢钠的加成反应过程,通过对实验数据的计算与拟合,求得不同温度的反应速率常数和平衡常数,确定了反应的动力学方程。结果表明,庚醛与亚硫酸氢钠加成反应的反应速率对庚醛、亚硫酸氢钠和α-羟基庚烷基磺酸钠均为1级,加成反应正反应的活化能为34.68 kJ·mol-1,指前因子为1.369×107 L·mol-1·min-1;逆反应的活化能为94.69 kJ·mol-1,指前因子为2.500×1015 min-1。庚醛与亚硫酸氢钠的加成反应为放热过程,反应热为-60.01 kJ·mol-1,随着温度升高,庚醛的反应速率增大而平衡转化率降低。在亚硫酸氢钠水溶液中庚醛还会发生水合反应,庚醛的水合反应为放热过程,反应热为-20.12 kJ·mol-1,随着温度升高,水合醛减少而游离醛增多。其次,通过相平衡实验,测定了庚醛在十一烷和水相中的分配系数,结果表明,庚醛的分配系数在一定浓度范围内才为常数,油相醛浓度较低时的分配系数明显大于高浓下的分配系数;温度越高,无机盐浓度越大,庚醛的分配系数越小;表面活性剂可以增大庚醛的分配系数。以亚硫酸氢钠水溶液为萃取剂,对十一烷中的庚醛进行反应萃取,结果表明,油相庚醛浓度越大、亚硫酸氢钠与庚醛的摩尔比越大、搅拌转速越大、水相体积分率越大或温度越高,反应萃取速度越快;而油相庚醛浓度越大、亚硫酸氢钠与庚醛的摩尔比越大、水相体积分率越小或温度越低,庚醛的平衡转化率越高。根据反应萃取体系初始状态的传质系数以及本征动力学研究所得的速率常数,估算了八田数Ha,结果表明,本文条件下,反应萃取过程主要为混合控制过程,反应和传质的影响均不能忽略。结合反应物在两相的溶解度,即庚醛能溶于水,而亚硫酸氢钠不溶于十一烷,判断反应场所位于水相的膜和主体内。最后,以0.1838 mol·L-1亚硫酸氢钠水溶液为萃取剂,在303.15K,水相体积分率0.5条件下,采用多级反应萃取分离十一烷中的庚醛,结果表明:相比单级反应萃取,多级反应萃取可进一步提高庚醛的转化率。其中,通过各级停留时间为2h的3级错流非平衡萃取、停留时间为5h的3级错流平衡萃取以及停留时间为5h的3级逆流平衡萃取,可将庚醛浓度从1.0 wt%分别降至393 ppm、34 ppm和245 ppm。3种萃取方式中,3级错流平衡萃取的庚醛转化率最高,3级逆流萃取消耗的萃取剂最少。鉴于所需停留时间较长以及两相较易分层,反应萃取的萃取设备宜采用多级混合澄清槽或串级搅拌釜式反应器。
朱音[5](2021)在《UPLC测定莲必治注射液中亚硫酸氢钠穿心莲内酯的含量》文中进行了进一步梳理目的建立检测莲必治注射液中亚硫酸氢钠穿心莲内酯含量的方法。方法采用超高效液相色谱(UPLC)法,色谱柱:Acquity UPLC BEH C18 (2.1 mm×50 mm,1.7μm),检测波长:220 nm,进样量:1μl,流动相为甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾水溶液(15∶85),流速1.0 ml/min,柱温为40℃。结果亚硫酸氢钠穿心莲内酯在0.10~0.26 mg/ml(R2=0.998)范围内,呈良好线性关系;亚硫酸氢钠穿心莲内酯的加样回收率是99.39%(RSD 0.28%,n=9)。结论该方法专属性强,快速稳定,能够准确测定莲必治注射液中亚硫酸氢钠穿心莲内酯的含量,可为莲必治注射液的质量控制提供依据。
秦威,孔祥文,陶一凡[6](2021)在《Bucherer反应在精细化工中间体合成中的应用研究》文中认为Bucherer反应作为一个仅需一步便可将萘酚转化为萘胺的有机反应,具有反应条件简单、反应过程易于控制、反应原料便宜易得及反应不产生有害废物等优点,但是它的工业化程度不高。本文叙述了Bucherer反应的机理,重点总结了其在染料、医药、氨基酸及其他有机合成中的应用,并展望了该反应在更多工业化生产中的应用前景。
王志霞[7](2020)在《盐酸多西环素-氟苯尼考注射液的制备和药动学研究》文中研究表明猪的呼吸道疾病可引起猪的饲料利用率降低、生长速度减慢、咳嗽、呼吸困难等症状,其中以链球菌、副猪嗜血杆菌、胸膜肺炎放线杆菌等细菌引起的猪呼吸道疾病影响最大,严重影响猪场的经济效益。目前针对猪呼吸道细菌性疾病主要采用头孢菌素、替米考星、林可霉素、氟苯尼考、多西环素等进行治疗,但是单一用药很难达到治疗效果,利用两种抗菌药物通过药物间的协同作用可提高疗效,减少耐药菌的产生。本实验室前期筛选发现,氟苯尼考与盐酸多西环素以1:1的比例联合用药时,对治疗猪细菌性呼吸道疾病具有显着的协同作用。本课题从处方筛选和制剂工艺优化两个方面建立了氟苯尼考与盐酸多西环素复方注射液的生产工艺,开展了实验室的小试放大生产,对小试放大产品进行全面的质量研究和稳定性研究,同时开展该注射液在大鼠体内的药动学研究。通过以上研究为氟苯尼考与盐酸多西环素复方注射液新制剂的研发提供基础,也为下一步临床研究提供合格的药品。