一、茶叶中有机氯农药的质谱确证分析（论文文献综述）
邵林,刘晓云,李福敏,杨丽芬,赵海云,李涛,李淑开,李晓翔,杨子秋,谭文高[1]（2021）在《多壁碳纳米管结合气相色谱-电子捕获检测法同时测定茶叶中18种有机氯类农药残留》文中进行了进一步梳理目的建立多壁碳纳米管（multiwalledcarbonnanotubes,MWCNTs）结合气相色谱-电子捕获检测法（gaschromatography-electroncapturedetection,GC-ECD）同时测定茶叶中18种有机氯农药残留的分析方法。方法样品经丙酮提取,基于MWCNTs改良QuEChERS方法净化,Rtx-5色谱柱分离,电子捕获检测器检测,基质外标法定量。结果 18种有机氯农药在0.01～0.10μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数（r）均大于0.99;3个添加水平下的平均回收率为85.2%～119.9%,相对标准偏差（relativestandarddeviations,RSDs）为0.61%～6.77%（n=6）。方法检出限为10～18μg/kg,定量限为15～23μg/kg。结论该方法操作简单、准确度和精密度好,为茶叶中有机氯类多农药残留快速分析提供了新方法。
辛军红[2]（2021）在《共价有机骨架材料在茶叶农药多残留检测中的应用及吸附机理研究》文中进行了进一步梳理茶叶中的农药残留对人体健康和进出口贸易产生了重要影响,随着消费者对茶叶品质的越来越重视,以及国内外标准中茶叶农药检测项目的不断增加和限量要求的越来越严格,建立茶叶中多种农药的检测技术,尤其是开发高效、快速、简便和环保的样品前处理方法是十分有必要的。近年来,基于固相吸附原理的样品前处理技术有了快速的发展。传统的固相萃取材料在不同程度上存在着吸附性能和重复使用率低的问题,共价有机骨架（COF）及其复合材料作为样品前处理吸附剂,具有稳定性好、比表面积高、孔隙丰富、易于制备以及可多次重复使用等特点。本论文设计合成具有优异吸附性能的COF及其复合材料,将其应用于固相萃取（SPE）、磁固相萃取（MSPE）、固相微萃取（SPME）的样品前处理中,与色谱-质谱检测技术联用,建立4种茶叶及茶饮料中农药残留的分析方法。对COF材料的合成方法进行优化,对材料的吸附性和稳定性进行研究,对所建立的检测方法的灵敏度、准确性以及适用性等进行评价,并对吸附机理进行了深入研究。主要研究结果如下:1、基于球形TPB-DMTP-COF的固相萃取-液相色谱质谱（LC-MS/MS）联用技术测定茶叶中苯甲酰脲类杀虫剂的方法研究利用室温合成法,制备了形貌均一的球形TPB-DMTP-COF,对反应溶剂的种类、催化剂的加量以及反应时间进行了优化。实验结果表明,相比于均三甲苯和1,4-二氧六环体系,乙腈体系有利于TPB-DMTP-COF球形形貌的形成;催化剂的用量决定了球形形貌的均一性和粒径尺寸;反应时间影响了TPB-DMTP-COF的球体直径和晶型。表征结果显示,TPB-DMTP-COF具有高的比表面积(1419 m2 g-1)和良好的晶型结构。将球形TPB-DMTP-COF用于SPE柱的吸附填料,优化了上样和洗脱条件,建立了SPE-LC-MS/MS联用测定苯甲酰脲类杀虫剂的方法。6种苯甲酰脲类杀虫剂在0.1-100 ng g-1的浓度范围内均具有良好的线性关系,相关系数在0.9951-0.9976之间,方法的最低检出限范围为0.003-0.018 ng g-1。对市售的不同种类茶叶进行了苯甲酰脲类杀虫剂含量的测定,并对绿茶和红茶的空白样品进行了添加回收率实验,回收率范围为80.7%-102.2%,相对标准偏差小于6.3%。本研究为均一球形COF材料的合成和应用提供了思路。2、基于NH2-Fe3O4@COF的磁固相萃取LC-MS/MS联用技术测定茶饮料中苯甲酰脲杀虫剂的方法与机理研究利用室温合成法制备了一种新型的磁性共价有机骨架材料（NH2-Fe3O4@COF）。将该材料用作磁固相萃取的吸附剂,萃取6种苯甲酰脲类杀虫剂。NH2-Fe3O4@COF对苯甲酰脲类杀虫剂吸附快速,萃取时间仅10 min。量子化学计算结果表明,共价有机骨架中的甲氧基团与苯甲酰脲类农药分子中的酰胺基团之间的静电相互作用,以及二者之间的疏水作用是影响吸附过程的主要作用力。本研究建立了MSPE-LC-MS/MS联用测定苯甲酰脲类杀虫剂的方法,6种苯甲酰脲类杀虫剂在10-1000 ng L-1的浓度范围内,均表现出了良好的线性关系,相关系数在0.9977-0.9999之间,方法的最低检出限范围为0.06-1.65 ng L-1。为了评价方法的准确性和适用性,对4种原味茶饮料进行了添加回收率实验,回收率范围为80.1%-108.4%,相对标准偏差小于7.4%。本研究为饮料样品中痕量农药残留检测方法的建立提供了参考。3、基于酮烯胺式Tp-Azo-COF的固相微萃取-气相色谱质谱（GC-MS/MS）联用技术测定茶叶中有机氯农药的方法与机理研究制备了一种含有丰富电负性氮原子的酮烯胺式Tp-Azo-COF材料,将其用于固相微萃取的纤维涂层。Tp-Azo-COF具有高的比表面积(1218 m2 g-1),良好的热和化学稳定性,可用于有机氯农药的萃取、富集和热解吸。密度泛函理论计算表明,Tp-Azo-COF和有机氯农药的吸附亲和力受卤素键作用和疏水相互作用的影响。Tp-Azo-COF涂层对5种有机氯农药的萃取效率均高于3种商品化的固相微萃取涂层,富集倍数范围为1061-3693,且微萃取针可实现上百次的循环使用,具有良好的经济实用性。本研究建立了SPME-GC-MS/MS联用测定有机氯农药的超灵敏方法,5种有机氯农药在0.1-1000ng L-1的浓度范围内均具有良好的线性关系,相关系数范围为0.9921-0.9963,方法的最低检出限在0.002-0.08 ng L-1之间。为了评价该方法的适用性,对绿茶样品进行了添加回收率实验,回收率范围为85.1%-101.6%,相对标准偏差小于8.6%。本研究拓展了酮烯胺式COF材料作为富集探针用于有机氯农药分析的应用。4、基于磁性TAPT-DHTA-COF的磁固相萃取GC-MS/MS联用技术测定酰胺类除草剂的方法与机理研究制备了一种在水相中稳定分散的亲水性磁球。选择含丰富羟基基团的DHTA醛基单体,以及TAPT氨基单体,优化了亲水性磁球与TAPT-DHTA-COF的结合方式。利用室温法,设计合成了具有一定亲水特性的磁性TAPT-DHTA-COF材料。表征结果表明,磁性TAPT-DHTA-COF具有良好的磁响应,均匀分散于水相后,能够实现快速的磁分离。将磁性TAPT-DHTA-COF用作MSPE的吸附剂,优化了MSPE的影响参数,建立了MSPE-GC-MS/MS联用测定酰胺类除草剂的方法。在绿茶基质中,6种酰胺类除草剂在1-500 ng g-1的浓度范围内均表现出了良好的线性关系,相关系数在0.9910-0.9982之间,方法的最低检出限范围为0.25-0.73 ng g-1。对绿茶和红茶的空白样品进行了添加回收率实验,回收率范围为80.1%-94.8%,相对标准偏差小于6.2%。TAPT-DHTA-COF与酰胺类除草剂的吸附机理研究表明,分子间氢键相互作用是吸附过程中的主要作用力。本方法为改善COF材料对极性化合物的吸附研究提供了思路。
吴兴强[3]（2021）在《特色食用农产品中农药残留检测技术研究与应用》文中研究指明特色农产品通常指某地特别出名或独特的产品,有种植历史、文化内涵或特殊的营养价值,亦指只有在某地区才出产的一种产品。近年来,人们越来越关注食品营养与健康,一些具有特色的农产品逐渐受到青睐。农业农村部针对特色农产品需求量不断增加这一趋势,于2014年1月发布《特色农产品区域布局规划（2013-2020年）》文件通知,该举措目的是为发挥区域特色产业优势,推进特色农产品产业进步,提高特色农产品的产量。然而在产业发展的同时,农药在农产品种植生产过程中也得到了普遍使用,但由于施用过程中存在错用、滥用等现象,不时会有农药残留检出或超标的情况发生。为此,中国、日本和欧盟等国家或组织不断更新最大残留限量标准（MRL）以满足实际所需。但是,当前无论从样品基质类型还是农药化学污染物的种类亦或者农药检测数量上,均对农药残留检测技术提出了新的要求和挑战。农产品基质尤其是复杂样品中一些痕量目标物的提取,前处理是关键。为了能实现更好分离、纯化和富集目标农药,建立一种有效的样品前处理方法显得至关重要。当前,农药残留分析检测中色谱质谱技术已占据主导地位。其中,高分辨质谱技术的快速发展,为农残高通量筛查技术的开发奠定了基础,也展示出了巨大应用前景。本文第一章简要的对样品前处理技术及相关研究进展做了介绍,并对农药化学污染物的检测技术进行了简要概述。第二章建立了一种加速溶剂萃取-移液器枪头固相萃取结合超高效液相色谱同时分析山药中三嗪除草剂及其降解产物的检测方法,采用分子印迹聚合物（MIP）作为前处理净化材料,实现了目标农药的高效富集与净化。该方法的定量限为1–3μg/kg,其回收率在79.2–103.8%之间。与已报道的检测方法相比,该方法在灵敏度等方面展现出一定的优势。该方法样品处理快速、简便并采用液相色谱检测设备,利于推广。第三章建立了一种加速溶剂萃取结合LC-MS/MS针对蜂花粉中新烟碱类农药的检测方法,该方法能够有效、快速分离和分析蜂花粉样品中新烟碱类化合物。加速溶剂萃取（ASE）采用绿色溶剂（水）,该方法的适用性广且环境友好。在最佳实验条件下,三水平添加回收实验回收率为83.3–100.6%,相对标准偏差小于4.4%,定量限为0.25–5μg/kg。