一、四溴双酚A合成新工艺（论文文献综述）
姜媛媛[1]（2020）在《TBBA的合成与应用研究》文中研究表明在溴系列阻燃剂中,四溴双酚A（TBBA）是一种既可作反应型也可作添加型的高效阻燃剂,在燃烧过程中不会产生致癌物、性价比高,广泛应用于塑料、橡胶、纺织、纤维和造纸等行业。但是TBBA的合成反应转化率低、副产物多,因此亟需开发新的合成工艺。本文采用氯苯溶剂法,以双酚A、溴素、双氧水为基本原料,通过差异化多管同步滴加技术合成了TBBA并研究了其应用。本文第一部分主要以双酚A、溴素、双氧水为原料,通过双氧水氧化法合成了TBBA,重点考察了物料配比、反应温度和溴化温度等因素的影响,通过红外、高效液相色谱和热失重分别表征了其结构、纯度和热失重温度,并通过单因素及正交实验确定了最优的工艺条件:n（BPA）:n（Br2）:n（H2O2）=1:2.1:2.2,反应温度22℃,溴化温度80℃。考察了溶剂种类对合成TBBA收率、色度、纯度的影响,并对溶剂循环利用次数进行了探索。结果表明二氯甲烷和三氯甲烷作溶剂时,反应温度为25℃±1℃,色度和纯度均优于氯苯法,但溶剂用量为氯苯法的2倍。经过测试与表征,实验合成的TBBA含量大于99%,热损失1%时的温度为249℃。本文第二部分以TBBA和环氧氯丙烷为原料,采用先醚化后环化的方法合成了溴化环氧树脂（BEO）,重点探讨了碱用量及浓度、环化反应时间、催化剂种类、相转移溶剂种类等因素对中间体含量的影响。通过红外、高效液相色谱、凝胶渗透色谱和热失重分别表征了其结构、纯度、分子量和热失重温度,并通过单因素实验确定了较佳的反应条件:采用四甲基氯化铵作催化剂,甲苯作相转移溶剂,碱用量为60%（以四溴双酚A加入量计）,碱浓度为35%,且环化反应时间为4h。经过测试与表征,中间体含量为94%,分子量大于20000,热损失1%时的温度为363℃。本文第三部分主要以TBBA和丙烯酸氯乙酯为原料,通过醚化反应合成四溴双酚A乙氧基双酚丙烯酸酯（ETBAD）,重点探究了物料配比、溶剂种类、反应温度、反应时间等因素对产品收率和纯度的影响,通过高效液相色谱表征了其纯度,通过单因素实验确定了合成条件:选用DMF作溶剂,四溴双酚A与丙烯酸氯乙酯摩尔比为1:2.4,反应温度为55℃,反应时间5-6h。经过测试与表征,产品收率在90%以上,产品纯度为97.2%。本文第四部分针对安全生产的要求,考察了热量对溴化氧化反应和聚合反应的影响,并对反应原料和反应过程进行了量热监测。检测结果显示溴化氧化反应和聚合反应均放热严重,存在较高的潜在危险性,若冷却系统失控,达到最大累计温升,会容易导致生产事故发生,因而实际生产过程中一定要保证将热量及时移除。本文最后一部分,针对当前生产工艺现状,从环保角度对产污环节进行分析,并对废气中的酚类、溴化氢、VOCs、甲苯等指标、废水中的化学需氧量、氯化物等指标进行跟踪测定。结果显示:经过处理后的气体中酚类、溴化氢、VOCs、甲苯的平均含量分别为0.5mg/m3、3.6mg/m3、11mg/m3、1.4mg/m3,达到排放标准;废水中的化学需氧量、氯化物的平均含量为79mg/L、19mg/L,达到污水处理单位接收标准;各类固体废弃物均按相关规定委托具有危废处理资质的公司进行无害化处置。
张尧[2]（2020）在《甲基八溴醚在水相中的合成及应用研究》文中研究指明由于高分子材料易燃引发的安全问题受到人们密切关注,因此阻燃高分子材料越来越受到人们的青睐,阻燃材料的阻燃技术研究成为热点。随着聚苯乙烯（PS）、聚丙烯（PP）、聚氨酯（PU）等通用塑料的广泛使用,针对该材料的性质的不同选择合适的阻燃剂尤为重要。对PS/PP材料阻燃而言,溴系阻燃剂的效果最好,其中四溴双酚A-双（2,3-二溴丙基）醚（八溴醚,BDDP）、四溴双酚A-双（2,3-二溴-2-甲基）醚（甲基八溴醚）与基材的相容性较好,对材料的性能影响较小。目前,使用有机溶剂制备甲基八溴醚的方法,因能耗高、排放难、毒性大,难以符合环保要求。针对这些问题,本文开发了以水作溶剂的合成方法。在合成双酚A-双烯丙基醚的基础上进一步改进了八溴醚的工艺,探索了甲基四溴醚、甲基八溴醚阻燃剂的阻燃剂合成的最优条件以及甲基八溴醚在材料中的应用。使用水替代有机溶剂合成甲基八溴醚符合阻燃剂的绿色合成,副产物溴化氢通过添加碳酸钠转化为溴化钠有利于增加液溴在水中的溶解度,加快了反应速率。合成的甲基八溴醚替代六溴环十二烷添加在建筑保温材料中,对其进行阻燃性能测试,结果表明甲基八溴醚的阻燃效果良好。（1）水相中以氯丙烯、双酚A为原料合成双酚A-双烯丙基醚,得到一种白色固体。探究反应温度,物料比及滴加时间等因素对产品收率的影响,得到产品的纯度为98%,收率为90%。在水相中以氯丙烯、四溴双酚A为原料,进一步优化工艺合成四溴醚,反应时间从7 h缩短为5 h,纯度和收率均达到98%。在合成的四溴醚体系中,直接滴入液溴合成八溴醚,研究了温度、物料比、时间、不同种类的表面活性剂等对产品收率得而因素,改进了原料不溶于水产品纯度低的问题。通过FTIR,1H-NMR,13C-NMR,等表征了产物的结构,采用TGA进行性能分析。（2）水相中合成四溴双酚A-双（2-甲基）烯丙基醚（甲基四溴醚）,考察了物质的量、水用量与原料质量之比、反应温度、滴加时间等因素对产品收率的影响,优化得到了最佳条件,产品收率为96%,纯度为98%。通过FTIR,1H-NMR,13C-NMR,MS等表征,表征结果与产物结构相吻合,并采用热重进行热分析。（3）以合成的甲基四溴醚为原料,以水作溶剂,得到白色的甲基八溴醚,纯度为90%,收率为88.2%。实现了水相中烯烃与液溴加成反应,通过改变温度、液溴的滴加速度及改变表面活性剂的种类等因素对产品收率的影响,解决了甲基四溴醚不溶于水易团聚结块的问题。副反应产物HBr与加入的碳酸钠生成溴化钠,有利于液溴溶解,无废气排除,符合环保要求。（4）在2.5L容器中,进行甲基四溴醚的工艺放大实验,得到的产品均达到市售要求。（5）将合成的甲基八溴醚与聚丙烯、Sb2O3制成阻燃聚丙烯母粒,测试了其阻燃性能和力学性能,结果良好。