1盐酸多西环素-氟苯尼考注射液的制剂工艺研究结合本实验室前期研究内容,确定盐酸多西环素和氟苯尼考的用量为10%;通过单因素试验,确定助溶剂二甲亚砜的用量为15%;通过专利查阅结合盐酸多西环素自身理化性质的特殊性,确定抗氧化剂种类为亚硫酸氢钠,用量为0.2%;通过正交试验,确定了络合剂Mg Cl2·6H2O的用量为2.64%,丙二醇的用量为30%,聚乙二醇400的用量为30%,盐酸多西环素的络合温度为60℃,盐酸多西环素的络合时间为15 min;通过单因素试验,确定该注射液的pH调节剂为5 mol/L氢氧化钠溶液;查阅文献结合盐酸多西环素自身的理化特性,通过单因素试验,确定注射液的pH值范围为3-4;灭菌条件的筛选同上,为115℃30min。注射液的制备工艺为:取适量注射用水溶解2.64 g六水合氯化镁和0.2 g亚硫酸氢钠,搅拌直至溶解完全,加入30 mL 1,2-丙二醇和30 mL聚乙二醇400,搅拌均匀。加入10 g盐酸多西环素,搅拌直至溶解,60℃保温搅拌15 min。往上述溶液中加入15 mL二甲基亚砜搅拌均匀,再加入10 g氟苯尼考,搅拌直至溶解。加水使水浴锅的温度降到30℃左右,用5 mol/L的氢氧化钠溶液调节注射液的pH值在3-4之间,用注射用水定容到100 mL。过滤,灌装,封口,灭菌,测样,进行质量评价。在实验室小试配方的基础上,进行配方的实验室小试放大,初步将该复方注射液放大10倍,按照小试工艺路线制备盐酸多西环素-氟苯尼考注射液,考核了小试配方中的关键操作步骤和工艺参数。小试配方经过实验室小试放大后,原有的工艺路线和关键参数便可符合初步放大要求,研制的盐酸多西环素-氟苯尼考注射液为浅黄色透明均一的注射液,pH值为3-4,含量和有关物质符合要求,影响因素试验和低温冻融试验表明该注射液在遮光条件下可以稳定保存和运输。2盐酸多西环素-氟苯尼考注射液质量研究该注射液为浅黄色均一透明注射液,规格为10%(100 mL制剂中含有10.0 g盐酸多西环素和10.0 g氟苯尼考),pH值为3-4,含量在90%-110%之间,无溶血现象,注射部位有轻微刺激性。高温、强光照和低温冻融试验结果表明该注射液在避光保存条件下稳定性良好。注射液中盐酸多西环素有关物质含量符合要求(美他环素和β-多西环素<2.0%,其他单个杂质峰<1.0%,杂质峰总和<4.0%)。氟苯尼考有关物质检测结果表明制备的注射液中氟苯尼考有关物质含量符合要求(单个杂质峰<0.5%,杂质峰之和<2.0%)。注射液的鉴别包括紫外分光光度计法和高效液相色谱法。紫外分光光度计法鉴别结果表明:盐酸多西环素和氟苯尼考分别在224 nm和346 nm处有最大吸收波长,盐酸多西环素-氟苯尼考注射液中盐酸多西环素和氟苯尼考的紫外吸收峰与标准品相一致。高效液相色谱法鉴定结果表明:该注射液中盐酸多西环素和氟苯尼考的出峰时间与标准液一致,且无杂峰干扰,峰型良好。3盐酸多西环素-氟苯尼考注射液在大鼠的药动学研究盐酸多西环素在大鼠血浆中的检测限为0.05μg/mL,定量限为0.1μg/mL;氟苯尼考在大鼠血浆中的检测限为0.03μg/mL,定量限为0.05μg/mL,二者的平均回收率大于85.72%,变异系数不超过8.61%。将体重均一(300±20 g)的18只雄性Wistar大鼠随机分为三组,每组六只。第一组大鼠以10 mg/kg的给药剂量单次肌肉注射盐酸多西环素注射液,第二组大鼠以10 mg/kg的给药剂量单次肌肉注射氟苯尼考注射液,第三组大鼠以10mg/kg的给药剂量单次肌肉注射盐酸多西环素-氟苯尼考注射液,分别在0.25、0.5、1、2、3、4、6、8、12、24、36、48、72 h等时间点采血,测定血药浓度,运用Winnonlin软件拟合药动学参数。结果表明:盐酸多西环素在盐酸多西环素注射液和盐酸多西环素与氟苯尼考复方注射液中的达峰时间分别为2.18 h和1.93 h,二者的峰浓度分别为3.14μg/mL和3.36μg/mL,药时曲线下面积分别为29.97 h·μg/mL和33.77 h·μg/mL,吸收半衰期分别为1.31 h和1.42 h,消除半衰期分别为13.01 h和14.26 h,体清除率与生物利用度的比值分别为0.26 L/kg/h和0.43 L/kg/h。氟苯尼考在氟苯尼考注射液和盐酸多西环素与氟苯尼考复方注射液中的达峰时间分别为3.38 h和3.44 h,二者的峰浓度分别为4.25μg/mL和4.07μg/mL,药时曲线下面积分别为42.58 h·μg/mL和50.66 h·μg/mL,吸收半衰期分别为3.14 h和2.99 h,消除半衰期分别为18.17 h和18.36 h,体清除率与生物利用度的比值分别为0.42 L/kg/h和0.14 L/kg/h。通过单因素试验和正交试验,采用六水合氯化镁络合,常规搅拌的方式,制备了盐酸多西环素-氟苯尼考复方注射液,为浅黄色均一透明的液体,pH值在3-4之间,呈弱酸性。对制备的注射液进行实验室小试放大,对放大后的注射液进行质量标准考察,小试放大产品生产过程稳定,质量合格。对制备的盐酸多西环素-氟苯尼考注射液、市售的盐酸多西环素注射液和氟苯尼考注射液进行大鼠的药代动力学试验,用Winnonlin软件拟合药动学参数,绘制三种注射液在大鼠血浆中的药时曲线。氟苯尼考在单复方注射液中,AUC差异显着,延长了氟苯尼考在体内的停留时间。盐酸多西环素在单复方注射液中,所有的药动学参数差异均不显着。