该方法样品前处理简单、较之前的方法使用水作为绿色萃取溶剂,所建立的方法已成功用于实际蜂花粉样品中烟碱农药残留的测定。第四章建立了固相萃取-液相色谱高分辨质谱快速筛查与确证枸杞中377种农药残留,结合自建PCDL数据库,采用全离子二级碎裂采集模式（All Ions MS/MS）,建立了一针进样实现一级、二级质谱信息同时采集的快速高通量筛查方法。LC-Q-TOF/MS在All Ions MS/MS采集模式下提供了更好的方法选择性、准确性和精密度。结果表明该方法经济、灵敏度高,提高了农药残留检测的效率,可以为枸杞中农药多残留的快速筛查提供参考。第五章建立了基于自动固相萃取-液相色谱高分辨质谱技术的茶叶中481种农药化学污染物的高通量筛查和定量方法。本研究建立以TPT净化柱为基础的自动固相萃取系统,在节省时间的前提下不仅提高了样品通量还降低了成本。实验中对样品的制备方式、提取溶剂的种类、用量、水化量、SPE柱进行了优化,对高通量筛查方法开展了定性及定量全方位的验证与评价并应用于实际样品检测。与以往的分析方法相比,该方法具有高通量、高灵敏、重复性好、标准化程度高、分析通过率高等优点。本研究为茶叶基质提供了多农残的高通量筛查和准确定量技术。第六章建立了杏仁中488种农药化学污染物残留的固相萃取-液相色谱-飞行时间质谱的高通量筛查和定量方法。样品基质通过Carb-NH2柱进行净化可以有效去除基质干扰,其中95.0%的农药呈现出中等或较弱的基质效应。87.9%的农药的筛查限（SDL）≤10μg/kg,83.6%的农药的定量限（LOQ）≤10μg/kg,表明该方法具有较高的筛查灵敏度和良好的定量能力。该方法适用于杏仁样本中多种农药残留的快速筛查,亦可为其他坚果类基质中农药残留的高通量筛查提供参考。本研究及时应对当前特色农产品中食品安全和贸易方面的主要问题—农药残留,为食品安全风险监测等工作提供了有力的技术支撑。上述建立的检测方法具有灵敏、快速、高通量、准确可靠等特点,适用于特色食用农产品中农药残留的定性、定量及确证检测,具有一定的现实意义。
孙小龙[4]（2021）在《榆林地区小杂粮中有机磷和拟除虫菊酯农药残留检测方法研究》文中研究指明本文以榆林地区小杂粮中有机磷和拟除虫菊酯类农药为研究对象,基于Qu ECh ERS样品处理技术优化了小杂粮样品前处理过程,对比研究了不同提取溶剂、净化剂对小杂粮样品前处理的吸附净化效果,考察了相关基质效应影响,建立了Qu ECh ERS-气相色谱-质谱联用（GC-MS/MS）检测小杂粮中22种农药残留的分析方法。研究成果主要如下:（1）通过优化Qu ECh ERS样品前处理过程,考察了相关基质效应影响,建立了气相色谱串联质谱（GC-MS/MS）同时测定绿豆中7种有机磷和拟除虫菊酯类农药的的分析方法。绿豆中7种有机磷及拟除虫菊酯农药残留在2.0 ng/L～500 ng/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数最小为0.992;方法定量限最低为0.8μg/kg,荞麦基质中7种农药在三个加标水平（5μg/kg,10μg/kg,20μg/kg）回收率为61.3%～87.6%,RSD1.4%～5.7%。（2）建立了Qu ECh ERS-气相色谱-质谱联用（GC-MS/MS）检测小杂粮中22种农药残留的分析方法。22种农药残留在2.0 ng/m L～500 ng/m L线性范围内相关系数良好,相关系数最低为0.990,检出限（LOD）范围为0.2～1.8μg/kg;定量限（LOQ）最低为0.6μg/kg。荞麦基质在三个含量加标水平（5μg/kg、10μg/kg、20μg/kg）回收率为61.8%～85.8%,RSD在1.9%～5.4%范围内,绿豆基质在三个含量加标水平（5μg/kg、10μg/kg、20μg/kg）下22种农药残留回收率为61.5%～86.2%,RSD为1.8%～5.7%。并对榆林地区超市销售的绿豆、豇豆、红豆等13种常见小杂粮样品中有机磷及拟除虫菊酯农药残留进行检测,结果表明;22种有机磷及拟除虫菊酯农药残留在绿豆、黑豆,豇豆等13种小杂粮中均有不同程度检出,农药残留含量在0.0102 mg/kg～0.0536 mg/kg之间,并对荞麦检测结果进行了不确定度评定,并计算合成相对扩展不确定度。（3）上述方法分析周期短、方法准确度高,农药检测种类多等优点,可用于小杂粮中多残留农药留分析。
刘金[5]（2020）在《基于Fe3O4纳米粒子的蔬菜农药多残留分析前处理方法研究》文中研究说明Fe3O4纳米粒子作为一种新型纳米材料,具有比表面积大,吸附位点多及吸附特异性高等特点,为农药残留样品的前处理提供了新的选择净化策略。本论文以单一的Fe3O4纳米粒子为基质固相分散萃取的净化材料,乙腈为洗脱溶剂,利用高效液相色谱串联质谱（UHPLC-MS/MS）法建立了生菜、胡萝卜、甘蓝、黄瓜、番茄、辣椒、葱、菜心等8种蔬菜基质中30种代表农药的多残留分析方法。该方法通过添加回收率、定量限（LOQ）、线性方程、相对标准偏差（RSD）、基质效应等的考察对方法进行了确证,并对洗脱溶剂的种类、洗脱溶剂的用量、Fe3O4纳米粒子的用量等条件进行了优化。本方法将样品与Fe3O4纳米粒子充分研磨后转移柱中,以乙腈多次洗脱,收集洗脱液,旋蒸超声后利用UHPLC-MS/MS技术检测。方法验证结果表明,大部分农药的平均回收率为70-110%,相对标准偏差不超过13.5%。丙硫菌唑在某些基质中的添加回收率较低,不高于48.8%,在0.01-1 mg/L的线性范围内,30种农药线性关系良好（R2≥0.9832）其中29种农药的LOQ为0.01 mg/kg,呋虫胺为0.1mg/kg。同时,比较了以Fe3O4纳米粒子和传统吸附剂PSA为吸附剂时各农药的添加回收率,30种农药的回收率均高于72.1%（72.1-101.9%）,相对标准偏差为1.4%-11.8%。本论文研究成功将开发的方法应用与南宁生菜、胡萝卜、甘蓝、黄瓜、番茄、辣椒、葱、菜心等蔬菜市场样品的检测,虽然8种蔬菜基质样品均有部分农药检出,但是大部分蔬菜样品的农药残留未超过欧盟的MRL值,超标率不超过6%。本论文研究结果证明基于Fe3O4纳米粒子开发的蔬菜农药多残留检测方法,准确度好,精密度高,满足农药残留分析的需要,并可用于蔬菜市场实际样品的检测,同时Fe3O4纳米粒子可以作为PSA等净化材料的替代品用于农药残留检测。
毛雪金[6]（2020）在《果蔬及食用油中有机磷和拟除虫菊酯类农药高效分析新方法研究》文中研究表明食品是人们日常生活的必需品。随着生活水平的提高,居民食品消耗量逐年递增,为保障食品高产量,人们在食品种植过程中常施用农药来防治病虫害,因此食品品质及安全性受到一定程度的影响。“十三五”时期,食品安全已上升到国家重大战略高度,“确保人民群众舌尖上的安全”是中央农村工作会议提出的一项民生课题。加强对食品中有毒有害物的有效监测和监管,对保障食品安全和消费者的身体健康意义重大。由于食品中含有大量的有机酸、色素、糖类、油脂等复杂的基质干扰物,如何高效排除基质干扰且灵敏准确测定食品中农药残留仍然是一个挑战。本论文选用人们日常生活常食用的具有代表性食品如蔬菜、现榨果汁、食用油为研究对象,采用分散液液微萃取,分散固相萃取、功能材料萃取等各种现代前处理技术,结合气相色谱-质谱联用技术,研究构建了上述食品中有机磷及拟除虫菊酯类农药高效灵敏的分析新方法,并用于实际食品样品的检测,取得了较好的效果。主要研究成果如下:1.应用气相色谱-质谱分析技术,研究建立了蔬菜中马拉硫磷、毒死蜱、对硫磷、联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留检测的高效、灵敏、环境友好分析新方法。采用QuEChERS（快速、简便、价廉、高效、稳定、安全的前处理技术）结合DLLME-SFO（悬浮固化分散液液微萃取）技术,对蔬菜中的有机磷及拟除虫菊酯类农药进行提取、纯化和浓缩。通过正交试验设计和统计分析,对关键实验参数进行了优化。在最优的实验条件下,目标农药的加标回收率为61.6-119.4%,相对标准偏差小于16.1%。基质标准工作曲线线性良好,线性相关系数R2≥0.99,检测限和定量限分别为0.3-1.5 ng/g和0.9-4.7 ng/g。此方法成功应用于15组有机蔬菜和普通蔬菜中农药残留分析,结果证明了该方法的有效性、可靠性和稳定性。2.研究建立了一种以微孔UiO-66为吸附剂的新型分散固相萃取（d-SPE）方法,并应用于固态基质食品蔬菜中对硫磷、水胺硫磷、三唑磷、联苯菊酯、氯菊酯和氰戊菊酯残留分析。采用溶剂热合成方法制备UiO-66,并应用X-射线衍射、傅里叶变换红外光谱、扫描电子显微镜和N2吸附脱附等温线等分析技术对其进行表征。在气相色谱-质谱联用分析之前,UiO-66被直接用于从蔬菜粗提取物中分离富集目标农药,不需要进一步的净化步骤。UiO-66微孔结构可以通过尺寸筛分作用有效排阻蔬菜基质中的大部分干扰物。重要的实验参数通过正交试验设计优化,在优化条件下,目标农药的工作曲线线性良好,线性相关系数R2≥0.99。检测限和定量限分别为0.4-2.0ng/g和1.4-6.5ng/g,回收率在60.9-117.5%之间,日内重复性实验和日间重复性实验的相对标准偏差分别小于14.2%和14.6%。该方法成功用于10组有机蔬菜和普通蔬菜中有机磷和拟除虫菊酯类农药的检测。此外,吸附剂UiO-66可以重复使用至少25次,是分离蔬菜中农药残留的一种高效经济的方法。3.选用金属有机框架材料UiO-66为分散固相萃取的新型吸附剂,考察其在液态基质食品现榨果汁中直接萃取农药的效果,萃取液直接经气相色谱质谱仪测定。