顾晨[3]（2019）在《海洋细菌好氧共代谢降解四溴双酚A机制研究》文中认为四溴双酚A是全球消耗量最大和应用最广泛的溴代阻燃剂之一,由于其持久性、生物蓄积性和生物毒性而受到广泛关注。四溴双酚A广泛分布于各类环境介质中,包括近海海水、沉积物和生物体等。目前,四溴双酚A的生物降解研究主要集中在厌氧转化,而好氧生物降解研究仅局限于陆源微生物,且降解机制研究不充分。迄今为止,尚未有海洋微生物好氧降解四溴双酚A的研究报道。鉴于四溴双酚A在进入厌氧环境前会长期暴露于好氧环境,并与易降解有机物共存,因此开展好氧共代谢生物降解研究对了解四溴双酚A的海洋环境行为具有重要意义。本文针对上述科学问题,基于近海微生物菌群、海洋细菌和响应基因三个层面,对好氧共代谢降解四溴双酚A功能微生物及其降解机制进行深入解析,取得了以下主要研究结果:首先开展了海洋菌群好氧共代谢降解四溴双酚A研究。采用不同共代谢基质富集了近海微生物菌群（即A-H体系）,发现不同菌群均具有好氧降解四溴双酚A能力,其中以牛肉膏和蛋白胨作为共代谢基质的菌群（G和H体系）降解能力最强,7天后四溴双酚A降解率均能达到60%左右。利用高通量测序技术对四溴双酚A与不同共代谢基质经120天培养的海洋微生物菌群多样性和结构变化进行分析,发现假交替单胞菌属（Pseudoalteromonas）、交替单胞菌属（Alteromonas）、深海单胞菌属（Thalassomonas）、超微细菌属（Glaciecola）和伯克氏菌属（Limnobacter）为优势菌属,可能参与好氧共代谢降解四溴双酚A。对H体系通过液相色谱-质谱联用仪分析对四溴双酚A降解中间产物检测,推测出海洋微生物好氧共代谢降解四溴双酚A是通过脱溴和异丙基断裂两条途径同时好氧降解。考察了海洋细菌好氧共代谢降解四溴双酚A特性。从已富集培养的海洋混合菌群（H体系）,分离筛选出2株好氧共代谢降解四溴双酚A的纯菌,基于16S rRNA基因序列鉴定,分别命名为Alte omonas acleodii strain GCW和Pseudoalteromonas sp.strain GCY。菌株GCW和GCY好氧共代谢降解四溴双酚A（10 mg/L）,降解过程符合准一级动力学反应,速率常数（k）分别为0.27和0.15 d-1,相应的半衰期（T1/2）分别为2.6和4.7天。通过功能菌生理生化特性考察,发现菌株在培养期间,随着四溴双酚A浓度的增加会刺激菌株分泌胞外聚合物来抵御有毒物质对其毒害作用。菌株GCW和GCY共代谢培养在浓度为10 mg/L四溴双酚A作用下,其脱氢酶活性分别提高了3.2和1.6倍,与此同时电子传递活性也均呈现明显上升趋势。通过四溴双酚A降解活性物种定位,发现菌株GCW胞外和胞内提取物中的活性物质对四溴双酚A降解发挥了主要作用,菌株GCY降解四溴双酚A主要发生在细胞外,由胞外酶和非酶活性物质构成。分析了海洋假交替单胞菌好氧共代谢降解四溴双酚A途径。鉴于Pseudoalteromonas sp.strain GCY为兼性菌,其降解四溴双酚A几乎是由胞外活性物种导致,选择菌株GCY作为代表性海洋菌株详细分析其胞外降解过程。对胞外提取物中具有降解四溴双酚A的活性物质通过铁络合和还原实验、活性氧自由基荧光探针检测和电子顺磁共振光谱检测技术,发现在菌株GCY胞外提取物中存在铁载体、过氧化氢、超氧阴离子自由基和羟基自由基。其中,胞外分泌的非酶小分子活性物质具有络合和还原铁的特性;胞外过氧化氢的来源是由于胞外分泌的氨基酸氧化酶催化分解L-氨基酸脱氨的过程所致;胞外超氧阴离子自由基的生成是由呼吸系统中膜相关的NAD（P）H氧化还原酶产生;胞外羟基自由基的产生由Fe（Ⅲ）、铁载体、超氧自由基和过氧化氢导致。高分辨液相色谱-高分辨质谱联用仪分析降解中间产物发现脱溴和异丙基断裂为菌株GCY好氧共代谢降解四溴双酚A的主要途径。基于降解中间产物三溴酚,推测出活性溴自由基参与四溴双酚A降解过程。研究了海洋假交替单胞菌胞外降解四溴双酚A机制。通过对菌株GCY基因组测序和功能基因注释,在基因组中发现L-赖氨酸-ε氧化酶抗菌蛋白LodA（基因lodA）和Na+-转位NADH:醌氧化还原酶（基因nqrA）等与胞外活性氧自由基形成相关的基因。利用反转录荧光定量PCR（RT-qPCR）对上述蛋白相对应的基因lodA和nqrA进行定量表达分析,发现菌株GCY在有/无四溴双酚A（10 mg/L）培养体系培养至稳定期时,基因lodA分别上调61.0和93.4倍,基因nqrA分别上调1.7和2.1倍,证实了基因lodA和nqrA分别参与菌株胞外产过氧化氢和超氧自由基的过程。由所获得的实验结论及热动力学角度分析推测出假交替单胞菌GCY可通过三个途径胞外好氧降解四溴双酚A:超氧自由基直接脱溴、Fe（Ⅲ）/Fe（Ⅱ）-铁载体与过氧化氢产生的Fenton-like反应和铁催化的Haber-Weiss反应。此外,在陆域微生物系统中也发现了相似的胞外降解机制。开展了陆域细菌（Pseudomonas sp.fz）好氧共代谢胞外降解TBBPA研究,推测出胞外寡肽螯合Fe（Ⅲ）还原成寡肽螯合Fe（Ⅱ）与过氧化氢驱动胞外源于生物的Fenton-like反应降解四溴双酚A为陆域细菌fz胞外降解四溴双酚A的机制。发现陆域菌株fz好氧共代谢降解四溴双酚A过程发生了明显膜损伤,随着培养时间延长,膜损伤越严重。海洋菌株GCY膜完整性分析发现该菌株未受到明显膜损伤可能的原因是通过胞外聚合物和胞内过氧化氢酶共同应对胞外氧化压力。基于海洋细菌GCY与陆域细菌fz共代谢四溴双酚A的胞外降解机制比较,发现铁载体、培养体系pH变化、超氧阴离子自由基、溴离子来源及细胞膜完整性为海洋与陆域细菌好氧共代谢降解四溴双酚A主要差异;海洋与陆域细菌好氧降解四溴双酚A均为共代谢过程、主要发生在胞外、活性物质（铁载体和活性氧物种）通过Fenton-like降解四溴双酚A为二者共性。综上,本论文结果表明海洋细菌可好氧共代谢降解四溴双酚A,发现了胞外共代谢降解的新机制,揭示了胞外活性氧物种对近海生态环境中四溴双酚A环境归趋的重要作用。该研究成果可为自然环境和人工修复系统中微生物降解四溴双酚A及其它有机污染物提供新的启示,同时为研发高效生物修复新工艺提供理论依据。