张弘[8](2020)在《新型活性炭材料的研制及其甲醛吸附净化性能研究》文中研究指明甲醛(HCHO),具有来源广、毒性大、污染时间长等特点,其引发的室内环境污染带来的健康问题已成为世界卫生组织关注热点。本论文针对GB/T 18801-2015中提出对目标污染物甲醛的检测方法及去除能力,研究开发了活性炭基甲醛吸附净化材料,搭建了3 m3检测舱的甲醛测试方法,并通过物理或化学方法将具有催化活性的化学物质(如氨基酸、胺类化合物、碳酸钠+亚硫酸氢钠、Mn氧化物等)负载于活性炭,研究了负载甲醛消除剂或活性助剂的配比用量对甲醛吸附净化性能的影响,得到结果如下:(1)载体活性炭材料的制备方案分析与研究选择载体活性炭担载甲醛消除剂和高反应活性化学物质,分析技术难点及解决途径,以氨基酸类(L-半胱氨酸盐酸盐、甘氨酸)、胺类化合物(乙烯脲+甘氨酸单钠盐、硫酸铵+磷酸氢二铵+氯化铵)、碳酸钠+亚硫酸氢钠、MnO2等助剂为主,研究复合活性炭材料的制备方案,并建立3 m3甲醛试验舱及检测方法。(2)甲醛检测舱自衰测试及不同助剂担载于活性炭的净化甲醛性能研究首先,对3 m3检测舱进行甲醛自衰减试验,得到自衰减k值为0.01053;其次,对添加甘氨酸单钠盐、乙烯脲、乙烯脲+无机铵的活性炭样品对比研究,发现添加乙烯脲+无机铵样品对甲醛的脱除效果最好,但与外购迪莫斯样品的脱除速率还有一定差距;第三,选择不同基炭载体试验,发现不同基炭的孔结构、水分、p H等基础性能测试数据有所差异,其不同的制备工艺会对活性组分的分散及净化甲醛能力产生不同影响,活化温度为主要影响因素;最后,以2060炭为基炭,浸渍15%含量的乙烯脲,按照有机胺:硫酸铵=7:3比例浸渍,120℃烘箱烘干的催化剂样品,获得最佳甲醛净化能力,在30 m3检测结果为甲醛CADR值38.016,净化效率60.25。(3)MnO2掺杂活性炭材料及外购样品净化甲醛性能研究首先,通过不同途径达到负载氧化锰的目的,前驱体包括高锰酸钾、硫酸锰、氯化锰、醋酸锰以及氧化锰悬浮液,根据测试结果表明,负载含有氧化锰悬浮液的效果最佳。其次,选择对甲醛净化较好的2060基炭作为载体进行车载净化器验证试验,添加不同助剂调整净化甲醛能力,与外贸样品相比略差;最后,选择不同外贸样品进行添加助剂调整分析,得到了第一代和第二代甲醛炭基催化剂,获得良好的甲醛净化能力,尤其第二代70 kg放大样品对甲醛的净化效果可达到与外购苏州佳联样品同等水平,且比第一代产品有所提高。
别士霞[9](2020)在《竹黄两种预水解制备糠醛的工艺比较研究》文中认为为使竹屑资源得到充分利用,对两种预水解制备糠醛的工艺进行了比较探究。首先采用亚硫酸氢钠预处理和稀酸预处理对半纤维素进行提取,然后研究了反应温度、反应时间、硫酸浓度、戊糖初始浓度和NaCl用量对糠醛收率的影响,最后对水解底物的酶解效果进行了初步探究。在相同的酶解条件下,亚硫酸氢钠预水解底物酶解率高于稀酸水解底物酶解率。
王培,黄哲苏[10](2020)在《离子色谱法测定小儿复方氨基酸注射液中抗氧剂亚硫酸氢钠的含量》文中进行了进一步梳理目的:建立以氢氧根作为淋洗液的离子色谱法测定小儿复方氨基酸注射液(18AA-Ⅱ、19AA-Ⅰ)中亚硫酸氢钠的方法。方法:使用Dionex ICS-5000+离子色谱仪,Dionex IonPacTM AS11-HC RFICTM阴离子交换色谱柱(250 mm×4mm),15 mmol/L氢氧化钾为淋洗液,流速1.0 ml/min,进样体积25μl,柱温35℃,抑制型电导检测器,检测池温度40℃。结果:亚硫酸根与硫酸根的分离度为2.7,亚硫酸氢钠最低检出量为8.6 ng(S/N=10),线性范围2.003~30.048μg/ml(r=0.9992),平均回收率为101.6%,RSD值为1.7%。结论:该方法操作简单,分离度好,背景低,是控制复方氨基酸注射液中抗氧剂亚硫酸氢钠的可靠方法。
二、亚硫酸氢钠的制备评述(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、亚硫酸氢钠的制备评述(论文提纲范文)
(1)低分子量聚丙烯酸合成工艺的热危险性研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第一章 绪论 |
1.1 选题背景与研究意义 |
1.2 国内外研究概况 |
1.2.1 聚丙烯酸合成工艺的研究概况 |
1.2.2 物质的热危险性研究概况 |
1.2.3 反应过程的热危险性研究概况 |
1.3 本论文的工作 |
第二章 热危险性评估方法及实验设备 |
2.1 物质热危险性评估方法 |
2.2 反应过程热危险性评估方法 |
2.2.1 冷却失效情形 |
2.2.2 风险矩阵法 |
2.2.3 工艺危险度评估法 |