建立起现榨果汁中联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯和氰戊菊酯残留分析新方法。结果表明,UiO-66在直接吸附目标农药的同时,能有效地排阻果汁中的基质干扰物,基质效应可以忽略。目标分析物的检测限和定量限分别为0.8-1.5 ng/g和2.9-4.6ng/g,回收率在68.1-119.7%范围内,日内重复性实验和日间重复性实验相对标准偏差值均低于14.8%。应用所建立的方法对6种常饮用现榨果汁中拟除虫菊酯类农药的检测,效果良好。4.采用金属-有机框架材料UiO-66作为分散固相萃取的吸附剂,考察其在高油脂基质食品食用油中萃取农药和排阻杂质的效果,实验发现UiO-66直接吸附有机磷农药并同时通过尺寸筛分作用排阻油样基质中的大分子干扰物质。通过简单的超声洗脱便可得到较纯净的目标分析物,最后通过气相色谱-三重串联四级杆质谱仪进行检测。建立起食用油中敌敌畏、乐果、马拉硫磷和杀扑磷残留检测的新型、简单、高效分析新方法。应用正交试验设计优化分散固相萃取的各种参数条件（如吸附剂用量、提取时间、脱附溶剂体积、脱附时间等）。在优化条件下,有机磷农药线性良好,检测限为0.16-1.56 ng/g,定量限为0.61-5.00ng/g。在三个添加水平的回收中,大部分农药的回收率在81.1-113.5%之间,日内重复性实验和日间重复性实验相对标准偏差小于8.2%和13.9%。该方法成功应用于食用油样品中有机磷农药的检测,极大地简化了分析程序并消除了基质效应。此外,吸附剂UiO-66可以重复使用至少10次,是一种高效经济的方法。5.在上述研究基础上,以金属有机框架材料UiO-66能吸附脱附目标农药且排阻食品中基质干扰物为代表性研究对象,首先,通过采用量子化学计算方法,获得UiO-66孔道筛分作用的理论依据,证实了UiO-66有序微孔通过尺寸筛分的作用,有效地排阻食品基质中的大分子化合物,且允许分子尺寸相对较小的有机农药进入UiO-66材料孔道中。其次,进一步应用傅立叶红外光谱、紫外-可见光谱、热重以及X-射线光电子能谱等分析表征技术,对UiO-66材料吸附农药且排阻杂质的作用机制进行了初探。分析了该前处理技术可从源头上直接排除基质效应的原因。
王守英[7]（2020）在《高压液相色谱-高分辨质谱快速筛查养殖环境及水产品中农药残留的研究》文中认为农药是预防、控制病虫害,调节昆虫植物生长的化学合成或者天然制剂的总称。它不仅在农业和林业领域应用广泛,同时对调节水质、促进水产养殖的高产也发挥着重要作用。由于农药的大量使用,其残留问题也日趋严重;环境中残留的农药在农作物、水生生物中得到蓄积,经食物链进入人体,对人体健康造成极大威胁。水产品中残留的农药除了从环境（水和底泥）中富集而来,主要来源于养殖过程中农药或渔药的使用。目前种植业和养殖业常用的农药主要有有机磷类、有机氯类、氨基甲酸酯类、咪唑类和三嗪类等等,这些农药均具有一定的毒副作用,人们食用含有农药残留较高的水产品或长期暴露于农药浓度较高的环境下可诱发癌症和一些慢性疾病,增加神经系统患病的风险,因此需对养殖环境和水产品中残留的农药进行监管,确保人类健康和水产品质量安全。目前,有关养殖环境和水产品中农药残留的研究相对较少,尤其是对不同种类农药同时测定的研究更是甚少。现有的检测技术存在检测目标单一,检测种类少,很多农药还没有相应的检测方法等问题。另外,现有的监测手段主要是对已知药物的残留进行监测,无法知道测定对象中是否还含有其他药物,存在严重的漏检现象。由于检测技术的局限性,致使无法及时、准确地了解养殖环境和水产品农药污染状况,水产品相关的安全隐患难以被发现,相关安全事故也难以得到正确判断和处理。因此,急需建立养殖环境和水产品中多种类农药快速快速筛查技术,提高检测效率,快速实现残留农药的精准定性,为养殖环境和水产品中农药残留监管、隐患排查、风险评估提供可靠的技术支撑。本项目针对水产品养殖过程农药污染特征及国内外农药残留监管热点,利用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱构建农药筛查数据库,用于不同样品中农药残留的筛查定性。研究建立了87种农药同时测定的高通量仪器分析方法。根据水体、底泥和水产品的不同特点,对样品前处理技术进行了开发,分别建立了水体、底泥和水产品中87种农药残留的高通量快速筛查技术。最后对崇明地区的养殖环境和水产品中农药残留状况进行了初步调查,并对其污染特征和潜在的危害进行了分析。研究成果如下:1. 利用标准溶液及超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱仪构建了87种农药的筛查定性数据库。该数据库包含化合物的基本化学信息,色谱保留时间、母离子加合模式和精确质量数,特征碎片精确质量数等。该数据库凭借化合物的色谱、质谱指纹信息实现了样品中残留农药的准确定性。2. 通过质谱条件和液相色谱条件的研究,开发了87种农药同时分析的高通量仪器分析方法。最佳的液相色谱条件为:Accucore a Q-MS色谱柱（100 mm×2.1mm,2.6μm）;流速:0.3 m L/min;流动相为0.1%甲酸水溶液（含5 mmol/L甲酸铵）和0.1%甲酸甲醇溶液（含5 mmol/L甲酸铵）。最佳质谱条件为:离子源:H-ESI源;喷雾电压:3200 V（+）,2800 V（-）;辅气加热温度:350℃;离子传输管温度:325℃;扫描模式:Full Scan/dd-MS2（Top N）模式;扫描范围:100～1000 m/z;分辨率:70000（Full MS）;17500（MS/MS）;触发阈值:5×105（Full MS）;1×105（MS/MS）。在最佳仪器分析条件下,目标物峰形尖锐,灵敏度较高,4对同分异构体得到有效分离,实现了87种化合物准确定性的目的。3. 建立了养殖水体中87种农药同时测定的快速筛查方法,其中71种农药筛查限在0.002μg/L～0.04μg/L之间,11种农药筛查限在0.04μg/L～1μg/L之间,5种农药筛查限大于1μg/L。该方法操作简单,重现性较好,灵敏度高,定性准确,可用于养殖水体中未知农药的快速定性和半定量分析。4. 建立了底泥中87种农药同时测定的快速筛查方法,其中75种农药筛查限在1μg/kg～25μg/kg之间,8种农药筛查限在25μg/kg～200μg/kg之间,4种农药筛查限大于200μg/kg。该方法操作简单,重现性好,且准确度较高,可用于底泥中未知农药的快速定性和半定量分析。5. 建立了水产品中87种农药残留同时测定的快速筛查方法。在草鱼、虾基质中,有71种农药的筛查限在1μg/kg～25μg/kg之间;9种农药筛查限在25μg/kg～100μg/kg之间;7种农药筛查限大于100μg/kg。在河蟹基质中,有61种农药筛查限在1μg/kg～25μg/kg之间;6种农药筛查限在25μg/kg～100μg/kg之间;20种农药筛查限大于100μg/kg。该方法操作简便、适用性较强,方法准确度和精密度较好,能够满足水产品中多种农药筛查的需求。6. 对崇明地区养殖环境和水产品进行农药残留调查,调查结果显示（1）养殖水体的进水口农药污染主要来自于农业等领域的农药使用;2个池塘水中分别检出的阿维菌素、乙氧喹啉含量超过了400 ng/L,增加了水产品富集的风险;个别池塘有禁用渔药五氯酚钠检出,但含量未超过GB11607-89渔业水质标准10μg/L。（2）有2个池塘进水口底泥分别检出的辛硫磷和久效威,含量大于20μg/kg,应关注由此给水产品质量带来的风险。（3）水产品中乙氧喹啉、扑草净和辛硫磷检出频率较高;但残留量低,不超过2.00μg/kg,其中2个草鱼中乙氧喹啉残留量大于200μg/kg,超过了欧盟0.05 mg/kg限量标准的要求,今后应对此加以关注。
高帅[8]（2019）在《LC-Q-TOF/MS快速筛查与确证调味茶中农药多残留》文中提出中国是世界上茶叶生产大国和贸易大国,茶叶在中国农产品市场中占据重要份额。近年来调味茶受到消费者的追捧,但是目前调味茶市场存在问题较多,如乱用茶粉和食品添加剂,茶多酚含量低,农药残留较多等。特别是农药残留问题,成为当前民众和社会最为关心的热点问题。为此,各国政府及相关组织分别制定了相应的农药最大残留限量标准来控制农药残留。与此同时,对检测技术也提出了更高的要求。本文综述了当前最为常用的前处理技术及检测技术,并建立了一种基于改进的QuEChERS技术结合液相色谱-四极杆/飞行时间质谱（LC-Q-TOF/MS）快速筛查和确证调味茶中52种农药残留的检测方法。主要研究方法及结果如下:以调味茶为原料,添加具有欧盟MRL限量标准的52种农药,包括杀虫剂类农药15种,杀菌剂类农药19种和除草剂类农药18种。采用乙腈提取样品,通过震荡,再经N-丙基乙二胺、石墨化炭黑、C18净化,使用LC-Q-TOF/MS进行检测。实验结果表明:调味茶中52种添加农药的筛查线为1μg/kg-10μg/kg,定量限为2μg/kg-20μg/kg;92.3%的添加农药表现为弱基质效应;在4个添加浓度下,52种添加农药的平均回收率均在70%-120%。相对标准偏差（RSD）均小于15%,52种农药的线性范围良好,线性相关系数（r）均大于0.99。对来自全国各出入境检验检疫局的20例调味茶样品进行检测,其中有三例样品分别检出:敌草隆（Diuron）、噻螨酮（Hexythiazox）、三环唑（Tricyclazole）,浓度分别为5.1μg/kg、48.5μg/kg、1.1μg/kg。该方法样品前处理简单、时间短、灵敏可靠,适用于对调味茶中多种农药残留进行检测。