杨明辉[4]（2019）在《三（三溴苯基）氰尿酸酯的合成及阻燃性能研究》文中研究指明三（三溴苯基）氰尿酸酯（TTBPC）是一种分子内具有氮、溴协同作用的添加型溴系阻燃剂,因其具有耐高温、光和热稳定性好、与树脂相容性好和良好的加工性能等特点而应用于丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物（ABS）和高抗冲聚苯乙烯（HIPS）等塑料。但目前国内关于TTBPC合成及应用的报道并不多,因此,开展其合成和应用研究具有意义。本文以苯酚、溴素、双氧水和三聚氯氰为原料,通过溴代和缩合合成了TTBPC。结果表明,苯酚溴代的较佳条件为:溴素滴加温度为20℃,n（苯酚）:n（溴素）:n（双氧水）=1:1.53:1.60,40℃反应3 h。在此条件下,三溴苯酚的收率达98%以上,质量分数为99.8%;三溴苯酚和三聚氯氰缩合的较佳条件为:三乙胺为催化剂,三聚氯氰加入温度为20℃,搅拌速率为350 r/min,n（三溴苯酚）:n（氢氧化钠）:n（三聚氯氰）:n（二氯甲烷）=3:3:0.95:28.6,m（二氯甲烷）:m（去离子水）=4:1,m（三聚氯氰）:m（三乙胺）=25.8:1,回流反应2.5 h。在此条件下,产品总收率高达94.5%,质量分数为99.8%,熔点为228.5232.2℃。热重分析表明,合成的产品具有良好的热稳定性,失重1%、2%和5%时的温度分别为355.24℃、362.25℃和373.50℃,最大失重速率时的温度为412.63℃。差示扫描量热仪测试结果表明,玻璃化转变温度为228.29233.63℃。通过LOI测定、垂直燃烧试验及锥形量热分析研究了TTBPC对ABS和HIPS的阻燃作用。结果表明,TTBPC/Sb2O3对ABS和HIPS具有良好的阻燃作用。当TTBPC/Sb2O3的添加量为15%,TTBPC与Sb2O3的质量比为4:1时,阻燃ABS和HIPS的极限氧指数（LOI）分别为29.7%和25.0%,垂直燃烧级别均达到V-0。和纯ABS相比,阻燃ABS的总热释放量（THR）、热释放速率峰值（PHRR）、平均热释放速率（MHRR）、平均有效燃烧热（MEHC）和平均质量损失速率（MMLR）分别降低了约58.6%、55.9%、55%、47.3%和18.3%;和纯HIPS相比,阻燃HIPS的THR、PHRR、MHRR、MEHC和MMLR分别降低了约50%、62.6%、52%、19.6%和50%。
刘建伟[5]（2018）在《四溴双酚A合成工艺研究》文中指出介绍了过氧化氢氧化溴代法制备四溴双酚A的合成试验,研究了过氧化氢用量、溶剂选择、反应温度以及物料配比对合成试验的影响,选择出了最佳的合成工艺条件。
张尧,陈玲,职慧珍,杨锦飞[6]（2018）在《一锅煮法制备甲基四溴醚》文中提出以四溴双酚A和甲基氯丙烯、氢氧化钠为原料合成甲基四溴醚。确定了最佳的工艺条件为:四溴双酚A∶甲基氯丙烯∶氢氧化钠摩尔比1:2:2,,反应温度为60～75℃,反应时间为5.5～6 h,产品收率达96%。
刘川川[7]（2018）在《双磷酸酯降解机理与磷杂菲衍生物合成及应用的研究》文中提出随着人们环保意识的不断提高以及相关法律法规的出台和完善,卤系阻燃剂的使用受到越来越严格的限制甚至是被禁止,无卤阻燃由此得到了极大发展。磷系阻燃剂由于阻燃效率高、跟基体相容性好、低毒至无毒、阻燃制品燃烧释放烟雾少,是替代卤系阻燃剂的最佳选择之一。目前已有大量的关于磷系阻燃剂的研究,但只有部分已经实现了商业化生产。这主要是由于磷系阻燃剂的阻燃机制非常复杂,阻燃机理不明确;热稳定性相对较差,应用范围受限。这些问题严重制约了磷系阻燃剂的发展和商业化应用。针对这些磷系阻燃剂发展中遇到的重大问题,本论文对磷系阻燃剂的降解和阻燃机理以及影响磷系阻燃剂阻燃效率的化学结构因子进行了深入的研究并得到了一些有益的结论,这些结论对发展磷系阻燃剂有着积极的推动作用。具体研究和成果如下:（1）研究并阐明了双磷酸酯RDP和BDP的降解机理及阻燃机制。将RDP和BDP分别在TGA中、管式炉中、火焰上进行3种不同方式的热处理,然后通过31P NMR、Q-TOF和GPC对所得降解产物进行分析。结果表明,RDP或BDP均可以在无水的条件下直接通过消除反应生成芳炔和酸性磷酸酯,但RDP的消除反应更快。酸性磷酸酯之间进行缩合生成焦磷酸酯和水,水又能够使RDP发生水解,除了酸性磷酸酯外,还可以生成苯酚和3-羟苯氧基磷酸二苯酯。苯酚与RDP反应得到TPP和更多的3-羟苯氧基磷酸二苯酯;所生成的3-羟苯氧基磷酸二苯酯跟另一分子RDP酯化反应生成磷酸酯低聚物和苯酚。通过上述反复交替的消除反应、缩合反应及酯化反应,酸性磷酸酯最终将RDP或BDP转化成易挥发的TPP、难挥发的多聚磷酸和多聚磷酸酯。正是这种降解方式使得磷酸酯或其含磷产物巧妙地在气固相中分配,继而发挥相应的阻燃作用,以在PC中展现出高的阻燃效率。此外,在NMR和Q-TOF质谱图中检测到含P-C键的芳基膦酸酯,这表明RDP或BDP可在剧烈受热的过程中进行Melvin Rearrangement反应生成β-hydroxy phosphonates。本研究第一次提出了芳香族磷酸酯的降解是通过消除反应生成芳炔的路径,同时,对电子效应的比较得出了吸电子基团有利于消除反应,从而加速磷酸的生成,这些发现不仅克服了传统认识中（聚）磷酸的形成需要外界水源的局限性,而且为设计高效的磷系阻燃剂提供了理论依据。另外,本研究发现芳香族磷酸酯可以通过重排反应生成β-hydroxy phosphonates,纠正了高分子（PC）需要通过降解重排才与双磷酸酯的反应的错误认识。（2）研究并阐明含磷/氮阻燃剂分子中的P与N的连接方式对阻燃效率的影响。基于磺酸盐碱催化阻燃PC机制,从分子结构设计出发,在阻燃剂分子中引入有机碱性基团和磷杂菲基团,根据P与N之间桥联方式的不同合成了具有碱性的DFPZ（P-C-N）和无碱性的DPZ（P-N）。尽管结构类似,但DFPZ和DPZ在PC中的阻燃效率表现出很大差异,3 wt%的DFPZ即可使PC通过V0级别而对于DPZ则需要10 wt%的添加量。通过GC-MS对DFPZ（DPZ）与模型化合物DPC反应的产物进行分析,利用TGA、FTIR研究PC/FRs的降解过程,采用SEM、ICP和ATR-IR分析燃烧残留物的形貌及成分,最终给出阻燃机理:碱性的DFPZ可催化PC重排生成邻位取代苯甲酸继而与PC本身发生酸酯交换反应,使PC分子断链生成低聚物,而DPZ却不能催化PC进行上述反应。因此,PC/3%DFPZ可在UL-94测试点火的过程中快速地产生大量熔滴,熔滴带走热量,降低了燃烧表面温度,测试样条表现为“滴而不燃”。本研究表明磷系阻燃剂的结构排布对阻燃效率有重要的影响。（3）设计合成出耐高温磷系阻燃剂PhDOPO并对其在环氧树脂（EP）和聚乳酸（PLA）中的应用进行了研究。为克服传统磷系阻燃剂耐热性的不足,利用邻苯二甲酰亚胺结构,合成出了磷杂菲衍生物PhDOPO,其在空气中T5%>320°C,表现出很高的热稳定性。对PhDOPO在双酚A环氧树脂（EP）中的研究显示,5 wt%的添加量就能使EP的LOI从24%提高到35%以上,添加1015wt%可使EP从没有燃烧等级提高到V1。通过同有机改性的水滑石（OLDH）复配,在总添加量为10 wt%的情况下,能使EP通过V0级别。进一步地研究表明,同时添加4 wt%的PhDOPO和1 wt%的有机黏土（OMMT）即可使EP通过V0级别。另外,PhDOPO不仅赋予环氧树脂优异的阻燃性能,还能提高材料的力学性能和电学性能。如添加15 wt%的PhDOPO使EP的拉伸强度和模量分别提高了25.4%和14.9%,介电常数降低了9.2%。此外,PhDOPO在聚乳酸中也拥有良好的阻燃效果,加入7.5 wt%即可使PLA通过V0级别,同时对材料的物理表观、热稳定性、加工性能及机械性能基本没有影响。