2.3 实验设备及软件 |
2.3.1 差示扫描量热仪及AKTS热动力学软件 |
2.3.2 绝热加速量热仪及数据处理方法 |
2.3.3 反应量热仪及数据处理方法 |
第三章 物质的热危险性研究 |
3.1 实验试剂 |
3.2 丙烯酸的热危险性研究 |
3.2.1 丙烯酸ARC实验方法 |
3.2.2 实验结果与分析 |
3.2.3 动力学分析计算 |
3.2.4 最大反应速率到达时间TMR_(ad)预测 |
3.3 过硫酸铵的热危险性研究 |
3.3.1 过硫酸铵DSC-ARC联合测试实验 |
3.3.2 动力学分析计算 |
3.4 亚硫酸氢钠的热危险性研究 |
3.4.1 亚硫酸氢钠ARC实验方法 |
3.4.2 实验结果与分析 |
3.5 本章小结 |
第四章 物质的混合热危险性研究 |
4.1 实验试剂 |
4.2 丙烯酸与阻聚剂的混合热危险性研究 |
4.2.1 ARC实验方法 |
4.2.2 实验结果与分析 |
4.3 过硫酸铵与杂质的混合热危险性研究 |
4.3.1 ARC实验部分 |
4.3.2 实验结果与分析 |
4.4 本章小结 |
第五章 反应过程的热危险性研究及优化 |
5.1 实验试剂 |
5.2 实验方法 |
5.2.1 RC1e反应量热实验方法 |
5.2.2 工艺条件 |
5.2.3 产物分析检测方法 |
5.3 实验结果与分析 |
5.3.1 典型的放热曲线分析 |
5.3.2 反应过程的放热特性参数分析 |
5.3.3 反应过程的失控危险性分析 |
5.3.4 反应过程优化 |
5.4 本章小结 |
第六章 工艺安全风险评估 |
6.1 冷却失效情形分析 |
6.1.1 实验方法 |
6.1.2 实验结果与分析 |
6.1.3 二次分解反应引发温度T_(D24)的确定 |
6.2 风险矩阵法评估 |
6.2.1 严重度评估 |
6.2.2 可能性评估 |
6.2.3 风险矩阵评估 |
6.3 工艺危险度评估 |
6.3.1 温度参数确定 |
6.3.2 工艺危险度评估 |
6.4 本章小结 |
第七章 结论 |
参考文献 |
致谢 |
研究成果及发表的学术论文 |
作者及导师简介 |
(2)亚硫酸氢钠强化高锰酸钾原位修复苯胺污染地下水(论文提纲范文)
中文摘要 |
abstract |
1 绪论 |
1.1 研究背景及意义 |
1.2 国内外研究进展 |
1.2.1 苯胺类物质地下水修复研究现状 |
1.2.2 原位氧化还原修复技术 |
1.3 研究方案 |
1.3.1 研究目标 |
1.3.2 研究内容 |
1.3.3 技术路线 |
2 高锰酸钾/亚硫酸氢钠协同降解地下水中的苯胺 |
2.1 实验目的 |
2.2 实验材料与仪器 |
2.2.1 实验材料和试剂 |
2.2.2 实验仪器 |
2.3 实验内容 |
2.3.1 KMnO_4/NaHSO_3降解AN的批次实验 |
2.3.2 KMnO_4/NaHSO_3原位注射模拟实验 |
2.3.3 检测分析 |
2.4 结果与讨论 |
2.4.1 KMnO_4投加量的影响 |
2.4.2 溶液初始p H值的影响 |
2.4.3 苯胺浓度的影响 |
2.4.4 亚硫酸氢钠投加量的影响 |
2.4.5 多因素响应面分析 |
2.4.6 原位注射实验 |
2.5 小结 |
3 高锰酸钾/亚硫酸氢钠胶囊修复苯胺污染地下水 |
3.1 实验目的 |
3.2 实验材料及装置 |
3.2.1 实验材料及试剂 |
3.2.2 实验仪器 |
3.2.3 实验装置 |
3.3 实验内容 |
3.3.1 胶囊的制备 |
3.3.2 释放实验 |
3.3.3 降解实验 |
3.3.4 原位模拟实验 |
3.3.5 检测分析 |
3.4 结果与讨论 |
3.4.1 PM胶囊和SB胶囊释放规律 |
3.4.2 PM胶囊与SB胶囊组合处理苯胺污染地下水实验 |
3.4.3 地下水模拟实验 |
3.5 小结 |
4 高锰酸钾/亚硫酸氢钠反应栅修复苯胺污染地下水 |
4.1 实验目的 |
4.2 实验材料与仪器 |
4.2.1 实验材料与试剂 |
4.2.2 实验仪器 |
4.3 实验内容 |
4.3.1 高锰酸钾和亚硫酸氢钠PRB柱的制备 |
4.3.2 柱实验考察PRB释放和降解性能 |
4.3.3 原位模拟实验 |
4.3.4 检测分析 |
4.4 结果与讨论 |
4.4.1 PRB中KMnO_4和NaHSO_3的释放规律 |
4.4.2 不同PRB对AN的降解效果 |
4.4.3 处理前后PRB材质和反应溶液的变化 |
4.4.4 原位模拟实验结果 |
4.4.5 不同原位修复技术比较 |
4.5 小结 |
5 总结与展望 |
5.1 总结 |
5.2 展望 |
参考文献 |
攻读学位期间研究成果 |
致谢 |
(3)超声耦合亚硫酸氢钠预处理酶法制备降胆固醇大分子肽及其过程在线监测研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第一章 绪论 |