常巧英[9]（2017）在《茶叶农药多残留检测技术研究与应用》文中进行了进一步梳理茶产业是我国优势产业,茶叶消费量和出口量巨大。为了提高茶叶产量,农药在茶叶病虫害防冶中得到了广泛使用,但由于使用过程中存在滥用、误用等现象,时常有残留农药检出或超标的情况发生。欧盟、日本等针对茶叶制订了近千项农药残留最大限量标准（MRLs）,再加上茶叶基质复杂,目标物种类多、极性广,均对高通量多残留检测方法提出了更高要求和挑战。色谱-质谱技术是当前农药多残留分析的主要手段,特别是基于精确质量数定性确证的高分辨质谱,以其高灵敏度质谱全扫描优势,显示了在农药多残留高通量筛查中巨大应用潜力。本研究采用气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）、气相色谱-飞行时间质谱（GC-QTOFMS）和液相色谱-飞行时间质谱（LC-Q-TOFMS）等检测手段,建立了茶叶农药多残留高通量检测方法;研究了陈化样和污染样农药降解规律和稳定性;初步考查了市售茶叶的质量安全性。为茶叶质量监控提供了快速定性确证的方法依据,为茶叶农药残留风险评估提供了数据支持,同时为茶叶农药MRL标准制定及盲样制备提供了参考。主要研究内容及结果:研究建立了茶叶中409种农药残留GC-MS/MS测定方法。样品用乙腈提取,提取液经茶叶专用固相萃取柱Cleanert-TPT净化,多反应监测模式（MRM）下GCMS/MS测定。方法检出限（LODs）:0.04-235μg/kg,其中LODs≦10μg/kg的农药占46%。在0.01 mg/kg添加水平,平均回收率（n=6）在60%-120%之间的占88%,相对标准偏差（RSD）<20%占60%。同时,对比研究了水化与非水化、固相萃取（SPE）与QuEChERS、以及不同SPE柱的净化效果,验证了Cleanert-TPT柱与GC-MS/MS结合,测定409种农药具有良好重现性和再现性。采用GC-MS/MS技术,研究了乌龙茶陈化样中271种农药在a、b两个浓度下（a<b）120天内的降解规律,70%以上的农药符合指数或对数降解规律。同时,应用各农药降解幅度变化方程对“Youden pair”样品（浓度相差5%）某一测定时间下待测20种农药降解幅度进行了预测,有14种农药实测值与90天后预测值偏差率较低,结果令人满意。采用GC-MS,GC-MS/MS和液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）技术,研究了茶叶田间试验19种农药降解规律。结果表明,绿茶污染样中目标农药符合幂函数降解规律;应用幂函数回归方程对目标农药降至低于欧盟MRLs之后的天数进行了预测,并与田间试验中降至低于MRLs的实际天数进行了对比,大多数农药两者的偏差在3天之内;同时,对室温储存的污染样进行了稳定性评价,确定了田间试验制备的污染样可达到实验室水平测试的要求。研究开发了茶叶中765种农药GC-Q-TOFMS和LC-Q-TOFMS高通量筛查方法。基于精确质量数据库和谱图库,结合SPE技术,考察了红茶、绿茶、乌龙茶和普洱茶4种基质6个添加水平的方法效率。GC测定的494种农药,筛查限≤10μg/kg的农药数量为355-366种;LC测定的556种农药,筛查限≤10μg/kg的农药数量为470-508种。在10μg/kg添加水平,GC和LC测定的农药,满足回收率在70%-120%之间且RSD小于20%的占比分别为65.6%-69.0%和60.4%-70.3%。验证了两种方法对4种茶叶农药多残留筛查均具有良好的适用性、准确度和互补性。应用GC-Q-TOFMS和LC-Q-TOFMS两种方法对75例市售茶叶样品进行了494种农药和556种农药的筛查。GC检出农药29种（258频次）,LC检出农药13种（81频次）,共计检出农药35种;两种方法检出率分别为93.3%和66.7%,样品合格率为64%和95%。结果表明,两种方法均可实现茶叶中农药多残留快速筛查确证。
徐铭蔓[10]（2016）在《进出口棉花纤维中新型农药残留检测技术研究》文中研究说明随着社会经济的发展和进步,世界各地掀起了“生态纺织品”的潮流。我国是最大的纺织品出口国,而我国出口纺织品的农药残留问题是制约其走上国际市场的瓶颈。由于纺织品上的残留农药大多数来自于其原材料——棉花纤维,因此,研究棉花纤维中农药残留的现状,建立准确度好、灵敏度高、适用范围广和符合国际标准的农药残留检测方法具有十分重要的理论及实践意义。有助于提高我国的农药残留检测实力,从源头上保证进出口棉纺织品的质量安全,避免我国遭受国际绿色贸易壁垒的损失。本文选取的检测对象有:国际环保纺织品协会（Oe Ko-Tex）制定的生态纺织品农药检测列表中新增加的4种有机氯农药:碳氯灵、异艾氏剂、乙滴涕和十氯酮;以及在棉花机械化采收前大量使用的3种脱叶剂类农药噻苯隆、敌草隆和环丙酸酰胺。目前,这7种农药尚无针对棉花纤维基质的检测标准,因此建立这些新型禁用农药的检测方法很有必要。本文的主要研究内容如下:论文第一章主要对棉花纤维农药残留的危害及现状进行了介绍,比较分析了针对不同基质农药残留前处理技术以及仪器检测方法,提出加快建立棉花纤维中农药残留检测方法的建议。论文第二章建立了分散固相萃取-气相色谱质谱联用法同时测定棉花纤维中碳氯灵、异艾氏剂、乙滴涕和十氯酮4种有机氯农药的方法。比较了不同溶剂的提取效率,对净化方式的选择进行探讨,优化仪器分析条件,最终建立起棉花纤维中4种有机氯农药同时快速检测的方法,该方法线性关系良好,定量限低,加标回收率为62.9%～82.4%,适用于棉花纤维中4种有机氯农药残留的快速检测。论文第三章建立了液相色谱-串联质谱法同时测定棉花纤维中噻苯隆、敌草隆和环丙酸酰胺3种脱叶剂类农药的方法,比较了不同溶剂的提取效率,优化了流动相及仪器分析条件,结果表明,该方法线性关系良好,3种脱叶剂的加标回收率为66.7%～105.6%,且省略了净化步骤,便捷环保,满足了农药残留分析的要求。
二、茶叶中有机氯农药的质谱确证分析（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、茶叶中有机氯农药的质谱确证分析（论文提纲范文）
（1）多壁碳纳米管结合气相色谱-电子捕获检测法同时测定茶叶中18种有机氯类农药残留（论文提纲范文）
| 0 引言 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 仪器与试剂 |
| 1.2 实验方法 |
| 1.2.1 标准溶液配制 |
| 1.2.2 样品前处理 |
| 1.2.3 色谱条件 |
| 2 结果与分析 |
| 2.1 提取溶剂选择 |
| 2.2 净化剂种类与用量选择 |
| 2.2.1 GCB、MWCNTs净化能力比较 |
| 2.2.2 MWCNTs用量的选择 |
| 2.2.3 PSA用量的选择 |
| 2.2.4 C18用量的选择 |
| 2.3 基质效应 |
| 2.4 方法学考察 |
| 2.4.1 线性关系、检出限和定量限 |
| 2.4.2 回收率 |
| 2.5 实际样品检测 |
| 3 结论与讨论 |
（2）共价有机骨架材料在茶叶农药多残留检测中的应用及吸附机理研究（论文提纲范文）
| 符号说明 |
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 1 前言 |
| 1.1 茶叶农药残留概述 |
| 1.1.1 茶叶农药残留原因 |
| 1.1.2 茶叶农药残留危害 |
| 1.1.3 国内外茶叶农药残留限量标准 |
| 1.2 茶叶农药残留检测技术 |
| 1.2.1 苯甲酰脲类杀虫剂 |
| 1.2.2 苯甲酰脲类杀虫剂的检测技术 |
| 1.2.3 有机氯农药 |
| 1.2.4 有机氯农药的检测技术 |
| 1.2.5 酰胺类除草剂 |
| 1.2.6 酰胺类除草剂的检测技术 |
| 1.3 共价有机骨架(COF)材料 |
| 1.3.1 COF材料的类型 |
| 1.3.2 COF材料的合成方法 |
| 1.3.3 COF材料在样品前处理中的应用 |
| 1.4 密度泛函理论(DFT) |
| 1.5 研究内容及意义 |
| 2 材料与方法 |
| 2.1 试剂与仪器 |
| 2.1.1 主要试剂 |
| 2.1.2 主要仪器 |
| 2.2 基于均一球形TPB-DMTP-COF的 SPE-LC-MS/MS联用技术测定苯甲酰脲类杀虫剂的方法 |
| 2.2.1 TPB-DMTP-COF材料的合成 |
| 2.2.2 TPB-DMTP-COF的表征和固相萃取方法的建立 |
| 2.2.3 LC-MS/MS联用测定苯甲酰脲类杀虫剂方法的建立 |
| 2.2.4 LC-MS/MS联用测定茶叶中苯甲酰脲类杀虫剂的方法验证 |
| 2.3 基于NH_2-Fe_3O_4@COF的 MSPE-LC-MS/MS联用技术测定苯甲酰脲类杀虫剂的方法 |
| 2.3.1 磁性NH_2-Fe_3O_4@COF材料的合成 |
| 2.3.2 磁性NH_2-Fe_3O_4@COF材料的表征和MSPE方法的建立 |
| 2.3.3 LC-MS/MS联用测定茶饮料中苯甲酰脲类杀虫剂的方法验证 |
| 2.3.4 TPB-DMTP-COF与苯甲酰脲类杀虫剂吸附机理的研究 |
| 2.4 基于酮烯胺式Tp-Azo-COF的 SPME-GC-MS/MS联用技术测定有机氯农药的方法 |
| 2.4.1 Tp-Azo-COF固相微萃取针的制备方法 |
| 2.4.2 GC-MS/MS联用测定有机氯农药的方法 |
| 2.4.3 SPME条件优化和萃取流程 |