丁欣茹[8]（2016）在《磷、溴系阻燃剂的绿色合成及溴系阻燃剂的应用研究》文中认为随着社会的发展,精细化工品需求量不断增大,同时不可避免地会产生系列环境问题。很多生产工艺成熟的精细化工品因传统方法高能耗、高排放而难以适应当前社会发展的要求。其中被誉为“人类隐形保护神”的阻燃剂也是如此,部分较为成熟的阻燃剂的生产正经历由“传统方法”到“绿色合成方法”的升级改造。针对以上问题,研究者们开发了一些更为安全和便捷的合成手段,其中水相反应及固液两相无溶剂反应备受关注。本文应用“绿色化学”理念,探索了四溴双酚A双（烯丙基醚）（四溴醚,TBBPA-DAE）、四溴双酚A-双（2,3-二溴丙基醚）（八溴醚,BDDP）及磷酸三乙酯（TEP）这三个重要的阻燃剂的绿色合成路线。（1）本研究成功实现了水相中烯烃与溴加成反应,解决了原料不溶于水的问题。实验通过对不同种类助剂及用量、反应温度、时间、原料物质的量之比的优化,得到最优条件,制得白色BDDP粉末,收率可达到93.6%。此方法大大简化了原有工艺蒸馏结晶后处理过程,合成路线避免了有毒有害的氯代烷烃有机溶剂的使用,体现了绿色环保的理念。（2）本研究在水相中合成了 TBBPA-DAE,并通过正交实验得到最优条件,并在此基础上进行了机理研究及母液套用实验。母液套用第四次时,所得产品仍为白色粉末,收率仍达到98%以上,且所得产品晶型与粒径分布明显优于目前国产市售产品,并且合成路线实现了“零排放”。在此基础上,还完成了 TBBPA-DAE放大实验及工业化生产路线设计,在2000 L的釜内成功进行了中试试验,结果达到了小试水平。（3）本研究成功探索了低温下三氯氧磷与乙醇钠固液两相无溶剂合成TEP的绿色方法。反应得到无色透明的TEP产品,收率达到90%以上,且酸值小于0.05 mgKOH·g-1与原有工艺合成方法相比,此方法大大缩减了反应时间,避免了有机溶剂的浪费,同时改善了原有生产工艺酸值大的问题。（4）本章节研究了 BDDP代替六溴环十二烷（HBCD,2015年起禁）阻燃房屋外墙保温材料聚苯乙烯（PS）的各项性能与效果。实验探索了 BDDP、Sb2O3、改性Mg（OH）2及其复配体系对PS阻燃效果及力学性能的影响。实验结果表明,当BDDP/Sb2O3/改性Mg（OH）2复配体系添加量达到29%时,PS阻燃达到V-0级别,除断裂伸长率下降3%以外,其他力学性能都有一定程度上升。
魏建良[9]（2014）在《四溴双酚A（TBBPA）的研发生产现状与质量提升》文中进行了进一步梳理随全球经济一体化的快速发展,全面提升国产四溴双酚A的质量,成为生产企业和研发单位的追求目标。针对国内活跃的研发生产状态,文章对提升四溴双酚A的质量,追超进口替代品,进行了综合分析与探讨。
陈建福[10]（2011）在《四溴双酚A的合成工艺改进》文中认为以乙腈为溶剂,在H2O2存在下,以双酚A、溴为原料制备了四溴双酚A,讨论了加料方式、搅拌速率、n（Br2）/nBPA、反应温度、氧化剂的滴加速度等工艺条件对制取四溴双酚A产率的影响。在选定的实验条件下制取四溴双酚A的产率可达95.2%。
二、四溴双酚A合成新工艺（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、四溴双酚A合成新工艺（论文提纲范文）
（1）TBBA的合成与应用研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 阻燃剂 |
| 1.1.1 定义 |
| 1.1.2 分类 |
| 1.2 溴系阻燃剂 |
| 1.2.1 溴系阻燃剂阻燃机理 |
| 1.2.2 溴系阻燃剂代表产品 |
| 1.3 四溴双酚A |
| 1.3.1 简介 |
| 1.3.2 理化性质 |
| 1.3.3 合成原理 |
| 1.3.4 技术指标 |
| 1.3.5 生产现状 |
| 1.3.6 应用 |
| 1.4 本文的研究内容及意义 |
| 第二章 四溴双酚A(TBBA)的合成与表征 |
| 2.1 实验原料与仪器 |
| 2.1.1 实验原料与试剂 |
| 2.1.2 实验仪器 |
| 2.2 实验原理与流程 |
| 2.2.1 反应原理 |
| 2.2.2 生产工艺流程 |
| 2.3 实验方法 |
| 2.4 测试与表征 |
| 2.4.1 热重分析法 |
| 2.4.2 高效液相色谱法 |
| 2.4.3 熔点测定 |
| 2.4.4 红外光谱 |
| 2.5 结果与讨论 |
| 2.5.1 TBBA的分析与表征 |
| 2.5.2 不同原料配比对产品质量的影响 |
| 2.5.3 反应温度对产品质量的影响 |
| 2.5.4 溴化温度对产品质量的影响 |
| 2.5.5 加料方式对产品质量的影响 |
| 2.5.6 双氧水用量对产品质量影响 |
| 2.5.7 正交优化 |
| 2.5.8 其他溶剂对产品质量的影响 |
| 2.5.9 溶剂循环使用次数对产品质量的影响 |
| 2.6 本章小结 |
| 第三章 溴化环氧树脂(BEO)合成与表征 |
| 3.1 实验原料与仪器 |
| 3.1.1 实验原料与试剂 |
| 3.1.2 实验仪器 |
| 3.2 实验原理与流程 |
| 3.2.1 反应原理 |
| 3.2.2 生产工艺流程 |
| 3.3 实验方法 |
| 3.4 测试与表征 |
| 3.4.1 热重分析法 |
| 3.4.2 凝胶渗透色谱法 |
| 3.4.3 熔点测定 |
| 3.4.4 红外光谱 |