1.1 问题的提出 |
1.2 蛋白酶解制备降胆固醇肽的研究进展 |
1.3 大分子肽制备技术的研究进展 |
1.4 底物蛋白预处理技术的研究进展 |
1.4.1 底物蛋白超声预处理技术的研究进展 |
1.4.2 底物蛋白亚硫酸氢钠预处理技术的研究进展 |
1.5 蛋白酶解过程原位实时在线监测技术的研究进展 |
1.6 本研究课题的立题意义及研究内容 |
1.6.1 立题背景和意义 |
1.6.2 主要研究内容 |
参考文献 |
第二章 大豆降胆固醇大分子肽酶法制备基本条件研究 |
2.1 前言 |
2.2 试验材料与仪器 |
2.2.1 试验材料与试剂 |
2.2.2 试验仪器与设备 |
2.3 试验方法 |
2.3.1 蛋白酶酶活的测定 |
2.3.2 蛋白体外酶解反应试验 |
2.3.3 模拟体内胃肠消化试验 |
2.3.4 降胆固醇活性的测定 |
2.3.5 多肽含量的测定 |
2.4 数据处理 |
2.5 结果与分析 |
2.5.1 不同蛋白酶酶活性分析 |
2.5.2 碱性蛋白酶对大豆降胆固醇大分子肽制备效果的影响 |
2.5.3 中性蛋白酶对大豆降胆固醇大分子肽制备效果的影响 |
2.5.4 风味蛋白酶对大豆降胆固醇大分子肽制备效果的影响 |
2.5.5 复合蛋白酶对大豆降胆固醇大分子肽制备效果的影响 |
2.5.6 木瓜蛋白酶对大豆降胆固醇大分子肽制备效果的影响 |
2.5.7 胰蛋白酶对大豆降胆固醇大分子肽制备效果的影响 |
2.6 本章小结 |
参考文献 |
第三章 超声耦合亚硫酸氢钠预处理对大豆酶解反应的促进作用研究 |
3.1 前言 |
3.2 试验材料与仪器 |
3.2.1 试验材料与试剂 |
3.2.2 试验仪器与设备 |
3.3 试验方法 |
3.3.1 亚硫酸氢钠浓度的优化 |
3.3.2 超声耦合亚硫酸氢钠预处理超声工作模式的优化 |
3.3.3 超声耦合亚硫酸氢钠预处理超声工作参数的确定 |
3.3.4 酶解方法 |
3.3.5 水解度的测定 |
3.3.6 酶解物降胆固醇活性的测定 |
3.3.7 酶解物多肽含量的测定 |
3.4 数据处理 |
3.5 结果与分析 |
3.5.1 亚硫酸氢钠对酶解物经胃肠消化后降胆固醇活性的影响 |
3.5.2 单频超声对酶解物及其胃肠消化物降胆固醇活性和多肽含量的影响 |
3.5.3 双频超声对酶解物及其胃肠消化物降胆固醇活性和多肽含量的影响 |
3.5.4 三频超声对酶解物及其胃肠消化物降胆固醇活性和多肽含量的影响 |
3.5.5 超声功率密度对酶解物及其胃肠消化物降胆固醇活性和多肽含量的影响 |
3.5.6 超声时间对酶解物及其胃肠消化物降胆固醇活性和多肽含量的影响 |
3.6 本章小结 |
参考文献 |
第四章 超声耦合亚硫酸氢钠预处理提升酶解物降胆固醇活性的分子机制研究 |
4.1 前言 |
4.2 试验材料与仪器 |
4.2.1 试验材料与试剂 |
4.2.2 试验仪器与设备 |
4.3 试验方法 |
4.3.1 不同超声功率密度和超声时间下超声耦合亚硫酸氢钠预处理 |
4.3.2 傅里叶变换红外光谱 |
4.3.3 蛋白表面疏水性的测定 |
4.3.4 游离巯基和二硫键含量的测定 |
4.3.5 扫描电镜 |
4.3.6 SDS-PAGE试验 |
4.3.7 蛋白结构与酶解物经胃肠消化后降胆固醇活性皮尔森相关性分析 |
4.4 数据处理 |
4.5 结果与分析 |
4.5.1 超声耦合亚硫酸氢钠预处理对大豆蛋白傅里叶变换红外光谱的影响 |
4.5.2 超声耦合亚硫酸氢钠预处理对大豆蛋白表面疏水性的影响 |
4.5.3 超声耦合亚硫酸氢钠预处理对大豆蛋白巯基二硫键的影响 |
4.5.4 超声耦合亚硫酸氢钠预处理对大豆蛋白微观结构的影响 |
4.5.5 超声耦合亚硫酸氢钠预处理对大豆蛋白SDS-PAGE的影响 |
4.5.6 蛋白各种结构与酶解物经胃肠消化后降胆固醇活性之间的相关关系 |
4.6 本章小结 |
参考文献 |
第五章 大豆蛋白酶解过程近红外原位实时光谱监测模型建立 |
5.1 前言 |
5.2 试验材料与仪器设备 |
5.2.1 试验材料与试剂 |
5.2.2 试验仪器与设备 |
5.3 试验方法 |
5.3.1 大豆降胆固醇大分子肽制备过程的光谱信息采集体系的建立 |
5.3.2 近红外光谱信息预处理方法的选择 |
5.3.3 酶解过程中的重要指标参数定量模型的建立 |
5.3.4 酶解过程中光谱定量分析模型的评价标准 |
5.3.5 Si-PLS模型最佳光谱区间的筛选及模型的建立 |
5.4 数据处理 |
5.5 结果与分析 |
5.5.1 物料浓度对蛋白水解度的影响 |
5.5.2 物料浓度对蛋白酶酶解产物经胃肠消化后降胆固醇活性的影响 |
5.5.3 不同光谱预处理方法对所建模型的影响 |
5.5.4 不同模型选择对所建模型的影响 |
5.5.5 不同最佳光谱区间对所建模型的影响 |
5.5.6 最佳光谱区间建立Si-PLS校正模型和预测模型 |
5.6 本章小结 |
参考文献 |