| 2.4.4 GC-MS/MS联用测定有机氯农药的方法验证 |
| 2.4.5 富集能力和吸附作用力的研究 |
| 2.5 基于磁性TAPT-DHTA-COF的 MSPE-GC-MS/MS联用技术测定酰胺类除草剂的方法 |
| 2.5.1 磁性TAPT-DHTA-COF的合成方法 |
| 2.5.2 GC-MS/MS联用测定酰胺类除草剂的方法 |
| 2.5.3 MSPE条件优化和萃取流程 |
| 2.5.4 GC-MS/MS联用测定茶叶中酰胺类除草剂的方法验证 |
| 2.5.5 TAPT-DHTA-COF对酰胺类除草剂吸附机理的研究 |
| 3 结果与分析 |
| 3.1 TPB-DMTP-COF的固相萃取LC-MS/MS联用技术测定苯甲酰脲杀虫剂的结果与分析 |
| 3.1.1 TPB-DMTP-COF合成方法的优化 |
| 3.1.2 TPB-DMTP-COF的表征 |
| 3.1.3 SPE条件的优化 |
| 3.1.4 方法学验证 |
| 3.1.5 稳定性研究 |
| 3.1.6 与其它方法的比较 |
| 3.2 NH_2-Fe_3O_4@COF的磁固相萃取LC-MS/MS联用技术测定苯甲酰脲杀虫剂的结果与分析 |
| 3.2.1 磁性NH_2-Fe_3O_4@COF合成方法的优化 |
| 3.2.2 磁性NH_2-Fe_3O_4@COF的表征 |
| 3.2.3 磁固相萃取参数的优化和数据分析 |
| 3.2.4 方法学验证 |
| 3.2.5 NH_2-Fe_3O_4@COF材料的稳定性研究 |
| 3.2.6 与其它方法的比较 |
| 3.2.7 TPB-DMTP-COF与苯甲酰脲类杀虫剂吸附机理的研究 |
| 3.3 酮烯胺式Tp-Azo-COF的固相微萃取GC-MS/MS联用技术测定有机氯农药的结果与分析 |
| 3.3.1 酮烯胺式Tp-Azo-COF的表征 |
| 3.3.2 SPME吸附和解析条件的优化 |
| 3.3.3 方法学验证 |
| 3.3.4 微萃取针的稳定性研究 |
| 3.3.5 富集能力和吸附机理的研究 |
| 3.3.6 与其它方法的比较 |
| 3.4 磁性TAPT-DHTA-COF的磁固相萃取GC-MS/MS联用技术测定酰胺类除草剂的结果与分析 |
| 3.4.1 磁性TAPT-DHTA-COF合成方法的优化 |
| 3.4.2 磁性TAPT-DHTA-COF的表征 |
| 3.4.3 磁固相萃取参数的优化 |
| 3.4.4 方法学验证 |
| 3.4.5 磁性TAPT-DHTA-COF的稳定性研究 |
| 3.4.6 吸附机理的研究 |
| 3.4.7 与其它方法的比较 |
| 4 讨论 |
| 4.1 基于球形TPB-DMTP-COF的 SPE-LC-MS/MS联用技术测定茶叶中苯甲酰脲类杀虫剂的方法 |
| 4.2 基于磁性NH_2-Fe_3O_4@COF的 MSPE-LC-MS/MS联用技术实现茶饮料中苯甲酰脲类杀虫剂的超灵敏检测 |
| 4.3 基于酮烯胺式Tp-Azo-COF的 SPME-GC-MS/MS联用技术实现茶叶中有机氯农药的超灵敏检测 |
| 4.4 基于磁性TAPT-DHTA-COF的 MSPE-GC-MS/MS联用技术测定茶叶中酰胺类除草剂的方法 |
| 4.5 进一步研究方向 |
| 5 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间发表论文情况 |
（3）特色食用农产品中农药残留检测技术研究与应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 课题背景 |
| 1.2 农药和农药残留 |
| 1.3 样品前处理方法 |
| 1.3.1 液液萃取 |
| 1.3.2 固相萃取 |
| 1.3.3 基质固相分散 |
| 1.3.4 Qu ECh ERS |
| 1.3.5 加速溶剂萃取 |
| 1.3.6 新材料吸附萃取 |
| 1.4 农药残留检测技术 |
| 1.4.1 常规色谱检测技术 |
| 1.4.2 色谱-质谱联用检测技术 |
| 1.4.3 酶联免疫法 |
| 1.5 论文选题意义和研究内容 |
| 1.5.1 论文的选题依据 |
| 1.5.2 论文的研究内容 |
| 第二章 山药中三嗪除草剂及其降解产物的高效富集和分析 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 试剂与材料 |
| 2.2.2 仪器与软件 |
| 2.2.3 实验方法 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 MIP的合成与表征 |
| 2.3.2 MIP和 NIP吸附能力和选择性的验证 |
| 2.3.3 ASE参数的优化 |
| 2.3.4 MIP-PTSPE的优化 |
| 2.3.5 不同吸附剂的比较 |
| 2.3.6 ASE-(MIP-PTSPE)-UPLC方法的验证 |
| 2.3.7 与其他报道方法比较 |
| 2.3.8 山药样品的分析 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 蜂花粉中新烟碱类农药残留的绿色提取与测定 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器、试剂与材料 |
| 3.2.2 实验方法 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 色谱-质谱参数的优化 |
| 3.3.2 萃取方法的优化 |
| 3.3.3 净化条件优化 |
| 3.3.4 方法确证 |
| 3.3.5 实际样品检测 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 枸杞中377 种农药残留的高通量筛查方法的建立与确证 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 仪器、试剂与材料 |
| 4.2.2 实验方法 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 高分辨质谱数据库的建立 |
| 4.3.2 高分辨质谱采集模式的选择和优化 |
| 4.3.3 方法学验证 |
| 4.3.4 实际样品检测 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 茶叶中481 种农药残留的高通量筛查方法的建立与确证 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 仪器、试剂与材料 |
| 5.2.2 实验方法 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 建立满足农药化合物定性筛查和定量的数据库 |
| 5.3.2 优化样品的萃取和净化 |
| 5.3.3 农药化合物的采集与识别 |
| 5.3.4 基质效应的评价 |
| 5.3.5 方法学验证 |
| 5.3.6 自动SPE与传统SPE方法的比较 |
| 5.3.7 实际样品检测 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 杏仁中488 种农药残留的高通量筛查方法的建立与确证 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 实验部分 |
| 6.2.1 仪器、试剂与材料 |
| 6.2.2 实验方法 |
| 6.3 结果与讨论 |
| 6.3.1 高分辨质谱数据库的建立 |
| 6.3.2 检测条件优化及化合物定性识别 |
| 6.3.3 方法学验证 |
| 6.3.4 实际样品检测 |
| 6.4 本章小结 |
| 第七章 结论与展望 |
| 7.1 结论 |
| 7.2 创新点 |
| 7.3 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间取得的科研成果 |
| 附录 |
（4）榆林地区小杂粮中有机磷和拟除虫菊酯农药残留检测方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 主要符号对照表 |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 研究目的和意义 |
| 1.2.1 研究目的 |
| 1.2.2 研究意义 |
| 1.3 小杂粮国内外农药残留检测研究现状 |
| 1.3.1 光谱检测技术 |
| 1.3.2 快速检测技术 |
| 1.3.3 气相色谱-质谱联用技术 |
| 1.3.4 液相色谱-质谱联用技术 |
| 1.4 有机磷和拟除虫菊酯类农药残留前处理技术研究进展 |
| 1.4.1 萃取技术 |
| 1.4.2 净化技术 |
| 1.4.3 其他萃取净化技术 |
| 1.5 主要研究内容 |
| 第二章 小杂粮有机磷和拟除虫菊酯农药残留检测方法的建立与优化 |
| 2.1 材料与仪器 |
| 2.1.1 仪器 |
| 2.1.2 试剂 |
| 2.2 实验方法 |
| 2.2.1 标准溶液配制 |
| 2.2.2 样品前处理 |
| 2.3 结果与分析 |
| 2.3.1 样品前处理条件优化 |
| 2.3.2 仪器条件的选择 |
| 2.3.3 基质效应评价 |