| 3.4.5 主要质量指标 |
| 3.5 结果与讨论 |
| 3.5.1 BEO的分析与表征 |
| 3.5.2 碱用量和浓度对反应中间体含量的影响 |
| 3.5.3 催化剂种类对反应中间体含量的影响 |
| 3.5.4 环化时间对反应中间体含量的影响 |
| 3.5.5 相转移溶剂种类对反应中间体含量的影响 |
| 3.6 本章小结 |
| 第四章 四溴双酚A乙氧基双酚丙烯酸酯(ETBAD)的合成与表征 |
| 4.1 实验原料与仪器 |
| 4.1.1 实验原料与试剂 |
| 4.1.2 实验仪器 |
| 4.2 实验原理与流程 |
| 4.2.1 反应原理 |
| 4.2.2 生产工艺流程 |
| 4.3 实验方法 |
| 4.4 测试与表征 |
| 4.4.1 水分分析 |
| 4.4.2 高效液相色谱法 |
| 4.4.3 主要质量指标 |
| 4.5 结果与讨论 |
| 4.5.1 溶剂种类对产品质量的影响 |
| 4.5.2 反应配比对产品质量的影响 |
| 4.5.3 反应温度对产品质量的影响 |
| 4.5.4 反应时间对产品质量的影响 |
| 4.6 本章小结 |
| 第五章 氧化和聚合反应的热分析 |
| 5.1 测试仪器和参数 |
| 5.1.1 测试仪器 |
| 5.1.2 评估参数 |
| 5.2 氧化反应量热测定 |
| 5.2.1 氧化反应原理 |
| 5.2.2 实验过程 |
| 5.2.3 反应量热分析 |
| 5.2.4 热稳定性(DSC)测试分析 |
| 5.2.5 绝热测试分析 |
| 5.3 聚合反应量热测定 |
| 5.3.1 聚合反应原理 |
| 5.3.2 实验过程 |
| 5.3.3 反应量热分析 |
| 5.3.4 热稳定性(DSC)测试分析 |
| 5.3.5 绝热测试分析 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 三废分析与处理 |
| 6.1 质量标准 |
| 6.2 排放标准 |
| 6.3 三废分析 |
| 6.3.1 四溴双酚A生产流程及产污环节分析 |
| 6.3.2 溴化环氧树脂生产流程及产污环节分析 |
| 6.3.3 产污环节小结 |
| 6.4 三废处理 |
| 6.4.1 处理方法 |
| 6.4.2 处理结果 |
| 6.5 本章小结 |
| 第七章 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间发表的学术论文目录 |
（2）甲基八溴醚在水相中的合成及应用研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 阻燃剂简介 |
| 1.1.1 阻燃剂的重要性和必要性 |
| 1.1.2 阻燃剂的分类 |
| 1.2 绿色化学 |
| 1.2.1 水相中的有机反应 |
| 1.2.2 无溶剂有机反应 |
| 1.3 课题研究背景及课题研究内容 |
| 第二章 水相合成八溴醚及阻燃性能评价 |
| 2.1 双酚A-双(烯丙基)醚在水相中的合成 |
| 2.1.1 实验部分 |
| 2.1.2 产品表征 |
| 2.1.3 反应条件考察 |
| 2.2 水相合成四溴醚 |
| 2.2.1 实验部分 |
| 2.2.2 产品表征 |
| 2.2.3 反应条件考察 |
| 2.3 水相合成八溴醚 |
| 2.3.1 实验部分 |
| 2.3.2 产品表征 |
| 2.3.3 反应条件考察 |
| 2.3.4 阻燃性能测试 |
| 2.4 结论 |
| 第三章 阻燃剂四溴双酚A-双(2-甲基)烯丙基醚的合成 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.1.1 仪器与试剂 |
| 3.1.2 反应方程式 |
| 3.1.3 实验步骤 |
| 3.2 产品表征 |
| 3.2.1 核磁分析 |
| 3.2.2 红外分析 |
| 3.2.3 热重分析 |
| 3.3 条件考察 |
| 3.3.1 用水量对产品收率的影响 |
| 3.3.2 温度对产品收率的影响 |
| 3.3.3 反应时间对产品收率的影响 |
| 3.4 结论 |
| 第四章 甲基八溴醚在水相中的合成及阻燃性能评价 |
| 4.1 实验部分 |
| 4.1.1 试剂和仪器 |
| 4.1.2 反应方程式 |
| 4.1.3 实验步骤 |
| 4.2 产品表征 |
| 4.2.1 核磁分析 |
| 4.3 反应条件考察 |
| 4.3.1 液溴的用量对收率的影响 |
| 4.3.2 反应时间对产物性状及收率的影响 |
| 4.3.3 反应温度对产物性状及收率的影响 |
| 4.3.4 碳酸钠对产品的影响 |
| 4.4 甲基八溴醚的应用 |
| 4.4.1 实验部分 |
| 4.4.2 实验步骤 |
| 4.4.3 性能测试 |
| 4.4.4 阻燃性能测试 |
| 4.5 结论 |
| 第五章 甲基四溴醚的宏量合成及模拟放大 |
| 5.1 实验仪器与试剂 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 放大实验步骤 |
| 5.2.2 放大实验反应条件 |
| 5.2.3 放大实验结果 |
| 5.2.4 与市场产品质量指标比较 |
| 5.3 模拟产业化过程 |
| 5.3.1 工艺设备流程图 |
| 5.3.2 工艺设备流程图简述 |
| 5.3.3 生产流程图 |
| 5.4 阻燃性能的测试 |
| 5.4.1 极限氧指数(LOI) |
| 5.5 结论 |
| 第六章 总结与展望 |
| 参考文献 |
| 在读期间发表的学术论文与研究成果 |
| 致谢 |
（3）海洋细菌好氧共代谢降解四溴双酚A机制研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 主要符号表 |
| 主要缩写表 |
| 1 绪论 |
| 1.1 四溴双酚A的分布及毒性 |
| 1.1.1 四溴双酚A的分布 |
| 1.1.2 四溴双酚A的毒性 |
| 1.2 四溴双酚A的非生物转化研究 |
| 1.2.1 光化学氧化法 |
| 1.2.2 化学氧化法 |
| 1.2.3 化学还原法及氧化联合法 |
| 1.2.4 热解法 |
| 1.2.5 物理吸附法 |