第六章 大豆降胆固醇大分子肽的降胆固醇作用研究 |
6.1 前言 |
6.2 试验材料与仪器 |
6.2.1 试验材料与试剂 |
6.2.2 试验仪器与设备 |
6.3 试验方法 |
6.3.1 样品的制备 |
6.3.2 体内降胆固醇活性试验 |
6.3.3 脏器指数测定 |
6.3.4 血清指标测定 |
6.3.5 肝脏指标测定 |
6.3.6 肝脏病理形态观察 |
6.4 数据处理 |
6.5 结果与分析 |
6.5.1 大豆降胆固醇大分子肽对小鼠体重的影响 |
6.5.2 大豆降胆固醇大分子肽对小鼠脏器指数的影响 |
6.5.3 大豆降胆固醇大分子肽对小鼠血清指标的影响 |
6.5.4 大豆降胆固醇大分子肽对小鼠肝脏指标的影响 |
6.5.5 大豆降胆固醇大分子肽对小鼠肝脏组织形态的影响 |
6.5.6 大豆降胆固醇大分子肽对脂质代谢相关酶的影响 |
6.6 本章小结 |
参考文献 |
第七章 结论与展望 |
7.1 主要结论 |
7.2 本研究的主要创新点 |
7.3 展望 |
致谢 |
攻读博士学位期间科研成果情况 |
(4)反应萃取分离烷烃中庚醛研究(论文提纲范文)
致谢 |
摘要 |
Abstract |
符号说明 |
第一章 文献综述 |
1.1 课题背景 |
1.2 醛类分离方法 |
1.2.1 反应萃取法 |
1.2.2 固体吸附法 |
1.2.3 催化还原法 |
1.3 反应萃取研究 |
1.3.1 液液萃取 |
1.3.2 反应萃取机理 |
1.3.3 反应萃取研究现状 |
1.4 醛的亲核加成反应研究 |
1.4.1 羰基亲核加成反应的基本原理 |
1.4.2 亚硫酸氢钠与羰基的加成反应 |
1.5 本文研究内容 |
第二章 实验部分 |
2.1 实验试剂与仪器 |
2.1.1 实验试剂 |
2.1.2 实验仪器 |
2.1.3 实验方法 |
2.2 分析与检测 |
2.2.1 在线红外分析方法 |
2.2.2 气相色谱分析方法 |
第三章 庚醛与亚硫酸氢钠反应动力学研究 |
3.1 在线红外监测反应过程 |
3.2 动力学模型建立 |
3.3 模型参数求解 |
3.4 本章小结 |
第四章 庚醛-十一烷体系反应萃取研究 |
4.1 庚醛在十一烷-水溶液中的分配平衡 |
4.1.1 无机盐对分配系数的影响 |
4.1.2 表面活性剂对分配系数的影响 |
4.1.3 油相醛浓度对分配系数的影响 |
4.1.4 温度对分配系数的影响 |
4.2 反应萃取过程及影响因素 |
4.2.1 反应萃取过程 |
4.2.2 反应物摩尔比对反应萃取的影响 |
4.2.3 搅拌转速对反应萃取的影响 |
4.2.4 水相体积分率对反应萃取的影响 |
4.2.5 温度对反应萃取的影响 |
4.3 物性参数与传质系数的估算 |
4.3.1 界面张力的估算 |
4.3.2 液滴直径的估算 |
4.3.3 液相传质系数的估算 |
4.4 反应萃取控制步骤的判定 |
4.5 本章小结 |
第五章 多级反应萃取分离庚醛研究 |
5.1 多级萃取简介 |
5.2 多级反应萃取研究 |
5.3 本章小结 |
第六章 结论与展望 |
6.1 结论 |
6.2 展望 |
参考文献 |
作者简介及在校期间所取得的科研成果 |
(5)UPLC测定莲必治注射液中亚硫酸氢钠穿心莲内酯的含量(论文提纲范文)
1 仪器与试药 |
1.1 仪器 |
1.2 试药 |
2 方法与结果 |
2.1 色谱条件 |
2.2 供试品溶液的制备 |
2.3 对照品溶液的制备 |
2.4 阴性对照溶液的制备 |
2.5 专属性考察 |
2.6 线性关系考察 |
2.7 准确度试验 |
2.8 精密度试验 |
2.8.1 重复性试验 |
2.8.2 中间精密度试验 |
2.9 含量测定 |
3 讨论 |
3.1 样品的稳定性 |
3.2 流动相的选择 |
3.3 含量测定结果的对比 |
(6)Bucherer反应在精细化工中间体合成中的应用研究(论文提纲范文)
1 Bucherer反应机理 |
1.1 加成消除 |
1.2 涉及肼的反应 |
2 Bucherer反应的应用 |
2.1 在染料合成中的应用 |
2.2 在医药合成中的应用 |
2.3 在氨基酸合成中的应用 |
2.4 在其他有机合成中的应用 |
3 结语 |
(7)盐酸多西环素-氟苯尼考注射液的制备和药动学研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
缩略语表(Abbreviation) |
1 前言 |
1.1 立题依据 |
1.2 国内外研究进展 |
1.2.1 DOX·HCL研究概况 |
1.2.2 FF研究概况 |
1.3 研究内容与目标 |
1.3.1 研究内容 |
1.3.2 研究目标 |
2 材料与方法 |
2.1 药品 |
2.2 试剂 |
2.3 仪器 |
2.4 主要溶液和培养基的配制 |
2.5 试验动物与饲料 |
2.6 DOX·HCL-FF注射液的制剂工艺研究 |