| 2.4 线性关系检出限、定量限 |
| 2.5 方法回收率和精密度试验 |
| 2.6 小结 |
| 第三章 QuEChERS气相色谱-质谱联用测定小杂粮有机磷和拟除虫菊酯农药残留方法研究 |
| 3.1 材料与仪器 |
| 3.1.1 仪器 |
| 3.1.2 试剂 |
| 3.2 实验方法 |
| 3.2.1 标准溶液配制 |
| 3.2.2 样品前处理 |
| 3.2.3 仪器条件 |
| 3.3 结果与分析 |
| 3.3.1 样品前处理条件优化 |
| 3.3.2 仪器条件选择 |
| 3.4 线性关系检出限、定量限 |
| 3.5 方法回收率和精密度试验 |
| 3.6 检测结果的不确定度评定 |
| 3.6.1 检测结果与测量不确定度的关系 |
| 3.6.2 不确定度来源及分量计算 |
| 3.6.3 标准物质引入的相对不确定度分量u_(rel)(C) |
| 3.6.4 试样质量引入的相对不确定度分量u_(rel)(m) |
| 3.6.5 体积转移过程引入的相对不确定度分量u_(rel)(V) |
| 3.6.6 重复性测量引入的不确定度分量u_(rel)(r) |
| 3.6.7 测量回收率引入的不确定度分量u_(rel)(Rec) |
| 3.6.8 仪器测定引入的相对标准不确定度分量u_(rel)A |
| 3.6.9 检测结果与扩展不确定度(Uc)表示 |
| 3.7 小结 |
| 第四章 结论 |
| 4.1 结论 |
| 4.2 创新点 |
| 4.3 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
（5）基于Fe3O4纳米粒子的蔬菜农药多残留分析前处理方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 1 前言 |
| 1.1 农药残留分析前处理技术 |
| 1.1.1 农药残留分析前处理技术简介 |
| 1.1.2 基质固相分散前处理方法 |
| 1.1.2.1 基质固相分散原理 |
| 1.1.2.2 基质固相分散的优势 |
| 1.1.2.3 MSPD前处理过程 |
| 1.1.2.4 MSPD的影响因素 |
| 1.1.2.5 MSPD在农药残留分析中的应用 |
| 1.2 Fe_3O_4纳米粒子在农药残留分析前处理的应用 |
| 1.2.1 Fe_3O_4纳米粒子在固相萃取技术的应用 |
| 1.2.2 Fe_3O_4纳米粒子在磁固相萃取技术的应用 |
| 1.2.3 Fe_3O_4纳米粒子在分散固相萃取技术的应用 |
| 1.2.4 纳米材料在农药残留检测前处理的应用 |
| 1.2.5 Fe_3O_4纳米粒子前处理中存在的问题与应用前景 |
| 1.3 立题依据和研究目标 |
| 1.3.1 立题依据 |
| 1.3.2 研究目标 |
| 2 材料与方法 |
| 2.1 试验材料 |
| 2.1.1 试验试剂和材料 |
| 2.1.2 仪器与设备 |
| 2.2 试验方法 |
| 2.2.1 蔬菜代表性基质的选择 |
| 2.2.2 供试农药的选择 |
| 2.2.3 农药标准储备液与混合标准储备液的配置 |
| 2.2.4 基质匹配标准工作液的配置 |
| 2.2.5 样品前处理方法 |
| 2.2.5.1 洗脱溶剂的选择 |
| 2.2.5.2 洗脱溶剂用量的确定 |
| 2.2.5.3 净化材料用量的确定 |
| 2.2.6 色谱-质谱方法 |
| 2.2.7 方法的确证 |
| 2.2.7.1 基质效应(ME) |
| 2.2.7.2 线性与定量限 |
| 2.2.7.3 精密度和平均添加回收率 |
| 2.2.8 FNPs与常用吸附剂PSA净化效果对比 |
| 2.2.9 蔬菜样品检测 |
| 3 结果与分析 |
| 3.1 MSPD前处理方法的优化 |
| 3.1.1 洗脱溶剂种类的选取 |
| 3.1.2 洗脱溶剂乙腈用量的确定 |
| 3.1.3 净化材料FNPs用量的确定 |
| 3.2 方法的确证 |
| 3.2.1 基质效应 |
| 3.2.2 线性与定量限 |
| 3.2.3 精密度和平均添加回收率 |
| 3.3 FNPs与常用吸附剂PSA净化效果对比 |
| 3.4 蔬菜样品检测 |
| 4 讨论 |
| 4.1 部分农药回收率低的原因以及方法改进探讨 |
| 4.2 基于Fe_3O_4纳米粒子的农药残留分析方法开发前景 |
| 5 结论 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 有待进一步研究的问题 |
| 5.3 论文创新点 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间发表的学术论文目录 |
（6）果蔬及食用油中有机磷和拟除虫菊酯类农药高效分析新方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 缩略语 |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 概述 |
| 1.2 样品前处理技术研究 |
| 1.2.1 液-液萃取 |
| 1.2.2 超声波辅助提取 |
| 1.2.3 微波辅助提取 |
| 1.2.4 超临界流体提取 |
| 1.2.5 基质固相分散提取 |
| 1.2.6 固相萃取 |
| 1.2.7 固相微萃取 |
| 1.2.8 QuEChERS |
| 1.2.9 分散液-液微萃取 |
| 1.2.10 功能材料提取与净化 |
| 1.2.10.1 碳纳米管 |
| 1.2.10.2 石墨烯 |
| 1.2.10.3 磁性纳米材料 |
| 1.2.10.4 金属有机框架材料 |
| 1.3 分析测试技术研究 |
| 1.3.1 气相色谱法 |
| 1.3.2 液相色谱法 |
| 1.3.3 免疫分析法 |
| 1.3.4 生物传感器法 |
| 1.3.5 酶抑制法 |
| 1.3.6 表面增强拉曼光谱分析技术 |
| 1.4 方法学评价 |
| 1.5 选题意义 |
| 1.6 主要研究内容 |
| 第2章 QUECHERS-DLLME-SFO-气质联用法测定蔬菜中有机磷和拟除虫菊酯类农药残留 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验方法 |
| 2.2.1 主要仪器与试剂 |
| 2.2.2 有机蔬菜和普通蔬菜样品 |
| 2.2.3 样品前处理 |
| 2.2.4 GC-MS分析 |
| 2.2.5 方法验证 |
| 2.2.6 统计分析 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 实验参数的优化 |
| 2.3.1.1 萃取剂的选择 |
| 2.3.1.2 萃取剂用量的选择 |
| 2.3.1.3 分散剂的选择 |
| 2.3.1.4 水体积的选择 |
| 2.3.1.5 盐效应 |
| 2.3.1.6 提取方式和提取时间的选择 |
| 2.3.1.7 提取温度的选择 |
| 2.3.2 正交试验设计 |
| 2.3.3 方法确证 |
| 2.3.3.1 线性和检测限 |
| 2.3.3.2 准确度和精密度 |
| 2.3.4 样品分析 |
| 2.3.5 方法比较 |
| 2.4 结论 |
| 第3章 新型分散固相萃取-气相色谱/质谱法测定蔬菜中有机磷和拟除虫菊酯类农药残留 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验方法 |
| 3.2.1 主要仪器与试剂 |
| 3.2.2 UiO-66合成 |
| 3.2.3 UiO-66表征 |
| 3.2.4 样品采集及前处理 |
| 3.2.5 d-SPE方法 |
| 3.2.6 GC-MS分析 |
| 3.2.7 加标程序 |
| 3.2.8 方法确证 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 材料表征 |
| 3.3.2 样品前处理条件的优化 |
| 3.3.2.1 脱附溶剂的选择 |
| 3.3.2.2 脱附溶剂用量的选择 |
| 3.3.2.3 提取方式的选择 |
| 3.3.2.4 提取温度的选择 |
| 3.3.2.5 正交试验设计 |
| 3.3.3 UiO-66材料重复使用性能 |
| 3.3.4 基质效应 |
| 3.3.5 方法性能分析 |
| 3.3.6 真实样品分析 |
| 3.3.7 方法比较 |
| 3.4 结论 |
| 第4章 分散固相萃取-气相色谱/质谱法测定现榨果汁中拟除虫菊酯农药残留 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验方法 |
| 4.2.1 主要仪器与试剂 |
| 4.2.2 样品前处理 |
| 4.2.3 GC-MS分析 |
| 4.2.4 加标程序 |
| 4.2.5 方法确证 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 样品前处理条件的优化 |
| 4.3.1.1 前处理方式的选择 |
| 4.3.1.2 UiO-66用量的优化 |
| 4.3.1.3 吸附时间的选择 |
| 4.3.1.4 脱附溶剂及用量的选择 |
| 4.3.1.5 脱附时间的选择 |
| 4.3.1.6 离子浓度的选择 |
| 4.3.2 基质效应 |
| 4.3.3 方法性能分析 |
| 4.3.4 真实样品分析 |