| 1.3 四溴双酚A的生物转化研究 |
| 1.3.1 厌氧生物转化 |
| 1.3.2 好氧生物降解 |
| 1.4 本论文的选题依据及研究内容 |
| 1.4.1 本论文的选题依据 |
| 1.4.2 本论文的研究内容和意义 |
| 2 海洋菌群好氧共代谢降解四溴双酚A研究 |
| 2.1 材料与方法 |
| 2.1.1 实验材料 |
| 2.1.2 实验方法 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 海洋菌群在不同共代谢基质条件下好氧降解四溴双酚A特性 |
| 2.2.2 微生物菌群多样性分析 |
| 2.2.3 微生物菌群组成及四溴双酚A降解菌分析 |
| 2.2.4 四溴双酚A降解产物及降解途径分析 |
| 2.3 本章小结 |
| 3 海洋细菌好氧共代谢降解四溴双酚A特性研究 |
| 3.1 材料与方法 |
| 3.1.1 实验材料 |
| 3.1.2 实验方法 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 四溴双酚A降解菌株的分离与鉴定 |
| 3.2.2 四溴双酚A降解菌系统发育树的构建 |
| 3.2.3 好氧生物降解四溴双酚A特性 |
| 3.2.4 四溴双酚A降解菌的生理生化特性 |
| 3.2.5 亚抑菌浓度抗生素下菌株对四溴双酚A降解的影响 |
| 3.2.6 四溴双酚A降解域的定位 |
| 3.3 本章小结 |
| 4 海洋假交替单胞菌好氧共代谢降解四溴双酚A途径研究 |
| 4.1 材料与方法 |
| 4.1.1 实验材料 |
| 4.1.2 实验方法 |
| 4.2 结果与讨论 |
| 4.2.1 胞外四溴双酚A活性物质分级 |
| 4.2.2 铁的络合和还原 |
| 4.2.3 活性氧自由基的检测 |
| 4.2.4 超氧自由基的氧化特性 |
| 4.2.5 菌株GCY降解四溴双酚A的产物及降解途径推测 |
| 4.3 本章小结 |
| 5 海洋假交替单胞菌好氧共代谢降解四溴双酚A机制解析 |
| 5.1 材料与方法 |
| 5.1.1 实验材料 |
| 5.1.2 实验方法 |
| 5.2 结果与讨论 |
| 5.2.1 菌株GCY基因组分析 |
| 5.2.2 菌株GCY的氨基酸代谢和呼吸相关基因 |
| 5.2.3 lodA和nqrA基因表达分析 |
| 5.2.4 海洋假交替单胞菌好氧共代谢降解四溴双酚A机制解析 |
| 5.2.5 海洋与陆域细菌好氧共代谢四溴双酚A的胞外降解机制比较 |
| 5.3 本章小结 |
| 6 结论与展望 |
| 6.1 主要结论 |
| 6.2 创新点 |
| 6.3 展望 |
| 参考文献 |
| 附录A Alteromonas macleodii strain GCW 16S rRNA基因序列登陆GenBank |
| 附录B Pseudoalteromonas sp. strain GCY 16S rRNA基因序列登陆GenBank |
| 作者简介 |
| 攻读博士学位期间科研项目及科研成果 |
| 致谢 |
（4）三（三溴苯基）氰尿酸酯的合成及阻燃性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 前言 |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 阻燃技术发展简介 |
| 1.2 溴系阻燃剂简介 |
| 1.2.1 溴系阻燃剂的主要种类及应用 |
| 1.2.2 溴系阻燃剂的阻燃机理 |
| 1.3 溴系阻燃剂的特点及存在问题 |
| 1.3.1 溴系阻燃剂的特点 |
| 1.3.2 溴系阻燃剂存在的问题 |
| 1.4 溴系阻燃剂的发展趋势 |
| 1.4.1 开发性能优异的溴系阻燃剂 |
| 1.4.2 综合各种阻燃元素,研制复合型溴系阻燃剂 |
| 1.4.3 研发新的阻燃技术 |
| 1.5 三(三溴苯基)氰尿酸酯 |
| 1.5.1 三(三溴苯基)氰尿酸酯的合成 |
| 1.5.2 三(三溴苯基)氰尿酸酯的特点及应用 |
| 1.6 本论文研究的意义及内容 |
| 1.6.1 本论文研究的意义 |
| 1.6.2 本论文研究的内容 |
| 第二章 实验部分 |
| 2.1 实验方法 |
| 2.1.1 主要原料和试剂 |
| 2.1.2 仪器与设备 |
| 2.1.3 2,4,6-三溴苯酚的合成 |
| 2.1.4 三(三溴苯基)氰尿酸酯的合成 |
| 2.1.5 产品分析及结构鉴定 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 各因素对苯酚溴代的影响 |
| 2.2.2 三溴苯酚的结构表征及含量分析 |
| 2.2.3 各因素对三(三溴苯基)氰尿酸酯合成的影响 |
| 2.2.4 三(三溴苯基)氰尿酸酯结构表征 |
| 2.2.5 产品的热性能分析 |
| 2.2.6 产品纯度分析 |
| 2.3 小结 |
| 第三章 三(三溴苯基)氰尿酸酯对ABS及 HIPS的阻燃作用 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.1.1 原料 |
| 3.1.2 仪器及设备 |
| 3.1.3 阻燃试样的制备 |
| 3.1.4 阻燃性能测试 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 三(三溴苯基)氰尿酸酯对ABS的阻燃作用 |
| 3.2.2 三(三溴苯基)氰尿酸酯对HIPS的阻燃作用 |
| 3.3 小结 |
| 第四章 结论 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间发表的学术论文目录 |
（5）四溴双酚A合成工艺研究（论文提纲范文）
| 1 生产工艺 |
| 1.1 主要原料及规格 |
| 1.2 合成原理 |
| 1.3 工艺过程 |
| 2 合成工艺研究 |
| 2.1 双氧水用量及使用方式 |
| 2.2 反应温度的影响 |
| 2.3 物料比 |
| 2.4 工艺流程 |
| 3 工艺污染及其处理 |
| 3.1 污染物 |
| 3.2 治理措施: |
| 4 总结 |
（6）一锅煮法制备甲基四溴醚（论文提纲范文）