2.6.1 助溶剂二甲基亚砜(DMSO)含量的筛选 |
2.6.2 抗氧化剂种类和含量的筛选 |
2.6.3 络合剂的用量和时间以及助溶剂含量的筛选 |
2.6.4 pH调节剂种类的筛选 |
2.6.5 注射液最佳pH范围的筛选 |
2.6.6 注射液灭菌条件的筛选 |
2.6.7 DOX·HCL-FF注射液的实验室小试放大 |
2.7 DOX·HCL-FF注射液质量研究 |
2.7.1 外观性状 |
2.7.2 规格 |
2.7.3 pH值测定 |
2.7.4 可见异物 |
2.7.5 鉴别 |
2.7.6 有关物质检测方法 |
2.7.7 含量测定 |
2.7.8 溶血性试验 |
2.7.9 注射部位刺激性试验 |
2.7.10 稳定性试验 |
2.7.11 DOX·HCL-FF注射液小试放大产品稳定性试验 |
2.8 DOX·HCL-FF注射液在大鼠的药动学研究 |
2.8.1 色谱条件 |
2.8.2 样品的前处理 |
2.8.3 专属性 |
2.8.4 检测限(LOD)和定量限(LOQ) |
2.8.5 准确度和精密度 |
2.8.6 标准曲线 |
2.8.7 工作曲线 |
2.8.8 注射液在大鼠体内的药物动力学 |
2.8.9 药动学数据的处理 |
3 结果 |
3.1 DOX·HCL-FF注射液的制剂工艺研究 |
3.1.1 助溶剂DMSO含量的确定 |
3.1.2 抗氧化剂种类和含量的确定 |
3.1.3 正交试验筛选络合剂的用量和时间以及助溶剂含量 |
3.1.4 pH调节剂种类的选择 |
3.1.5 复方注射液最佳pH范围的选择 |
3.1.6 灭菌条件的选择 |
3.1.7 复方注射液的配方组成 |
3.1.8 DOX·HCL-FF注射液的工艺流程 |
3.1.9 DOX·HCL-FF注射液小试放大产品工艺流程 |
3.2 DOX·HCL-FF注射液质量研究 |
3.2.1 外观形状 |
3.2.2 规格 |
3.2.3 pH值测定 |
3.2.4 可见异物 |
3.2.5 鉴别 |
3.2.6 有关物质检测 |
3.2.7 含量测定 |
3.2.8 溶血性试验 |
3.2.9 注射部位刺激性试验 |
3.2.10 影响因素试验 |
3.3 DOX·HCL-FF注射液小试放大质量研究 |
3.3.1 外观形状 |
3.3.2 规格 |
3.3.3 含量 |
3.3.4 pH值测定 |
3.3.5 可见异物 |
3.3.6 有关物质 |
3.3.7 稳定性试验 |
3.4 DOX·HCL-FF注射液在大鼠体内的药动学研究 |
3.4.1 专属性 |
3.4.2 检测限和定量限 |
3.4.3 精密度和准确度 |
3.4.4 标准曲线 |
3.4.5 工作曲线 |
3.4.6 DOX·HCL和 FF在大鼠血浆中的药动学 |
4 讨论 |
4.1 DOX·HCL-FF注射液的制备 |
4.2 DOX·HCL和 FF注射液的高效液相色谱(HPLC)检测 |
4.3 DOX·HCL和 FF注射液、DOX·HCL注射液、FF注射液药动学研究 |
5 全文总结 |
6 文献综述 基于制剂新技术提高氟苯尼考溶解性的研究进展 |
6.1 物理包裹法 |
6.1.1 包合物技术 |
6.1.2 脂质体技术 |
6.1.3 微球技术 |
6.2 物理分散法 |
6.2.1 微乳技术 |
6.2.2 固体分散体技术 |
6.2.3 超微粉碎技术 |
6.3 化学结合法 |
6.3.1 磷脂修饰技术 |
6.4 结论 |
参考文献 |
致谢 |
附录 |
附录 Ⅰ:研究生简介 |
附录 Ⅱ:DOX·HCL-FF注射液标准操作规程(SOP) |
附录 Ⅲ:DOX·HCL-FF注射液小试放大产品质量标准 |
附录 Ⅳ:DOX·HCL-FF注射液小试放大产品内外标签 |
附录 Ⅴ:药动学试验数据 |
(8)新型活性炭材料的研制及其甲醛吸附净化性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 研究背景 |
1.1.1 甲醛的特性 |
1.1.2 甲醛对人体的健康危害 |
1.2 国内外研究现状 |
1.2.1 治理甲醛污染的方法 |
1.2.2 检测甲醛的方法 |
1.2.3 检测方法的比较 |
1.3 本论文的研究内容及技术指标 |
1.3.1 研究内容 |
1.3.2 技术指标 |
第二章 载体活性炭材料的制备方案分析与研究 |
2.1 技术难点及解决途径 |
2.2 高效活性炭材料的研制方案 |
2.2.1 高效活性炭选择研究 |
2.2.2 甲醛试验舱及试验方法建立(3 m~3) |
2.2.3 甲醛消除剂选择及负载研究 |
2.2.4 利用化学吸附法消除甲醛研究 |
2.2.5 其它活性组分负载研究 |
2.3 本章小结 |
第三章 甲醛检测舱自衰测试及不同助剂担载于活性炭的净化甲醛性能研究. |
3.1 3 m~3检测舱甲醛自衰减测试 |
3.2 活性组分选择 |
3.2.1 前期样品试验验证 |
3.2.2 利用化学吸附法净化甲醛研究 |