| 4.4 结论 |
| 第5章 分散固相萃取-气相色谱/三重串联四级杆质谱法测定食用油中有机磷农药残留 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验方法 |
| 5.2.1 主要仪器与试剂 |
| 5.2.2 样品前处理 |
| 5.2.3 色谱条件 |
| 5.2.3.1 气相色谱分离条件 |
| 5.2.3.2 质谱检测条件 |
| 5.2.4 加标程序 |
| 5.2.5 方法验证 |
| 5.2.6 统计分析 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 样品前处理条件的优化 |
| 5.3.1.1 稀释溶剂及其用量的选择 |
| 5.3.1.2 脱附溶剂的选择 |
| 5.3.1.3 d-SPE条件的优化 |
| 5.3.2 UiO-66重复使用性能 |
| 5.3.3 基质效应 |
| 5.3.4 方法的性能评价 |
| 5.3.5 方法比较 |
| 5.3.6 样品分析 |
| 5.4 结论 |
| 第6章 金属有机骨架材料UIO-66选择性吸附食品中有机农药作用机制研究 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 实验部分 |
| 6.2.1 主要仪器与试剂 |
| 6.2.2 样品制备 |
| 6.2.3 量子化学计算 |
| 6.2.4 样品表征 |
| 6.2.4.1 孔径分析 |
| 6.2.4.2 热重分析 |
| 6.2.4.3 红外光谱分析 |
| 6.2.4.4 紫外-可见光谱分析 |
| 6.2.4.5 X-射线光电子能谱分析 |
| 6.3 结果与讨论 |
| 6.3.1 孔道筛分作用研究 |
| 6.3.1.1 孔径分析 |
| 6.3.1.2 量子化学计算 |
| 6.3.2 UiO-66与有机农药相互作用研究 |
| 6.3.2.1 热重分析 |
| 6.3.2.2 红外光谱分析 |
| 6.3.2.3 紫外-可见光谱分析 |
| 6.3.2.4 X-射线光电子能谱分析 |
| 6.4 结论 |
| 第7章 结论与展望 |
| 7.1 结论 |
| 7.2 展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间的研究成果 |
（7）高压液相色谱-高分辨质谱快速筛查养殖环境及水产品中农药残留的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 引言 |
| 1.1 农药和水产品概述 |
| 1.2 农药的种类及其毒性 |
| 1.3 水产品中农药残留的来源及危害 |
| 1.4 国内外对水产品中农药残留要求及相关法律法规 |
| 1.5 农药残留检测方法研究综述 |
| 1.5.1 样品前处理技术 |
| 1.5.2 检测技术 |
| 1.5.2.1 液相色谱法和液相色谱-串联质谱法 |
| 1.5.2.2 气相色谱法(GC)和气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS) |
| 1.5.2.3 免疫分析法和毛细管电泳法 |
| 1.5.2.4 光谱分析法 |
| 1.5.2.5 新型检测技术 |
| 1.6 选题目的、意义及研究内容 |
| 1.7 技术路线 |
| 第二章 数据库的构建和仪器分析方法的建立 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 数据库的构建 |
| 2.2.1 目标物的确定 |
| 2.2.2 仪器与试剂 |
| 2.2.3 标准溶液的配制 |
| 2.2.4 数据库的建立 |
| 2.3 仪器分析方法的建立 |
| 2.3.1 质谱条件的优化 |
| 2.3.2 色谱柱的选择 |
| 2.3.3 流动相的优化 |
| 2.3.4 仪器检出限及线性范围 |
| 2.3.5 最佳仪器分析条件 |
| 2.4 筛查定性标准的设置 |
| 2.5 本章小结 |
| 第三章 养殖环境(水体、底泥)中农药及其代谢物残留筛查方法的建立 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 仪器设备与实验材料 |
| 3.2.1 仪器设备 |
| 3.2.2 试剂与材料 |
| 3.2.3 标准溶液的配制 |
| 3.3 仪器分析条件及定性、定量方法 |
| 3.4 实验部分 |
| 3.4.1 水体中农药残留前处理方法研究 |
| 3.4.1.1 样品的采集、制备与处理 |
| 3.4.1.2 富集材料的优化 |
| 3.4.1.3 洗脱溶剂的优化 |
| 3.4.1.4 水样富集体积的优化 |
| 3.4.2 底泥中农药残留前处理方法研究 |
| 3.4.2.1 样品的采集、制备与处理 |
| 3.4.2.2 提取剂及提取方法 |
| 3.4.2.3 净化方法 |
| 3.4.3 方法有效性评估实验 |
| 3.5 结果与讨论 |
| 3.5.1 水体部分 |
| 3.5.1.1 富集材料的优化 |
| 3.5.1.2 洗脱溶剂的优化 |
| 3.5.1.3 富集体积的优化 |
| 3.5.2 底泥部分 |
| 3.5.2.1 提取剂的优化 |
| 3.5.2.2 净化剂的优化 |
| 3.6 最佳样品前处理方法 |
| 3.7 方法有效性评价 |
| 3.7.1 基质效应 |
| 3.7.2 筛查限 |
| 3.7.3 准确度和精密度 |
| 3.8 本章小结 |
| 第四章 水产品中农药及其代谢物残留筛查方法的建立 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 仪器、试剂与材料 |
| 4.2.1 仪器设备 |
| 4.2.2 试剂与材料 |
| 4.2.2.1 标准品 |
| 4.2.2.2 试剂 |
| 4.2.2.3 材料 |
| 4.3 标准溶液的配制 |
| 4.4 仪器分析条件及定性定量方法 |
| 4.5 实验部分 |
| 4.5.1 样品来源及制样方法 |
| 4.5.2 提取方法的研究 |
| 4.5.2.1 提取溶剂与提取方式的优化 |
| 4.5.2.2 缓冲盐的优化 |
| 4.5.2.3 提取剂中酸性介质的优化 |
| 4.5.3 净化方法的研究 |
| 4.5.3.1 鱼虾类水产品 |
| 4.5.3.2 高脂肪高色素水产品 |
| 4.5.4 针式滤膜的选择 |
| 4.5.5 方法有效性评估实验 |
| 4.6 结果与讨论 |
| 4.6.1 提取方法的研究 |
| 4.6.1.1 提取剂与提取方式 |
| 4.6.1.2 缓冲盐 |
| 4.6.1.3 提取剂中酸性介质的添加 |
| 4.6.2 净化方法的研究 |
| 4.6.2.1 鱼虾类水产品 |
| 4.6.2.2 高脂肪高色素水产品 |
| 4.6.3 针式滤膜的优化 |
| 4.7 最佳样品前处理方法 |
| 4.8 方法有效性评价 |
| 4.8.1 基质效应 |
| 4.8.2 筛查限 |
| 4.8.3 准确度和精密度 |
| 4.9 本章小结 |
| 第五章 崇明地区养殖环境和水产品中农药污染状况初步调查 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 仪器与样品 |
| 5.2.1 仪器、试剂与材料 |
| 5.2.2 样品采集与制备 |
| 5.2.2.1 样品采集 |
| 5.2.2.2 样品制备 |
| 5.3 实验部分 |
| 5.3.1 样品前处理方法 |
| 5.3.2 仪器分析条件 |
| 5.3.3 定性与定量方法 |
| 5.4 结果与讨论 |
| 5.4.1 水体环境中农药筛查结果与特征分析 |
| 5.4.2 底泥环境中农药筛查结果与特征分析 |
| 5.4.3 水产品中农药筛查结果与特征分析 |
| 5.5 崇明地区养殖环境及水产品农药残留状况分析 |
| 5.6 本章小结 |
| 第六章 总结与展望 |
| 附录 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间所获成果 |
（8）LC-Q-TOF/MS快速筛查与确证调味茶中农药多残留（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 1 引言 |
| 1.1 农药的概述 |
| 1.2 前处理技术的研究现状 |
| 1.2.1 液液萃取(LLE) |
| 1.2.2 索氏提取 |
| 1.2.3 超临界流体萃取(SFE) |
| 1.2.4 固相微萃取(SPME) |
| 1.2.5 微波辅助萃取(MAE) |
| 1.2.6 凝胶渗透色谱(GPC) |
| 1.2.7 分散固相萃取技术(DSPE) |
| 1.2.8 固相萃取(SPE) |
| 1.2.9 QuEChERS技术 |
| 1.2.10 加速溶剂萃取(PLE) |
| 1.2.11 免疫分析检测法 |
| 1.3 农药残留的检测技术 |
| 1.3.1 气相色谱法(GC) |
| 1.3.2 高效液相色谱法(HPLC) |
| 1.3.3 气质联用技术(GC-MS) |
| 1.3.4 液质联用技术(LC-MS) |
| 1.3.5 色谱-飞行时间质谱(Q-TOF/MS) |
| 1.3.6 核磁共振技术(NMR) |
| 1.4 研究的目的意义及内容 |
| 1.4.1 研究的目的及意义 |