| 1 实验部分 |
| 1.1 仪器与原料 |
| 1.2 合成方法 |
| 1.2.1 反应原理 |
| 1.2.2 合成步骤 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 溶剂的选择 |
| 2.2 温度的影响 |
| 3 产品指标测试 |
| 4 结论 |
（7）双磷酸酯降解机理与磷杂菲衍生物合成及应用的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 符号说明 |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 聚合物的降解与燃烧 |
| 1.2.1 聚碳酸酯的降解过程 |
| 1.2.2 环氧树脂的降解过程 |
| 1.2.3 聚乳酸的降解过程 |
| 1.2.4 聚合物的燃烧过程 |
| 1.3 常见燃烧性能表征方法 |
| 1.3.1 垂直燃烧法 |
| 1.3.2 极限氧指数法 |
| 1.3.3 锥形量热法 |
| 1.4 阻燃剂分类及阻燃机理 |
| 1.4.1 无机阻燃剂 |
| 1.4.2 卤系阻燃剂 |
| 1.4.3 磷系阻燃剂 |
| 1.4.4 氮系阻燃剂 |
| 1.4.5 硅系阻燃剂 |
| 1.4.6 其它新型阻燃剂 |
| 1.5 课题提出及主要研究内容 |
| 1.5.1 课题提出 |
| 1.5.2 研究内容 |
| 第2章 双磷酸酯的降解机理与阻燃机制 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 主要原料 |
| 2.2.2 主要仪器 |
| 2.2.3 样品制备 |
| 2.2.4 表征方法 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 RDP和 BDP在 TGA中的热温处理 |
| 2.3.2 RDP和 BDP在管式炉中经等温处理 |
| 2.3.3 RDP和 BDP经酒精灯火焰烧制处理 |
| 2.3.4 RDP和 BDP的阻燃机理 |
| 2.4 本章小结 |
| 第3章 影响磷系阻燃剂阻燃效率的结构因素 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 主要原料 |
| 3.2.2 DFPZ和 DPZ的合成 |
| 3.2.3 PC/FRs复合材料的制备 |
| 3.2.4 阻燃剂与模型化合物DPC的反应 |
| 3.2.5 表征方法 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 DFPZ和 DPZ的结构表征 |
| 3.3.2 阻燃剂及复合材料热重分析 |
| 3.3.3 模型化合物DPC的重排反应 |
| 3.3.4 阻燃性能测试 |
| 3.3.5 PC/FRs复合材料热重-红外分析 |
| 3.3.6 残炭中磷含量的测试 |
| 3.3.7 残留物表面形貌及成分分析 |
| 3.3.8 阻燃机理 |
| 3.3.9 热变形温度(HDT) |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 耐热型阻燃剂的合成及其在环氧树脂中的应用 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 主要原料 |
| 4.2.2 PhDOPO的合成 |
| 4.2.3 OLDH的合成 |
| 4.2.4 环氧/阻燃剂复合物的制备 |
| 4.2.5 表征方法 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 阻燃剂及EP/FRs复合材料的结构表征 |
| 4.3.2 TGA分析 |
| 4.3.3 阻燃性能测试 |
| 4.3.4 红外分析 |
| 4.3.5 残炭中磷含量测试 |
| 4.3.6 炭层形貌分析 |
| 4.3.7 阻燃机理 |
| 4.3.8 动态力学分析 |
| 4.3.9 拉伸性能测试 |
| 4.3.10 介电常数 |
| 4.4 本章小结 |
| 第5章 PhDOPO对聚乳酸燃烧及物理性能的影响 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 原料 |
| 5.2.2 样品制备 |
| 5.2.3 表征方法 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 TGA分析 |
| 5.3.2 阻燃性能测试 |
| 5.3.3 红外分析 |
| 5.3.4 阻燃机理 |
| 5.3.5 PLA/PhDOPO的结晶行为 |
| 5.3.6 PLA/PhDOPO的流变行为 |
| 5.3.7 PLA/PhDOPO的力学性能 |
| 5.4 本章小结 |
| 第6章 总结与展望 |
| 6.1 全文总结 |
| 6.2 研究价值 |
| 6.3 工作展望 |
| 参考文献 |
| 附录 补充材料 |
| 致谢 |
| 作者简历及攻读学位期间发表的学术论文与研究成果 |
（8）磷、溴系阻燃剂的绿色合成及溴系阻燃剂的应用研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 阻燃剂简介 |
| 1.1.1 阻燃剂的重要性及必要性 |
| 1.1.2 阻燃剂的分类 |
| 1.1.2.1 无机阻燃剂 |
| 1.1.2.2 有机阻燃剂 |
| 1.1.3 阻燃剂的发展方向 |
| 1.2 溴系阻燃剂 |
| 1.2.1 溴系阻燃剂的阻燃机理 |
| 1.2.2 溴系阻燃剂的现状 |
| 1.2.3 溴系阻燃剂的发展方向 |
| 1.3 磷系阻燃剂 |
| 1.3.1 磷系阻燃剂的阻燃机理 |
| 1.3.2 磷系阻燃剂的现况及发展方向 |
| 1.4 绿色化学 |
| 1.4.1 绿色化学简介 |
| 1.4.2 绿色化学的十二条原则 |
| 1.4.3 水相中的有机反应 |
| 1.4.4 无溶剂有机反应 |
| 1.5 课题研究背景及课题研究内容 |
| 第二章 四溴双酚A-双(2,3-二溴丙基醚)的绿色合成 |
| 2.1 四溴双酚A-双(2,3-二溴丙基醚)合成综述及方法创新 |
| 2.2 实验 |