3.2.3 不同无机铵添加工艺对比 |
3.2.4 配比选择试验 |
3.2.5 基炭选择试验 |
3.2.6 工艺选择 |
3.3 样品30 m~3舱甲醛净化能力试验 |
3.3.1 添加不同无机铵对甲醛净化能力的影响 |
3.3.2 烘干温度对样品性能的影响 |
3.3.3 不同配比试验 |
3.3.4 30 m~3舱不同型号20 基炭选择试验 |
3.3.5 水分对样品甲醛净化性能的影响 |
3.3.6 第三方检测机构测试结果 |
3.3.7 放大样品测试结果 |
3.3.8 编号20 新的基炭的调整试验 |
3.4 本章小结 |
第四章 MnO_2掺杂活性炭材料及外购样品净化甲醛性能研究 |
4.1 直接添加MnO_2成型试验 |
4.2 含MnO_2悬浮液浸渍试验 |
4.3 添加Mn化合物样品30 m~3舱甲醛净化性能检测 |
4.4 调整试验 |
4.4.1 车载净化器试验方法验证 |
4.4.2 对前期配比的调整 |
4.4.2.1 乙烯脲+M系列样品 |
4.4.2.2 多羟基化合物添加试验 |
4.4.2.3 M化合物调整试验 |
4.5 其他试剂添加试验 |
4.6 外购样品分析 |
4.6.1 外购样品的甲醛净化性能 |
4.6.2 外购样品的基础性能分析 |
4.7 第一代产品研究 |
4.7.1 Tris添加试验 |
4.7.2 新配比基炭筛选试验 |
4.7.3 水分、烘干温度影响试验 |
4.7.4 批量试制实验 |
4.8 第二代甲醛炭研究 |
4.8.1 无机盐添加实验 |
4.8.2 稳定性实验 |
4.8.3 正交试验设计 |
4.8.4 样品3 Kg放大试验 |
4.8.5 样品70 Kg放大试验 |
4.9 本章小结 |
第五章 结论 |
5.1 主要结论 |
5.2 主要创新点 |
5.3 存在的主要问题 |
参考文献 |
攻读硕士期间主要成果 |
致谢 |
(9)竹黄两种预水解制备糠醛的工艺比较研究(论文提纲范文)
1 实验部分 |
1.1 实验原料和仪器 |
1.1.1 原料与化学试剂 |
1.1.2 实验仪器 |
1.1.3 实验流程图 |
1.2 实验内容 |
1.2.1 竹黄半纤维素预水解 |
1.2.2 水解液中戊糖脱水环化制备糠醛 |
1.2.3 预水解底物酶解 |
1.2.4 葡萄糖标准曲线的绘制 |
1.3 分析方法 |
1.3.1 水解底物分析 |
1.3.2 水解液成分分析 |
1.3.3 糠醛浓度测定 |
1.3.4 还原糖浓度测定 |
2 结果与讨论 |
2.1 预水解分析 |
2.1.1 水解液成分分析 |
2.1.2 水解底物分析 |
1)电镜扫描 |
2)水解底物成分分析 |
2.2 脱水环化影响条件 |
2.2.1 温度和硫酸浓度对糠醛得率的影响 |
2.2.2 戊糖浓度对糠醛收率的影响 |
2.2.3 NaCl加入量和水解温度对糠醛收率的影响 |
2.2.4 亚硫酸氢钠预水解液制备糠醛的探究 |
2.3 水解底物酶解 |
3 结论 |
(10)离子色谱法测定小儿复方氨基酸注射液中抗氧剂亚硫酸氢钠的含量(论文提纲范文)
1 仪器与试剂 |
1.1 仪器 |
1.2 试剂 |
2 方法与结果 |
2.1 色谱条件 |
2.2 溶液的制备 |
2.2.1 对照品溶液的制备 |
2.2.2 供试品溶液的制备 |
2.2.3 0.5%甲醛溶液(稳定剂)的制备 |
2.3系统适用性试验 |
2.4 线性试验 |
2.5 精密度试验 |
2.6 重复性试验 |
2.7 加样回收率试验 |
2.8 专属性试验 |
2.9 稳定性试验 |
2.1 0 定量限与检出限 |
2.1 1 样品测定 |
3 讨论 |
四、亚硫酸氢钠的制备评述(论文参考文献)
- [1]低分子量聚丙烯酸合成工艺的热危险性研究[D]. 邵英杰. 北京石油化工学院, 2021(02)
- [2]亚硫酸氢钠强化高锰酸钾原位修复苯胺污染地下水[D]. 叶倩. 常州大学, 2021(01)
- [3]超声耦合亚硫酸氢钠预处理酶法制备降胆固醇大分子肽及其过程在线监测研究[D]. 黄姗芬. 江苏大学, 2021
- [4]反应萃取分离烷烃中庚醛研究[D]. 万周娜. 浙江大学, 2021(01)
- [5]UPLC测定莲必治注射液中亚硫酸氢钠穿心莲内酯的含量[J]. 朱音. 中国处方药, 2021(03)
- [6]Bucherer反应在精细化工中间体合成中的应用研究[J]. 秦威,孔祥文,陶一凡. 染料与染色, 2021(01)
- [7]盐酸多西环素-氟苯尼考注射液的制备和药动学研究[D]. 王志霞. 华中农业大学, 2020(05)
- [8]新型活性炭材料的研制及其甲醛吸附净化性能研究[D]. 张弘. 太原理工大学, 2020(02)
- [9]竹黄两种预水解制备糠醛的工艺比较研究[J]. 别士霞. 辽宁化工, 2020(07)
- [10]离子色谱法测定小儿复方氨基酸注射液中抗氧剂亚硫酸氢钠的含量[J]. 王培,黄哲苏. 天津药学, 2020(01)