| 1.4.2 研究内容 |
| 2 实验材料与方法 |
| 2.1 实验材料 |
| 2.2 实验仪器设备 |
| 2.3 实验试剂 |
| 2.4 标准溶液的配制 |
| 2.4.1 标准储备溶液的配制 |
| 2.4.2 混合标准溶液的配制 |
| 2.5 实验步骤 |
| 2.6 LC-Q-TOF/MS条件 |
| 2.6.1 LC条件 |
| 2.6.2 Q-TOF/MS条件 |
| 3 实验结果与分析 |
| 3.1 提取方式的优化 |
| 3.2 提取剂的优化 |
| 3.3 净化条件的优化 |
| 3.4 检出参数的优化 |
| 3.5 基质效应的评价 |
| 3.6 方法学验证 |
| 3.6.1 线性范围、筛查线和定量限 |
| 3.6.2 回收率和精密度 |
| 3.7 实际样品测定 |
| 4 讨论 |
| 4.1 关于调味茶基质的讨论 |
| 4.2 关于调味茶前处理方法的讨论 |
| 4.3 关于净化条件吸附剂种类的讨论 |
| 4.4 关于检测仪器的讨论 |
| 5 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间发表论文情况 |
（9）茶叶农药多残留检测技术研究与应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 课题背景 |
| 1.2 样品制备技术 |
| 1.2.1 固相萃取 |
| 1.2.2 QuEChERS |
| 1.3 测定技术 |
| 1.3.1 气相色谱-质谱 |
| 1.3.2 气相色谱-串联质谱 |
| 1.3.3 气相色谱-飞行时间质谱 |
| 1.3.4 液相色谱-串联质谱 |
| 1.3.5 液相色谱-飞行时间质谱 |
| 1.3.6 液相色谱-静电场轨道阱质谱 |
| 1.4 高通量筛查技术 |
| 1.5 研究内容 |
| 第2章 茶叶中409种农药残留检测方法研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 试剂和材料 |
| 2.2.2 标准品和储备溶液 |
| 2.2.3 仪器与设备 |
| 2.2.4 样品预处理 |
| 2.2.5 实验方法 |
| 2.3 结果和讨论 |
| 2.3.1 水化条件优化 |
| 2.3.2 浓缩方式选择 |
| 2.3.3 净化方法的选择 |
| 2.3.4 基质效应评价 |
| 2.3.5 方法效率评价 |
| 2.3.6 实际样品测定 |
| 2.4 本章小结 |
| 第3章 乌龙茶陈化样品271种农药降解规律研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 试剂和材料 |
| 3.2.2 标准品和储备溶液 |
| 3.2.3 仪器与设备 |
| 3.2.4 陈化样品制备 |
| 3.3 结果和讨论 |
| 3.3.1 A-F六类农药降解规律 |
| 3.3.2 降解规律分类 |
| 3.3.3 农药降解预测 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 绿茶污染样品19种农药降解规律研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 田间试验设计 |
| 4.2.1 田间试验农药的选择 |
| 4.2.2 试验茶园的选择 |
| 4.2.3 农药喷施与茶叶污染样品制备 |
| 4.2.4 天气状况 |
| 4.3 实验部分 |
| 4.3.1 试剂和材料 |
| 4.3.2 标准品和储备溶液 |
| 4.3.3 仪器与设备 |
| 4.3.4 实验方法 |
| 4.4 结果与讨论 |
| 4.4.1 田间试验30天农药降解趋势 |
| 4.4.2 三种技术表征两个实验阶段农药降解规律 |
| 4.4.3 农药降解至MRL实测值与预测值对比 |
| 4.4.4 室温条件下农药稳定性 |
| 4.5 本章小结 |
| 第5章 茶叶中765种农药残留筛查方法研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 试剂与材料 |
| 5.2.2 仪器与设备 |
| 5.2.3 标准溶液的配制 |
| 5.2.4 样品采集和前处理 |
| 5.2.5 仪器条件 |
| 5.2.6 精确质量数据库构建 |
| 5.2.7 方法效能评价方案 |
| 5.3 结果与分析 |
| 5.3.1 定性分析 |
| 5.3.2 筛查限分析 |
| 5.3.3 回收率分析 |
| 5.3.4 272 种共检农药对比 |
| 5.4 本章小结 |
| 第6章 市售茶叶农药多残留筛查与安全性分析 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 实验部分 |
| 6.2.1 试剂与材料 |
| 6.2.2 仪器设备 |
| 6.2.3 样品采集及前处理 |
| 6.3 结果与分析 |
| 6.3.1 定性筛查与确证 |
| 6.3.2 检测数据分析 |
| 6.4 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
（10）进出口棉花纤维中新型农药残留检测技术研究（论文提纲范文）
| 致谢 |
| 缩略语表 |
| 摘要 |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.1.1 农药残留的危害 |
| 1.1.2 贸易壁垒的影响 |
| 1.1.3 国内外“生态纺织品”的监控情况 |
| 1.1.4 棉花纤维中新型农药残留 |
| 1.2 农药残留分析方法的研究 |
| 1.2.1 农药残留样品前处理技术 |
| 1.2.2 农药残留检测技术的研究进展 |
| 1.3 本课题研究的目的及意义 |
| 1.4 本论文研究的内容及方法 |
| 第二章 棉花纤维中新型含氯农药残留分析方法的建立 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 材料和方法 |
| 2.2.1 实验设备 |
| 2.2.2 主要试剂 |
| 2.2.3 农药标准品 |
| 2.2.4 农药标准溶液的配制 |
| 2.3 试验方法 |
| 2.3.1 棉花样本的收集与制备 |
| 2.3.2 棉花纤维中农药的提取 |
| 2.3.3 提取液的净化和浓缩 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 样品的选择 |
| 2.4.2 提取溶剂的选择 |
| 2.4.3 提取方法和时间的选择 |
| 2.4.4 净化方式的选择 |
| 2.4.5 定容溶剂的选择 |
| 2.4.6 检测方法的优化 |
| 2.4.7 基质增强效应的影响 |
| 2.4.8 方法的线性范围、检出限、精密度和回收率 |
| 2.4.9 实际检测样本分析 |
| 2.5 讨论 |
| 第三章 棉花纤维中脱叶剂类农药残留量析方法的建立 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 材料和方法 |
| 3.2.1 实验设备 |
| 3.2.2 主要试剂 |
| 3.2.3 农药标准品 |
| 3.2.4 农药标准溶液的配制 |
| 3.3 试验方法 |
| 3.3.1 棉花纤维样品的制备 |
| 3.3.2 棉花纤维中农药的提取 |
| 3.3.3 测定方法 |
| 3.4 结果分析 |
| 3.4.1 样品的选择 |
| 3.4.2 提取溶剂的选择 |
| 3.4.3 提取方式和提取时间的选择 |
| 3.4.4 关于净化的讨论 |
| 3.4.5 检测方法的优化 |
| 3.4.6 方法的线性范围、检出限、精密度、回收率 |
| 3.4.7 实际样品测定 |
| 3.5 讨论 |
| 第四章 全文总结 |
| 参考文献 |
| 附图 |
| ABSTRACT |
四、茶叶中有机氯农药的质谱确证分析（论文参考文献）
- [1]多壁碳纳米管结合气相色谱-电子捕获检测法同时测定茶叶中18种有机氯类农药残留[J]. 邵林,刘晓云,李福敏,杨丽芬,赵海云,李涛,李淑开,李晓翔,杨子秋,谭文高. 食品安全质量检测学报, 2021(20)
- [2]共价有机骨架材料在茶叶农药多残留检测中的应用及吸附机理研究[D]. 辛军红. 山东农业大学, 2021
- [3]特色食用农产品中农药残留检测技术研究与应用[D]. 吴兴强. 河北大学, 2021(09)
- [4]榆林地区小杂粮中有机磷和拟除虫菊酯农药残留检测方法研究[D]. 孙小龙. 西北农林科技大学, 2021(01)
- [5]基于Fe3O4纳米粒子的蔬菜农药多残留分析前处理方法研究[D]. 刘金. 广西大学, 2020(02)
- [6]果蔬及食用油中有机磷和拟除虫菊酯类农药高效分析新方法研究[D]. 毛雪金. 南昌大学, 2020(01)
- [7]高压液相色谱-高分辨质谱快速筛查养殖环境及水产品中农药残留的研究[D]. 王守英. 上海海洋大学, 2020(02)
- [8]LC-Q-TOF/MS快速筛查与确证调味茶中农药多残留[D]. 高帅. 山东农业大学, 2019(01)
- [9]茶叶农药多残留检测技术研究与应用[D]. 常巧英. 燕山大学, 2017(01)
- [10]进出口棉花纤维中新型农药残留检测技术研究[D]. 徐铭蔓. 河南农业大学, 2016(06)