| 2.2.1 仪器与原料 |
| 2.2.2 实验步骤 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 助剂对产物性状及收率的影响 |
| 2.3.2 正交实验设计 |
| 2.3.3 助剂的用量对产物性状及收率的影响 |
| 2.3.4 溴的用量对产物性状及收率的影响 |
| 2.3.5 反应时间对产物性状及收率的影响 |
| 2.3.6 反应温度对产物性状及收率的影响 |
| 2.4 产品表征 |
| 2.4.1 红外光谱 |
| 2.4.2 核磁共振谱图 |
| 2.4.3 高效液相色谱 |
| 2.4.4 热重分析 |
| 2.4.5 反应可能的机理 |
| 2.4.6 新老工艺样品参数对比 |
| 2.4.7 新老工艺对比 |
| 2.5 本章小结 |
| 第三章 四溴双酚A双(烯丙基醚)的绿色合成及生产 |
| 3.1 四溴双酚A双(烯丙基醚)合成综述及方法创新 |
| 3.2 实验 |
| 3.2.1 仪器与原料 |
| 3.2.2 实验步骤 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 正交实验设计 |
| 3.3.2 重复性实验 |
| 3.4 产品表征 |
| 3.4.1 红外光谱 |
| 3.4.2 核磁共振谱 |
| 3.4.3 高效液相色谱 |
| 3.4.4 热重分析 |
| 3.4.5 扫描电镜 |
| 3.4.6 反应可能的机理 |
| 3.5 放大实验 |
| 3.5.1 仪器与原料 |
| 3.5.2 试验步骤 |
| 3.5.3 母液套用实验 |
| 3.5.4 母液分析 |
| 3.5.5 产品参数及工艺参数比较 |
| 3.6 产业化试验 |
| 3.6.1 设备与原料 |
| 3.6.2 产业化实验 |
| 3.6.2.1 反应条件 |
| 3.6.2.2 物料衡算及装置规模 |
| 3.6.3 生产流程图及设备简图 |
| 3.6.3.1 生产流程图 |
| 3.6.3.2 设备简图 |
| 3.6.4 试验结果 |
| 3.6.4.1 实际操作参数 |
| 3.6.4.2 实际生产情况 |
| 3.6.4.3 副产物回收结果 |
| 3.7 本章小结 |
| 第四章 磷酸三乙酯的绿色合成 |
| 4.1 磷酸三乙酯合成综述及方法创新 |
| 4.2 实验 |
| 4.2.1 仪器与原料 |
| 4.2.2 实验步骤 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 正交实验设计 |
| 4.3.2 原料物质的量比对反应的影响 |
| 4.3.3 反应温度对反应的影响 |
| 4.3.4 反应时间对反应的影响 |
| 4.3.5 反应后处理 |
| 4.4 产品表征 |
| 4.4.1 红外光谱 |
| 4.4.2 核磁共振谱 |
| 4.4.3 气相色谱 |
| 4.4.4 可能的机理 |
| 4.4.5 产品质量指标检测 |
| 4.5 本章小结 |
| 第五章 四溴双酚A-双(2,3-二溴丙基醚)的应用研究 |
| 5.1 聚苯乙烯阻燃实验 |
| 5.1.1 主要原料 |
| 5.1.2 主要仪器及设备 |
| 5.1.3 样品加工工序 |
| 5.1.4 性能测试 |
| 5.2 结果与讨论 |
| 5.2.1 BDDP/ Sb_2O_3复配体系的用量对聚苯乙烯阻燃性能影响 |
| 5.2.2 BDDP/Sb_2O_3复配体系的用量对聚苯乙烯机械性能影响 |
| 5.2.3 表面改性Mg(OH)_2用量对聚苯乙烯阻燃性能影响 |
| 5.2.4 测试结果 |
| 5.3 本章小结 |
| 第六章 总结与展望 |
| 参考文献 |
| 研究生期间的成果 |
| 致谢 |
（9）四溴双酚A（TBBPA）的研发生产现状与质量提升（论文提纲范文）
| 1 四溴双酚A的工业应用与质量需求 |
| 2 国产四溴双酚A与进口产品的质量状态对比 |
| 3 国内四溴生产、工艺研究进展 |
| 3. 1 综合情况 |
| 3. 2 氧化剂的选择 |
| 3. 3 溶剂的选择 |
| 4 生产工序控制对产品质量的影响分析 |
| 4. 1 原料及配料的影响 |
| 4. 2 溴化温度与溴化时间 |
| 4. 3 熟化时间、温度及升温速率 |
| 4. 4 分液与漂洗 |
| 4. 5 过滤与冷却结晶 |
| 4. 6 离心效果 |
| 5 质量提升的技术手段 |
| 6 结束语 |
（10）四溴双酚A的合成工艺改进（论文提纲范文）
| 1 实验部分 |
| 1.1 主要原料和试剂 |
| 1.2 反应原理 |
| 1.3 合成工艺 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 搅拌速率的选择 |
| 2.2 加料方式的影响 |
| 2.3 溶剂的选择 |
| 2.4 物料物质的量比对产率的影响 |
| 2.5 反应温度对反应的影响 |
| 2.6 氧化剂滴加速度对反应的影响 |
| 3 结 论 |
四、四溴双酚A合成新工艺（论文参考文献）
- [1]TBBA的合成与应用研究[D]. 姜媛媛. 青岛科技大学, 2020(01)
- [2]甲基八溴醚在水相中的合成及应用研究[D]. 张尧. 南京师范大学, 2020(03)
- [3]海洋细菌好氧共代谢降解四溴双酚A机制研究[D]. 顾晨. 大连理工大学, 2019(01)
- [4]三（三溴苯基）氰尿酸酯的合成及阻燃性能研究[D]. 杨明辉. 青岛科技大学, 2019(11)
- [5]四溴双酚A合成工艺研究[J]. 刘建伟. 化工管理, 2018(33)
- [6]一锅煮法制备甲基四溴醚[J]. 张尧,陈玲,职慧珍,杨锦飞. 塑料助剂, 2018(04)
- [7]双磷酸酯降解机理与磷杂菲衍生物合成及应用的研究[D]. 刘川川. 中国科学院大学(中国科学院宁波材料技术与工程研究所), 2018(01)
- [8]磷、溴系阻燃剂的绿色合成及溴系阻燃剂的应用研究[D]. 丁欣茹. 南京师范大学, 2016(05)
- [9]四溴双酚A（TBBPA）的研发生产现状与质量提升[J]. 魏建良. 盐业与化工, 2014(04)
- [10]四溴双酚A的合成工艺改进[J]. 陈建福. 盐湖研究, 2011(04)